一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法与流程

本发明涉及肌醇和磷酸盐生产，尤其涉及一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法。

背景技术：

1、肌醇(inositol)化学名：环己六醇，是高等动物体内所需的重要维生素。肌醇能促进脂肪的代谢，降低血液中胆固醇的含量，也用作抗脂肪肝药物，用于治疗肝硬化、肝炎、胆固醇过高、脂肪过多及血管硬化症。肌醇除直接作为药物使用外，如肌醇片、肝醇、舒肝片等，还作为医药中间体，制成许多药物，如烟酸肌醇脂、脉通、抗癌药紫杉醇等。

2、玉米浸泡水是湿法生产玉米淀粉过程中产生的下脚料，其中植酸含量1-2％。从玉米浸泡水中回收植酸，再经水解，可以生成肌醇及不同的磷酸盐类。以植酸钙为原料进行水解时，水解产物是肌醇和磷酸钙，由于磷酸钙在水中溶解度极低，可以通过板框过滤去除，实现磷酸钙与肌醇的分离；而以植酸钾或植酸钠为原料进行水解，水解产物是肌醇与磷酸钠盐或磷酸钾盐，由于磷酸钠盐、钾盐与肌醇溶解度相近，无法通过溶解度差异与肌醇分离。模拟移动床色谱作为一种新型、高效的分离纯化手段，近年应用范围不断扩大，并且利用模拟移动床色谱分离肌醇与可溶性磷酸盐已有报道，但是在实际应用中存在树脂处理量低、流动相用量大、分离效果不理想、料液浓缩成本高等缺陷。因此针对上述问题，有必要建立一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法，该分离方法在保证分离效果的情况下，提高了树脂处理量，降低了流动相用量，降低了料液浓缩成本。

2、为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

3、一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法，所述分离方法包括以下步骤：

4、(1)将水解液经闪蒸、过滤，收集的滤液调ph、控温后再进入树脂柱，收集的流出液备用；

5、(2)取步骤(1)中所述流出液，经过脱气处理、过滤，收集的滤液备用；

6、(3)取步骤(2)中所述滤液，进入模拟移动床色谱分离系统进行中分离，控制色谱柱内的填料树脂粒径、以及色谱柱的高径比，控制进料顶盐及进水排肌醇的速度、循环分配速度、进水排磷酸盐速度，经过分离后分别收集磷酸盐相和肌醇相。

7、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中闪蒸处理的水解液的进料温度为160-180℃，进料压力为0.6-0.8mpa，闪蒸处理后的水解液温度为80-90℃，固含量为18-25wt％。

8、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中采用滤布孔径600-800目的板框过滤机进行过滤。

9、作为一种改进的技术方案，步骤(1)所述滤液调ph至3-4，控制温度在70-80℃，所述滤液按照1-2bv/h的流速进入所述树脂柱中，所述树脂柱内填充有粒度8-20目、表观密度为0.65-0.75g/cm3的活性炭颗粒。

10、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中过滤时采用孔径1-5μm的精密过滤器进行过滤。

11、作为一种改进的技术方案，步骤(3)中模拟移动床色谱分离系统中色谱柱的填料为均粒钾型阳离子树脂，且所述树脂的粒径500±50μm，均一系数＜1.1；所述色谱柱的高径比为1-1.5:1。

12、作为一种改进的技术方案，步骤(3)中进料量为单柱树脂体积的10-15％v/v。

13、作为一种改进的技术方案，步骤(3)中控制进料顶盐及进水顶肌醇的速度为2-3bv/h，运行周期为3-5min。

14、作为一种改进的技术方案，步骤(3)中控制循环分配速度为4-5bv/h，运行周期为5-7min；所述进水排盐速度为1-2bv/h，运行周期4-6min。

15、采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：

16、本发明以植酸钾水解液为原料，经过闪蒸降温、过滤后收集的滤液再调ph，控温后再进入树脂柱内，经过树脂吸附脱色处理后，将流出液经过脱气、过滤处理，收集的滤液再进入模拟移动床色谱分离系统中进行分离，控制色谱柱内的填料树脂粒径、以及色谱柱的高径比，控制进料顶盐及进水排肌醇的速度、循环分配速度、进水排磷酸盐速度，经过分离后分别收集磷酸盐相和肌醇相。该工艺方法，在保证分离效果的基础上，大大提高了树脂的处理量，降低了流动相用量，降低了浓缩成本，为企业增加了经济效益。

技术特征：

1.一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法，其特征在于，所述分离方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法，其特征在于，步骤(1)中闪蒸处理的水解液的进料温度为160-180℃，进料压力为0.6-0.8mpa，闪蒸处理后的水解液温度为80-90℃，固含量为18-25wt％。

3.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法，其特征在于，步骤(1)中采用滤布孔径600-800目的板框过滤机进行过滤。

4.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法，其特征在于，步骤(1)所述滤液调ph至3-4，控制温度在70-80℃，所述滤液按照1-2bv/h的流速进入所述树脂柱中，所述树脂柱内填充有粒度8-20目、表观密度为0.65-0.75g/cm3的活性炭颗粒。

5.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法，其特征在于，步骤(2)中过滤时采用孔径1-5μm的精密过滤器进行过滤。

6.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法，其特征在于，步骤(3)中模拟移动床色谱分离系统中色谱柱的填料为均粒钾型阳离子树脂，且所述树脂的粒径500±50μm，均一系数＜1.1；所述色谱柱的高径比为1-1.5:1。

7.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法，其特征在于，步骤(3)中进料量为单柱树脂体积的10-15％v/v。

8.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法，其特征在于，步骤(3)中控制进料顶盐及进水顶肌醇的速度为2-3bv/h，运行周期为3-5min。

9.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法，其特征在于，步骤(3)中控制循环分配速度为4-5bv/h，运行周期为5-7min；所述进水排盐速度为1-2bv/h，运行周期4-6min。

技术总结
本发明涉及肌醇和磷酸盐生产技术领域，尤其涉及一种改进的肌醇与磷酸二氢钾色谱分离方法，包括以下步骤：(1)将水解液经闪蒸、过滤，收集的滤液调pH、控温后再进入树脂柱，收集的流出液备用；(2)取流出液，经过脱气处理、过滤，收集的滤液备用；(3)取滤液，进入模拟移动床色谱分离系统进行中分离，控制色谱柱内的填料树脂粒径、以及色谱柱的高径比，控制进料顶盐及进水排肌醇的速度、循环分配速度、进水排磷酸盐速度，经过分离后分别收集磷酸盐相和肌醇相。该工艺方法在保证分离效果的基础上，大大提高了树脂的处理量，降低了流动相用量，降低了浓缩成本，为企业增加了经济效益。

技术研发人员：朱理平,杜国营,崔鑫,何报春,曲松杰,张成全
受保护的技术使用者：诸城市浩天药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21