一种生产聚季铵盐-10的方法与流程

文档序号:37276307发布日期:2024-03-12 21:10阅读:31来源:国知局

本发明涉及一种生产聚季铵盐-10的方法,属于天然纤维素衍生物领域。


背景技术:

1、聚季铵盐-10是一种由羟乙基纤维素经季铵化改性后获得的产品,其既具备季铵盐类的阳离子性能,又具备纤维素类良好的成膜性和水溶性,主要用于各类洗发、护发等个人护理品上,提供独特的抗静电性、梳理性和修复性等性能。聚季铵盐-10类产品属于天然高分子衍生物,对人体无毒、无刺激性,少量添加于洗发水中即可发挥明显作用,目前广泛用于市面上的各品类洗发水产品中,其中也包括目前市面上较受欢迎的透明洗发水和无硅油洗发水。

2、聚季铵盐-10的生产是在醇水溶液体系下加入羟乙基纤维素、碱液以及阳离子醚化剂在一定温度及时间下进行醚化反应,加入适量酸调整体系至弱酸性后停止反应,再经洗涤、干燥和粉碎等后处理后获得成品。

3、但在目前制备聚季铵盐-10类产品的生产工艺中,会在反应中引入额外的氯离子,增加腐蚀风险,或者采用新型醚化剂环氧丙基三甲基氯化铵,存在易失活、难储存,使用时会极大增加生产成本的问题。此外,获得的产品品质不稳定。因此,需要寻找一种新的工艺以解决醚化剂额外引入的氯离子问题,并能达到稳定产品品质、节省洗涤溶剂和减少生产成本的目的,希望能通过新工艺来解决现有技术中存在的各种不足。


技术实现思路

1、为克服现有工艺的缺陷,本发明提供了一种聚季铵盐-10的生产新方法,该工艺能够减少反应过程中氯化钠杂质的含量、减少后处理中洗涤剂的用量、能快速标定洗涤终点,以达到稳定产品品质、减少生产成本的目的。

2、本发明的另一方面,提供一种前述方法生产的聚季铵盐-10产品。

3、为实现以上发明目的,本发明采用的技术方案如下:

4、一种生产聚季铵盐-10的方法,包括如下步骤:

5、(1)除盐:惰性气体环境下向反应器内加入溶剂,在搅拌条件下将阳离子醚化剂和微过量的碱液加入其中,搅拌至反应体系中逐渐产生白色颗粒状氯化钠固体,将白色固体过滤后保留反应液;

6、(2)向步骤(1)的反应液中加入羟乙基纤维素,并进行反应,反应完成后加入终止剂停止反应;

7、(3)将步骤(2)所得反应产物过滤,反复洗涤、再过滤,并使用电导率仪监测洗涤后的滤液的电导率至300-350μs/cm时即为洗涤终点,将过滤所得物质经干燥、粉碎即得聚季铵盐-10产品。

8、一些具体的实施方案中,所述的溶剂为小分子醇,例如乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇等,优选为异丙醇;和/或

9、所述阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、环氧丙基三甲基氯化铵,含卤素季铵盐或环氧季铵盐中的任一种,优选为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵;和/或

10、所述终止剂为酸类终止剂,例如盐酸、甲酸、醋酸等,优选为乙酸。

11、一些具体的实施方案中,所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为质量浓度1~69wt%的水溶液,优选为69wt%;和/或

12、所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液或氨水中的任一种,优选质量浓度为10-30wt%,优选为13wt%。

13、一些具体的实施方案中,以羟乙基纤维素用量为1份计,步骤(1)中的溶剂用量为6-8份,阳离子醚化剂用量为0.8-1.1份,碱液用量为1.3-1.7份;

14、优选地,步骤(1)在常温常压下进行。

15、一些具体的实施方案中,步骤(2)所述反应,反应温度为40~60℃,反应时间为4-6h。

16、一些具体的实施方案中,步骤(2)中乙酸的用量为0.05-0.07份,以羟乙基纤维素用量为1份计。

17、一些具体的实施方案中,步骤(3)所述洗涤,采用质量浓度为80wt%的异丙醇水溶液。

18、一些具体的实施方案中,所述80%异丙醇水溶液用量为8-10份,以羟乙基纤维素用量为1份计。

19、本发明的另一方面,所述的聚季铵盐-10产品为高氮含量聚季铵盐-10,氮含量为1.5-2.2wt%。

20、一些具体的实施方案中,所述的聚季铵盐-10产品中钠离子含量<1wt%,游离氯离子含量<5.5wt%。

21、与现有技术相比,本发明具有如下的突出优点及有益效果:

22、本发明通过采用除盐法解决了使用性质稳定、成本更低的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵等作为醚化剂时而额外引入的氯化钠杂质的问题,使用此新工艺可除去大部分的氯化钠,减少了设备腐蚀风险,并且因前期的预除盐使得后处理中洗涤时的洗涤剂用量减少,节约了生产成本。本发明使用了电导率法来确定后处理洗涤时的洗涤终点,该方法简便且稳定可靠,能减少额外的洗涤剂消耗,提高了生产效率。

23、本发明的聚季铵盐-10产品中钠离子含量<1wt%,游离氯离子含量<5.5wt%。



技术特征:

1.一种生产聚季铵盐-10的方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的溶剂为小分子醇,优选为异丙醇;和/或

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为质量浓度1~69wt%的水溶液,优选为69wt%;和/或

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,以步骤(2)中的羟乙基纤维素用量为1份计,步骤(1)中的溶剂用量为6-8份,阳离子醚化剂用量为0.8-1.1份,碱液用量为1.3-1.7份;

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述反应,反应温度为40~60℃,反应时间为4-6h。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中终止剂的用量为0.05-0.07份,以羟乙基纤维素用量为1份计。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述洗涤,采用质量浓度为80wt%的异丙醇水溶液。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述80%异丙醇水溶液用量为8-10份,以羟乙基纤维素用量为1份计。

9.权利要求1-8任一项所述的方法生产的聚季铵盐-10,其特征在于,所述的聚季铵盐-10为高氮含量聚季铵盐-10,氮含量为1.5-2.2wt%。

10.根据权利要求9所述的聚季铵盐-10,其特征在于,所述的聚季铵盐-10中钠离子含量<1wt%,游离氯离子含量≤5.5wt%。


技术总结
本发明公开了一种聚季铵盐‑10及生产聚季铵盐‑10的方法,包括如下步骤:通过除盐法在异丙醇中将醚化剂3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵和碱液反应生成并析出的氯化钠固体过滤除去后,与羟乙基纤维素反应,经洗涤、过滤,通过电导率法准确判断洗涤终点,再经干燥、粉碎即得聚季铵盐‑10产品。本发明生产聚季铵盐‑10的方法明显减少了反应过程中的杂质盐含量,减少了设备的腐蚀风险,减少了洗涤时的溶剂用量,明确了洗涤终点的判断,提高了后处理及生产效率,适于工业化生产。

技术研发人员:何金同,王相栋,崔乾,路赟,陈来中,许振成,余炎冰
受保护的技术使用者:万华化学集团股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/3/11
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