一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法与流程

本发明涉及乙酰胺合成，具体涉及一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法。

背景技术：

1、乙酰胺(acetamide)别名醋酰胺、乙酸胺、解氟灵，化学式为c2h5no，其结构含有甲基(ch3-)、甲氧基(ch3o-)、羰基(-co-)、氨基(-nh2)多种官能团，具有较好的化学反应活性。乙酰胺广泛用作有机物和无机物的溶剂。具有微弱碱性，可做清漆、炸药和化妆品的抗酸剂。还可作染色的润湿剂、塑料的增塑剂，也是制造药物和杀菌剂的原料。乙酰胺氯化或溴化生成的n-卤代乙酰胺，是有机合成的卤化试剂。

2、乙腈又名甲基氰，无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。目前现有的醋酸氨化法合成乙腈的工艺较为复杂，存在产品比较单一、合成温度较高、能耗高、原料转化率低的缺点。

技术实现思路

1、本发明提供一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，解决了现有技术中乙腈和乙酰胺合成工艺存在的产品单一、能耗高、原料转化率低的问题。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、设计一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，包括下列步骤：

4、(1)将醋酸进行汽化、预热；

5、(2)将氨气进行预热后与步骤(1)得到的醋酸混合；

6、(3)步骤(2)混合后的物料进入固定床反应器内进行反应，固定床反应器中填充有催化剂；

7、控制不同的反应温度，生产对应的产品：

8、(3a)反应温度控制在200-240℃，压力控制在30-50kpa，反应后进行步骤(4)、步骤(5)；

9、(3b)反应温度控制在360-390℃，压力控制在30-50kpa，反应后进行步骤(6)；

10、(4)步骤(3a)反应后的物料进入乙酰胺分离塔，升温使得乙酰胺分离塔塔顶温度120-125℃，塔釜温度145-150℃，直至塔釜液位不变；

11、(5)步骤(4)分离后，分离塔的塔顶为水、少量乙腈和过量的氨，塔釜物料为乙酰胺，经冷却结晶后，干燥、称重，得到乙酰胺粗产品；

12、(6)步骤(3b)反应后的物料经过氨吸收、脱水后乙腈产品。

13、在上述技术方案中，制备乙腈产品的反应方程式为c2h4o2+nh3→ch3cn+2h2o，制备乙酰胺的反应方程式为c2h4o2+nh3→ch3conh2+h2o，最终反应后醋酸的转化率达到99％，制备的乙酰胺纯度高、选择性较高。

14、优选的，所述步骤(1)中，将原料醋酸加入储存罐，由泵泵入醋酸汽化器中，汽化后进入醋酸预热器，预热至200℃后进入混合罐；

15、优选的，所述步骤(2)中，氨气经氨气预热器预热至200℃后进入混合罐与醋酸混合。

16、优选的，所述步骤(2)中，所述醋酸与氨气物质的量之比1:(1.05-1.1)。

17、优选的，所述步骤(3)中，固定床反应器中的催化剂为co-ni-al2o3催化剂。

18、优选的，该co-ni-al2o3催化剂的制备方法包括下列步骤：

19、①载体的预处理：将γ-al2o3载体研磨至2mm，在马弗炉中焙烧，从室温以2～3℃/min的升温速率升至116～125℃，维持4～6h，然后升温至530～560℃保持8～12h，升温速率为5～8℃/min，然后自然冷却至室温；

20、②称取步骤①得到的al2o3载体加入到水中，再加入0.075mol/l的ni(no3)2溶液和0.225mol/l的co(no3)2溶液，磁力搅拌1～1.5h，直至完全混合均匀，随后加入0.5mol/l的nabh4溶液，继续搅拌1.5～3h，分别用无水乙醇和蒸馏水离心洗涤3～5次，然后在78～85℃的条件下在真空干燥箱中干燥10～14h，制得co-ni-al2o3催化剂。

21、优选的，所述步骤②中水溶性钴盐和al2o3载体的摩尔比为0.01～0.05：1；所述步骤②中水溶性镍盐和水溶性钴盐的摩尔比为3～5：1；所述步骤②中每1g的al2o3载体使用100ml水。

22、优选的，所述步骤(3a)和步骤(3b)中，混合物料进入固定床反应器的流量为25l/min；在固定床反应器中的反应时间为20s。

23、优选的，所述步骤(6)中，氨吸收的条件是：向氨吸收塔内通入醋酸，塔底温度110-120℃，塔顶温度85-90℃；氨吸收完毕后再进入脱水塔进行变压精馏脱水。

24、本发明的有益效果在于：

25、本发明中的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，在不同的温度条件下可以生产不同的产品，在350-380℃时反应生成乙腈；在200-240℃时反应生成乙酰胺；工艺简单，产率高，纯度高，安全性高；采用co-ni-al2o3催化剂，使得在制备乙腈和乙酰胺时都有较高的选择性，乙腈的选择性可达到96.3％，乙酰胺选择性可达到93.1％，同时原料转化率高，可达到99％以上；此外该催化剂有制作成本低、副反应少等优点。

技术特征：

1.一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，包括下列步骤：

2.根据权利要求1所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将原料醋酸加入储存罐，由泵泵入醋酸汽化器中，汽化后进入醋酸预热器，预热至200℃后进入混合罐。

3.根据权利要求2所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氨气经氨气预热器预热至200℃后进入混合罐与醋酸混合。

4.根据权利要求3所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述醋酸与氨气物质的量之比1:(1.05-1.1)。

5.根据权利要求3所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，固定床反应器中的催化剂为co-ni-al2o3催化剂。

6.根据权利要求5所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，该co-ni-al2o3催化剂的制备方法包括下列步骤：

7.根据权利要求6所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤②中水溶性钴盐和al2o3载体的摩尔比为0.01～0.05：1；所述步骤②中水溶性镍盐和水溶性钴盐的摩尔比为3～5：1。

8.根据权利要求1所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(3a)和步骤(3b)中，混合物料进入固定床反应器的流量为25l/min；在固定床反应器中的反应时间为20s。

9.根据权利要求1所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，氨吸收的条件是：向氨吸收塔内通入醋酸，塔底温度110-120℃，塔顶温度85-90℃；氨吸收完毕后再进入脱水塔进行变压精馏脱水。

技术总结
本发明公开了一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，采用醋酸经过汽化、预热后，与预热后的氨气混合，进入固定床反应器反应，固定床反应器中填充催化剂，在不同温度下可以灵活生产乙腈和乙酰胺，低温时反应器出料进入乙酰胺分离塔，塔顶为水、少量的乙腈和过量的氨，塔釜主要为乙酰胺；高温时反应器出料经氨吸收、脱水后得到乙腈产品。本发明中的方法工艺简单，产率高，纯度高，安全性高。

技术研发人员：张威,杨艳伟,包世龙,王胜斌
受保护的技术使用者：河南新邦化工技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21