一种染色聚苯硫醚树脂及其制备方法与流程

文档序号:37074340发布日期:2024-02-20 21:28阅读:25来源:国知局

本发明涉及高分子材料,公开了一种染色聚苯硫醚树脂及其制备方法。


背景技术:

1、聚苯硫醚材料是一种综合性能优异的特种工程塑料,具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点,被广泛用作结构性高分子材料。

2、现有技术中对聚苯硫醚材料的染色的常用方法为:

3、甲醛-溴甲烷染色法:将聚苯硫醚样本浸泡在10%的甲醛溶液中,然后在50%的溴甲烷中进行染色。

4、去离子水-酚氯酸染色法:将聚苯硫醚样本置于去离子水中浸泡1-2天,然后在2%的酚氯酸溶液中染色。

5、酸性瓷紫法:将聚苯硫醚样本浸泡在ph为4.4的酸性瓷紫溶液中,然后在洗涤液中去除多余染料。

6、间苯二酚-亚甲蓝法:将聚苯硫醚样本浸泡在间苯二酚-亚甲蓝混合溶液中,然后用水洗去多余染料。

7、但是上述几种聚苯硫醚的染色方法都是基于聚苯硫醚的成品染色,这种染色方式存在固色不稳定的问题。而且目前少有在聚苯硫醚的合成过程中进行染色的报道。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种染色聚苯硫醚树脂及其制备方法,确保聚苯硫醚树脂的染色效果的同时,也能有效的提高聚苯硫醚树脂的抗氧化性和耐紫外线的能力。

2、为了实现上述技术效果,本发明采用的技术方案是:

3、一种染色聚苯硫醚树脂,所述染色聚苯硫醚树脂主要是将硫化钠溶液、含有对二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合进行加热保温处理,保温过程中向混合体系中加入含胺的有机染料搅拌均匀后继续保温20~120min,再依次进行闪蒸、酸洗、水洗、过滤、干燥而得。

4、进一步地,原料中硫化钠溶液摩尔浓度在0.5~0.6mol/l之间,对二氯苯的用量与硫化钠的摩尔比为(1.05~1.15):1,含胺的有机染料用量为聚苯硫醚总量的0.5~5.0%,n-甲基-2-吡咯烷酮与硫化钠的摩尔比为(3.0~3.8):1。

5、进一步地,含胺的有机染料包括喹吖啶酮类染料、酞菁蓝、酞菁绿或永固黄gs中的一种或多种的混合物。

6、进一步地,含有对二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液中含有聚醚醚酮,所述聚醚醚酮的量为对二氯苯用量的0.5~2.0%。

7、为实现上述技术效果,本发明还提供了一种染色聚苯硫醚树脂的制备方法,该方法用于制备所述的染色聚苯硫醚树脂,包括:

8、向液态的硫氢化钠水溶液中加入氢氧化钠,并进行脱水处理,得到硫化钠溶液;

9、在保护气条件下将液态的硫化钠溶液、含有对二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液进行加热保温处理,保温过程中向混合体系中加入含胺的有机染料搅拌均匀后继续保温20~120min,得到含有聚苯硫醚树脂的混合溶液;

10、对含有聚苯硫醚树脂的混合溶液依次进行闪蒸、酸洗、水洗,得到含有聚苯硫醚树脂混合物的悬浊液;

11、对含有聚苯硫醚树脂混合物的悬浊液进行过滤、干燥,得到染色的苯硫醚树脂产物。

12、进一步地,向液态的硫氢化钠水溶液中加入氢氧化钠,并进行脱水处理,得到硫化钠溶液的步骤包括:

13、向反应釜中加入30~40%wt的硫氢化钠水溶液,并加热到80~90℃,按硫氢化钠:氢氧化钠的摩尔比为1:(1.0~1.3)加入氢氧化钠固体,搅拌加热使反应釜中的物料温度升至130~180℃,保温除去多余水分后,使硫化钠的摩尔浓度控制在0.5~0.6mol/l之间即得。

14、进一步地,在保护气条件下将液态的硫化钠溶液、含有对二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液以及含胺的有机染料混合,并对混合溶液进行加热保温处理的步骤包括:

15、用氮气置换出反应釜中的空气,然后向反应釜中加入含有对二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液、脱水处理后的硫化钠溶液以及含胺的有机染料混合;其中对二氯苯的用量与硫化钠的摩尔比为(1.05~1.15):1,含胺的有机染料用量为聚苯硫醚总量的0.5~5.0%,n-甲基-2-吡咯烷酮与硫化钠的摩尔比为(3.0~3.8):1;

16、密闭反应釜后,控制反应釜内混合溶液温度为220-260℃,持续充入氮气使反应釜内压力范围为8~20kg/cm2,保温时间2~5h,然后控制反应釜内温度为260-280℃并保温3~4h,得到含有染色聚苯硫醚树脂的混合溶液。

17、进一步地,含有对二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液中还添加有聚醚醚酮,所述聚醚醚酮的添加量为对二氯苯用量的0.5~2.0%。

18、与现有技术相比,本发明所具备的有益效果是:本发明通过在聚苯硫醚合成过程中添加含胺的有机染料,使得聚苯硫醚首端和/或尾端的硫原子上的一个孤对电子和氮原子上的一个孤对电子形成共价键,能够使含胺的有机染料牢牢地固定在聚苯硫醚树脂分子链链端,确保聚苯硫醚树脂的染色效果,此外聚苯硫醚树脂分子链含胺结构,可以有效的提高聚苯硫醚树脂的抗氧化性和耐紫外线的能力。



技术特征:

1.一种染色聚苯硫醚树脂,其特征在于,所述染色聚苯硫醚树脂主要是将硫化钠溶液、含有对二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合进行加热保温处理,保温过程中向混合体系中加入含胺的有机染料搅拌均匀后继续保温20~120min,再依次进行闪蒸、酸洗、水洗、过滤、干燥而得。

2.根据权利要求1所述的染色聚苯硫醚树脂,其特征在于,原料中硫化钠溶液摩尔浓度在0.5~0.6mol/l之间,对二氯苯的用量与硫化钠的摩尔比为(1.05~1.15):1,含胺的有机染料用量为聚苯硫醚总量的0.5~5.0%,n-甲基-2-吡咯烷酮与硫化钠的摩尔比为(3.0~3.8):1。

3.根据权利要求1所述的染色聚苯硫醚树脂,其特征在于,含胺的有机染料包括喹吖啶酮类染料、酞菁蓝、酞菁绿或永固黄gs中的一种或多种的混合物。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的染色聚苯硫醚树脂,其特征在于,含有对二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液中含有聚醚醚酮,所述聚醚醚酮的量为对二氯苯用量的0.5~2.0%。

5.一种染色聚苯硫醚树脂的制备方法,该方法用于制备权利要求1-4中任意一项所述的染色聚苯硫醚树脂,其特征在于,包括:

6.根据权利要求5所述的染色聚苯硫醚树脂的制备方法,其特征在于,向液态的硫氢化钠水溶液中加入氢氧化钠,并进行脱水处理,得到硫化钠溶液的步骤包括:

7.根据权利要求5所述的染色聚苯硫醚树脂的制备方法,其特征在于,在保护气条件下将液态的硫化钠溶液、含有对二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液以及含胺的有机染料混合,并对混合溶液进行加热保温处理的步骤包括:

8.根据权利要求5所述的染色聚苯硫醚树脂的制备方法,其特征在于,含有对二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液中还添加有聚醚醚酮,所述聚醚醚酮的添加量为对二氯苯用量的0.5~2.0%。


技术总结
本发明涉及高分子材料技术领域,公开了一种染色聚苯硫醚树脂及其制备方法,通过将硫化钠溶液、含有对二氯苯的N‑甲基‑2‑吡咯烷酮溶液混合进行加热保温处理,并向混合体系中加入含胺的有机染料搅拌均匀后继续保温,再依次进行闪蒸、酸洗、水洗、过滤、干燥而得。通过在聚苯硫醚合成过程中添加含胺的有机染料,使得聚苯硫醚首端和/或尾端的硫原子上的一个孤对电子和氮原子上的一个孤对电子形成共价键,能够使含胺的有机染料牢牢地固定在聚苯硫醚树脂分子链链端,确保聚苯硫醚树脂的染色效果,此外聚苯硫醚树脂分子链含胺结构,可以有效的提高聚苯硫醚树脂的抗氧化性和耐紫外线的能力。

技术研发人员:陈逊
受保护的技术使用者:德阳科吉高新材料有限责任公司
技术研发日:
技术公布日:2024/2/19
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