一种六氟丙烯精馏残液回收方法及其装置与流程

本发明涉及有机氟化物生产，具体是一种六氟丙烯精馏残液回收方法及其装置。

背景技术：

1、目前行业内采用四氟乙烯热解法生产六氟丙烯工艺技术，其精馏后的残液主要成份为八氟异丁烯、八氟-1-丁烯、八氟-2-丁烯，具有高毒性。对此采取经甲醇降解后毒性降低的残液直接被送至焚烧装置进行焚烧处理，焚烧炉负荷较大，且存在较大的环保压力，也造成了不要的资源浪费。通过对经过甲醇处理后的残液进行分馏实验研究，可得到经济效益较高的产品：六氟异丁酸甲酯、七氟异丁烯基甲醚，以及八氟-1-丁烯、八氟-2-丁烯，有效降低环保压力，实现资源回收。

2、发明人研究发现，目前行业内分离回收方法比较复杂，所采用的设备较多、工艺较复杂，由于在六氟丙烯生产过程中尤其是在四氟乙烯裂解过程中因温度高达800℃会产生一些碳灰以及四氟乙烯的自聚料这些颗粒物不能够100%的去除会逐步集聚在5#粗八氟环丁烷精馏塔釜随残液排出，该残液经过(过量)甲醇降解后排入残液贮槽暂存。现有技术直接将残液加入精馏塔内，因精馏塔内装有填料或塔板（填料或塔板主要是增大气液两相接触面积有利于传质传热），随着装置的长时间运行杂质就会积聚在填料或塔板上造成精馏塔堵塞，气液两相传质传热无法进行，因此精馏也无法运行，从而影响残液的分离回收。

技术实现思路

1、为了解决上述残液回收工艺复杂的问题，本发明提供了一种六氟丙烯精馏残液回收方法及其装置，优化回收方法、减少回收设备的使用，避免了精馏塔的堵塞。本发明采用的技术方案如下：

2、一种六氟丙烯精馏残液回收方法，包括以下步骤：

3、s1)将一定量精馏残液输送至加热釜；

4、s2)对精馏残液进行间歇精馏，并对应采出产物；

5、s3) 加热釜内剩余残液排至而甲醇回收槽，之后泵送至焚烧炉处理。

6、上述步骤s2中，所述间歇精馏的过程为：

7、s2.1)先精馏轻组分，采出排至焚烧炉处理；

8、s2.2)采出八氟-1-丁烯、八氟-2-丁烯；

9、s2.3)向甲醇回收槽采出甲醇；

10、s2.4)采出六氟异丁酸甲酯、七氟异丁烯基甲醚。

11、上述步骤s2)中间歇精馏时采用在线色谱仪测定产物含量；

12、在线色谱仪显示轻组分含量下降至小于5%且八氟-1-丁烯、八氟-2-丁烯含量上升至95%以上时，执行步骤s2.2)；

13、在线色谱仪显示八氟-1-丁烯、八氟-2-丁烯含量下降至低于90%且甲醇含量上升至大于1%时，执行步骤s2.3)；

14、在线色谱仪显示甲醇含量逐渐减少而六氟异丁酸甲酯、七氟异丁烯基甲醚含量逐渐上升至大于95%时，执行步骤s2.4) 。

15、上述步骤s1中，加热釜中的精馏残液量为18~25吨。

16、本发明还提供一种实现上述六氟丙烯精馏残液回收方法所需装置，包括加热釜、精馏塔、冷凝器和甲醇回收槽；

17、所述加热釜顶部连通至精馏塔塔底，加热釜底部连通至甲醇回收槽；所述精馏塔塔底冷凝液回流至加热釜，精馏塔塔顶连通至冷凝器的壳程；所述冷凝器壳程的放空气输送至焚烧炉，冷凝器壳程的出口为采出总管，所述采出总管分支有轻组采出管、出八氟-1-丁烯和八氟-2-丁烯采出管、甲醇采出管、六氟异丁酸甲酯和七氟异丁烯基甲醚采出管，所述甲醇采出管连通至甲醇回收槽。

18、上述六氟丙烯精馏残液回收装置，所述加热釜为夹套式加热结构。

19、上述六氟丙烯精馏残液回收装置，所述加热釜的精馏残液进料管线上设有流量计，所述加热釜内设有称重器。

20、本发明的有益效果为：1）工艺步骤简单、设备投入少，便于操作，利用产物沸点不同通过间歇精馏将产物采出，提高采出量，实现降本增效。

21、2）精馏采用釜式加热，同时采用称重方式进行加热釜内液位的计量，杂质不易进入精馏塔的填料层而造成精馏塔堵塞，不会造成液位失真而带来的风险。

技术特征：

1.一种六氟丙烯精馏残液回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的六氟丙烯精馏残液回收方法，其特征在于，上述步骤s2中，所述间歇精馏的过程为：

3.根据权利要求2所述的六氟丙烯精馏残液回收方法，其特征在于：上述步骤s2)中间歇精馏时采用在线色谱仪测定产物含量；

4.根据权利要求1所述的六氟丙烯精馏残液回收方法，其特征在于：上述步骤s1中，加热釜（1）中的精馏残液量为18~25吨。

5.一种实现上述权利要求1至4任一项所述六氟丙烯精馏残液回收方法所需装置，其特征在于：包括加热釜（1）、精馏塔（2）、冷凝器（3）和甲醇回收槽（4），所述加热釜（1）顶部、精馏塔（2）和冷凝器（3）依次连通，所述加热釜（1）底部连通至甲醇回收槽（4）；所述冷凝器（3）上设有采出总管，所述采出总管分支有轻组采出管、出八氟-1-丁烯和八氟-2-丁烯采出管、甲醇采出管、六氟异丁酸甲酯和七氟异丁烯基甲醚采出管，所述甲醇采出管连通至甲醇回收槽（4）。

6.根据权利要求5所述的六氟丙烯精馏残液回收装置，其特征在于：所述加热釜（1）顶部连通至精馏塔（2）塔底，所述精馏塔（2）塔底冷凝液回流至加热釜（1），所述精馏塔（2）塔顶连通至冷凝器（3）的壳程；所述冷凝器（3）壳程的放空气输送至焚烧炉。

7.根据权利要求5所述的六氟丙烯精馏残液回收装置，其特征在于：所述加热釜（1）为夹套式加热结构。

8.根据权利要求5所述的六氟丙烯精馏残液回收装置，其特征在于：所述加热釜（1）的精馏残液进料管线上设有流量计，所述加热釜（1）内设有称重器。

技术总结
本发明属于有机氟化物生产领域，具体是一种六氟丙烯精馏残液回收方法及其装置，包括以下步骤：S1)将一定量精馏残液输送至加热釜；S2)对精馏残液进行间歇精馏，并对应采出产物；S3)加热釜内剩余残液排至而甲醇回收槽，之后泵送至焚烧炉处理。间歇精馏是先精馏轻组分，采出排至焚烧炉处理；之后采出八氟‑1‑丁烯、八氟‑2‑丁烯；之后向甲醇回收槽采出甲醇；最后采出六氟异丁酸甲酯、七氟异丁烯基甲醚。通过优化回收方法、减少回收设备的使用，避免了精馏塔的堵塞。

技术研发人员：周广兵,李孟伟,丁一欣,杨洪飞,赵洪刚,张化哲,朱好言,谷启文
受保护的技术使用者：聊城氟尔新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27