一种增韧剂的制备方法及增韧剂与流程

本公开涉及碳纤维复合材料生产领域，特别涉及一种增韧剂的制备方法及增韧剂。

背景技术：

1、作为新一代轻量化材料，碳纤维复合材料(cfrp)在车辆、轨道交通、船舶等领域具有广阔的应用前景。环氧树脂具有良好的力学性能、粘接性能、耐化学腐蚀性能、电学性能以及尺寸稳定性等优点，因而是碳纤维复合材料最常用的基体树脂之一。但环氧树脂固化后韧性不足，抗冲击性差，这就限制了碳纤维复合材料的应用。

技术实现思路

1、为解决相关技术中存在的问题，本公开提供了一种增韧剂的制备方法及增韧剂。

2、本公开示例性的实施例的第一方面，提供一种增韧剂的制备方法，包括以下步骤：

3、在氮气保护条件下，按照二异氰酸酯和二元醇的预设物质的量比例，向第一预设浓度的所述二异氰酸酯的有机溶液中加入所述二元醇，在第一反应条件下，得到第一溶液；

4、在氮气保护条件下，按照羟基化纳米粒子和所述二异氰酸酯的预设质量比例，将所述羟基化纳米粒子以第二预设浓度分散在第一溶剂中，得到第一悬浮液；

5、在氮气保护条件下，将所述第一溶液加入所述第一悬浮液中，在第二反应条件下，得到所述增韧剂。

6、在一些示例性的实施例中，所述第一反应条件包括：在80-100℃的温度下，以180-220rpm/min的转速搅拌反应5-7h后，冷却至20-30℃；

7、所述第二反应条件包括：在50-70℃的温度下，以180-220rpm/min的转速搅拌反应3-5h后，经过滤、离心、洗涤、干燥处理。

8、在一些示例性的实施例中，所述预设物质的量比例为1:0.65-1:2.03。

9、在一些示例性的实施例中，所述第一预设浓度为1.65-4.05mol/l；所述二异氰酸酯的有机溶液的溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和四氢呋喃中的一种或几种。

10、在一些示例性的实施例中，所述预设质量比例为10:0.70-10:1.89；所述第二预设浓度为4.89-8.90g/l；所述第一溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和四氢呋喃中的一种或几种。

11、在一些示例性的实施例中，所述将所述第一溶液加入所述第一悬浮液中，包括：在20～30℃的温度下，向所述第一悬浮液中，以180-250rpm/min的转速，边搅拌边滴加入所述第一溶液。

12、在一些示例性的实施例中，所述羟基化纳米粒子包括羟基化石墨烯、羟基化单壁碳纳米管、羟基化多壁碳纳米管和羟基化二氧化硅纳米粒子中的一种或几种。

13、在一些示例性的实施例中，所述二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和二环己基亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种。

14、在一些示例性的实施例中，所述二元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或几种。

15、本公开示例性的实施例的第二方面，提供一种增韧剂，所述增韧剂根据上述的增韧剂的制备方法制得。

16、本公开的有益效果包括但不限于：本公开所提供的增韧剂的制备方法中，首先将二异氰酸酯与二元醇聚合反应生成聚氨酯链段，再将聚氨酯链段接枝到羟基化纳米粒子表面，对纳米粒子表面进行了有机功能化改性，制得增韧剂，该增韧剂为聚氨酯接枝的纳米粒子增韧剂。该制备方法合成工艺简单，异氰酸根与羟基的反应活性高，易于使聚氨酯链段接枝到羟基化纳米粒子表面，在刚性的纳米粒子“核”表面，构筑柔性的聚合物“壳”，得到核壳结构的纳米粒子增韧剂，比普通未接枝聚合物链段的纳米粒子具有更好的增韧效果，该核壳结构的纳米粒子用作生产碳纤维复合材料的增韧剂时，对环氧树脂基体及碳纤维复合材料具有更好的增韧效果；此外，该核壳结构的纳米粒子增韧剂与环氧树脂具有更好的界面结合性能和分散性，进一步提高了纳米粒子增韧剂对环氧树脂和碳纤维复合材料的增韧效果。

17、应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。

技术特征：

1.一种增韧剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的增韧剂的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的增韧剂的制备方法，其特征在于，所述预设物质的量比例为1:0.65-1:2.03。

4.根据权利要求1所述的增韧剂的制备方法，其特征在于，所述第一预设浓度为1.65-4.05mol/l；所述二异氰酸酯的有机溶液的溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和四氢呋喃中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的增韧剂的制备方法，其特征在于，所述预设质量比例为10:0.70-10:1.89；所述第二预设浓度为4.89-8.90g/l；所述第一溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和四氢呋喃中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的增韧剂的制备方法，其特征在于，所述将所述第一溶液加入所述第一悬浮液中，包括：在20～30℃的温度下，向所述第一悬浮液中，以180-250rpm/min的转速，边搅拌边滴加入所述第一溶液。

7.根据权利要求1所述的增韧剂的制备方法，其特征在于，所述羟基化纳米粒子包括羟基化石墨烯、羟基化单壁碳纳米管、羟基化多壁碳纳米管和羟基化二氧化硅纳米粒子中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的增韧剂的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和二环己基亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的增韧剂的制备方法，其特征在于，所述二元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或几种。

10.一种增韧剂，其特征在于，所述增韧剂根据权利要求1-9任一项所述的增韧剂的制备方法制得。

技术总结
本公开提供了一种增韧剂的制备方法及增韧剂，该制备方法包括以下步骤：在氮气保护条件下，向二异氰酸酯的有机溶液中加入二元醇，在第一反应条件下，得到第一溶液；在氮气保护条件下，将羟基化纳米粒子以第二预设浓度分散在第一溶剂中，得到第一悬浮液；在氮气保护条件下，将第一溶液加入第一悬浮液中，在第二反应条件下，得到增韧剂。本公开所提供的增韧剂的制备方法所制备的增韧剂为核壳结构的纳米粒子增韧剂，将该核壳结构的纳米粒子增韧剂应用于制备碳纤维复合材料时，该核壳结构的纳米粒子增韧剂与环氧树脂基体具有更好的界面结合性能，能更好地在环氧树脂基体中分散，对环氧树脂及碳纤维复合材料具有良好的增韧增强效果。

技术研发人员：郭鹏宗,杨爽,王钧
受保护的技术使用者：中复神鹰碳纤维股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15