一种利用母液糖制备莱鲍迪苷O和莱鲍迪苷N的方法与流程

本发明属于甜菊糖苷生产，具体涉及一种利用母液糖制备莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n的方法。

背景技术：

1、甜菊糖苷是从甜叶菊叶子中提取得到的一种低热值、高倍的天然甜味剂，其甜度是蔗糖的200-300倍，而热量仅为蔗糖的1/250左右，它含有多种不同成分的四环二萜单体，这些单体都有相同的苷元—甜菊醇，可根据c13和c19位链接不同的苷元来区分，其中蛇菊苷、莱鲍迪苷a、莱鲍迪苷c和甜苷a为主要的糖苷，莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n的含量仅为微量，但价格昂贵，每毫克高达数百元甚至上千元，因此具有很好的经济价值。

2、目前，莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n因为是甜菊糖苷中的稀有糖苷，在甜叶菊中含量低、结晶困难，暂时还没有发现具体的提纯方法；而甜菊糖苷生产过程中产生的母液糖中，莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n的相对含量比较高，利用母液糖进行莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n的分离提纯，可以有效的解决母液糖的后期处理问题，并能得到高经济价值的莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n，是一项值得推广的技术。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：提供一种利用母液糖制备莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n的方法，克服了现有技术中的缺陷，利用甜菊糖苷生产中产生的母液糖废料制备莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n，降低生产成本，增加经济效益。

2、为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

3、一种利用母液糖制备莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n的方法，包括以下步骤：

4、a.取原料母液糖，用水稀释至固含量为5％～15％，以上样量为树脂体积的15％～20％量、0.5bv/h～1bv/h的流速通过大孔吸附树脂，从开始流出母液糖时收集流出液；进完样品用树脂体积1.5～2.5倍量(体积重量比)的水解析树脂，合并解析液和流出液并浓缩喷雾干燥得第一固体物料；再树脂体积1.5～2.5倍量(体积重量比)的60～70％乙醇解析树脂柱，解析液备用；

5、b.将步骤a得到的第一固体物料用质量浓度90％的乙醇溶液(乙醇与水制成的溶液)稀释至固含量为1％～3％，以上样量为1％～5％树脂体积的量、0.5bv/h～1bv/h的流速进吸附树脂，进样完毕后用树脂体积2～3倍量的88％乙醇溶液冲洗树脂，流出液备用；再用树脂体积1～1.5倍量的85％乙醇解析，解析液备用；再用树脂体积1～1.5倍量的83％乙醇溶液解析，将解析液浓缩喷雾干燥得第二固体物料；用树脂体积2～3倍量的70％乙醇解析树脂，流出液备用；

6、c.将步骤b中得到的第二固体物料用2～3倍量(重量体积比)的15％～25％甲醇溶液(甲醇与水的溶液)，升温至80℃溶解，然后自然降温结晶24h；抽滤的滤液经浓缩喷雾干燥得第三固体物料；滤饼干燥后得第四固体物料；

7、d.将步骤c中得到的第四固体物料用4～5倍量(重量体积比)的水搅拌，升温至80℃，缓慢滴加质量浓度为100％的甲醇溶液至完全溶解，然后自然降温至室温，15～25rpm搅拌结晶24h；将结晶抽滤得滤液和滤饼，滤液备用，滤饼经干燥后得莱鲍迪苷n成品；

8、e.将步骤c中得到的第三固体物料用水溶液稀释至固含量为1％～5％，以上样量为树脂体积的8％～12％、0.5bv/h～1bv/h的流速上样，进4根串联的lk-1300sd树脂；进完样品后用树脂体积2～3倍量的水冲洗，流出液备用；水冲洗后将第4根树脂与前3根断开，用树脂体积2～3倍量的质量浓度15％～25％乙醇溶液解析第4根树脂柱，流出液备用；再用树脂体积2～3倍量的质量浓度35％～45％乙醇溶液解析第4根树脂，流出液备用；再用树脂体积2～3倍量的质量浓度60％～70％乙醇溶液解析第4根树脂，得到的解析液经浓缩喷雾干燥得莱鲍迪苷o；前3根树脂柱用2～3倍树脂体积的质量浓度60～70％乙醇溶液解析，解析液备用。

9、优选的，所述的步骤a中母液糖用水稀释至固含量为10％，以上样量为树脂体积的17.5％的量、1bv/h的流速通过大孔吸附树脂，进完样品用树脂体积2.0倍量的水解析树脂，合并解析液和流出液并浓缩喷雾干燥得第一固体物料；再树脂体积2.0倍量得65％乙醇解析树脂柱。

10、优选的，所述的步骤a至步骤e中浓缩喷雾干燥工序的具体数据为：先将溶液在压力0.2mpa、温度40℃下条件下用da500的纳滤膜浓缩，然后在-0.1mpa、温度85℃下真空浓缩至固含量35％，然后在空气进口温度180℃，出口温度85℃条件下进行喷雾干燥。

11、优选的，所述的步骤b中第一固体物料用质量浓度90％的乙醇溶液稀释至固含量为2％，以上样量为3％树脂体积的量、0.75bv/h的流速进吸附树脂，进样完毕后用树脂体积2.5倍量的88％乙醇溶液冲洗树脂，流出液备用；再用树脂体积1.25倍量得85％乙醇解析，解析液备用；再用树脂体积1.25倍量的83％乙醇溶液解析，将解析液浓缩喷雾干燥得第二固体物料；用树脂体积2.5倍量的70％乙醇解析树脂，流出液备用。

12、优选的，所述的步骤b中吸附树脂的型号为6010-x2正相树脂，生产厂家为浙江华谱新创科技有限公司。

13、优选的，所述的步骤c中第二固体物料用2.5倍量的22％甲醇溶液溶解。

14、优选的，所述的步骤d中第四固体物料用4.5倍量的水溶解，升温至80℃，缓慢滴加质量浓度为100％的甲醇溶液至完全溶解，然后缓慢降温至温，25rpm搅拌结晶24h。

15、优选的，所述的步骤d中干燥为85℃烘箱干燥至恒重。

16、优选的，所述的步骤e中第三固体物料用水溶液稀释至固含量为3％，以上样量为树脂体积的10％、0.75bv/h的流速上样，进4根串联的lk-1300sd树脂；进完样品后用树脂体积2.5倍量的水冲洗，流出液备用；水冲洗后将第4根树脂与前3根断开，用树脂体积2.5倍量的质量浓度20％乙醇溶液解析第4根树脂柱，流出液备用；再用树脂体积2.5倍量的质量浓度40％乙醇溶液解析第4根树脂，流出液备用；再用树脂体积2.5倍量的质量浓度65％乙醇溶液解析第4根树脂，得到的解析液经浓缩喷雾干燥得莱鲍迪苷o；前3根树脂柱用2.5倍树脂体积的质量浓度65％乙醇溶液解析，解析液备用。

17、所述的步骤a备用的解析液(含ra)被回收重复利用(回用到前工序的ra结晶)；

18、步骤b中的解析液和流出液中因为含有莱鲍迪苷d和莱鲍迪苷m，也被回收再利用；步骤d的滤液中含有莱鲍迪苷n，可重复结晶利用；步骤e中流出液和解析液均含有莱鲍迪苷o，可重复进lk-1300sd树脂利用。

19、由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

20、本发明利用甜菊糖苷生产中产生的母液糖废料制备莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n，不但解决了母液糖的后期处理问题，还制备出高价值含量的产品，并且制备工艺简单有效，降低了生产成本，增加了经济效益，值得甜菊糖生产行业推广应用。

技术特征：

1.一种利用母液糖制备莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的利用母液糖制备莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n的方法，其特征在于：所述步骤a中母液糖用水稀释至固含量为10％，以上样量为树脂体积的17.5％的量、1bv/h的流速通过大孔吸附树脂，进完样品用树脂体积2.0倍量的水解析树脂，合并解析液和流出液并浓缩喷雾干燥得第一固体物料；再树脂体积2.0倍量得65％乙醇解析树脂柱。

3.如权利要求1所述的利用母液糖制备莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n的方法，其特征在于：所述步骤a至步骤e中浓缩喷雾干燥工序的具体数据为：先将溶液在压力0.2mpa、温度40℃下条件下用da500的纳滤膜浓缩，然后在-0.1mpa、温度85℃下真空浓缩至固含量35％，然后在空气进口温度180℃，出口温度85℃条件下进行喷雾干燥。

4.如权利要求1所述的利用母液糖制备莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n的方法，其特征在于：所述步骤b中第一固体物料用质量浓度90％的乙醇溶液稀释至固含量为2％，以上样量为3％树脂体积的量、0.75bv/h的流速进吸附树脂，进样完毕后用树脂体积2.5倍量的88％乙醇溶液冲洗树脂，流出液备用；再用树脂体积1.25倍量得85％乙醇解析，解析液备用；再用树脂体积1.25倍量的83％乙醇溶液解析，将解析液浓缩喷雾干燥得第二固体物料；用树脂体积2.5倍量的70％乙醇解析树脂，流出液备用。

5.如权利要求1所述的利用母液糖制备莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n的方法，其特征在于：所述步骤c中第二固体物料用2.5倍量的22％甲醇溶液溶解。

6.如权利要求1所述的利用母液糖制备莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n的方法，其特征在于：所述步骤d中第四固体物料用4.5倍量的水溶解，升温至80℃，缓慢滴加质量浓度为100％的甲醇溶液至完全溶解，然后缓慢降温至温，25rpm搅拌结晶24h。

7.如权利要求1所述的利用母液糖制备莱鲍迪苷o和莱鲍迪苷n的方法，其特征在于：所述步骤e中第三固体物料用水溶液稀释至固含量为3％，以上样量为树脂体积的10％、0.75bv/h的流速上样，进4根串联的lk-1300sd树脂；

技术总结
本发明属于甜菊糖苷生产技术领域，公开了一种利用母液糖制备莱鲍迪苷O和莱鲍迪苷N的方法,先将母液糖经过大孔吸附树脂，收集解析液和流出液浓缩干燥后用90％的乙醇溶液溶解，进吸附树脂，分别用不同浓度乙醇溶液解析，并收集83％乙醇解析液浓缩干燥，再用甲醇升温溶解后自燃降温结晶，抽滤，滤液干燥后用水稀释再用4根串联的LK‑1300SD树脂制备得到莱鲍迪苷O，滤饼干燥后用水稀释升温再用甲醇溶解后降温结晶，抽滤，得到的滤饼干燥后即得到莱鲍迪苷N成品。本发明利用甜菊糖苷生产中产生的母液糖废料制备莱鲍迪苷O和莱鲍迪苷N，降低生产成本，增加经济效益。

技术研发人员：朱理平,郭晓杰,何冬生,刘浩,鞠敏,曹欣欣
受保护的技术使用者：东台市浩瑞生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1