一种降粘型减水剂及其制备方法与流程

本发明涉及混凝土外加剂，具体为一种降粘型减水剂及其制备方法。

背景技术：

1、随着我国建筑业的蓬勃发展，地标建筑、超高层建筑、隧道和跨海大桥等崛起，高性能混凝土的需求越来越多，高性能混凝土具有承载能力强，自重轻、耐性优异、节约资源和能源等特点。

2、但是在实际应用中，由于低水胶比以及大量胶凝材料、矿物掺合料种类多，导致混凝土拌合物粘度大，会引发混凝土搅拌、运输、泵送过程中一系列施工问题。对于此类问题(降低混凝土粘度)，现阶段处理方式主要是通过提升外加剂的掺量或复配助剂(引气剂)、优化胶凝材料级配等方式。提高外加剂掺量既会增加生产成本，也可能导致混凝土过分缓凝，出现泌水、扒底等问题，增加施工难度的同时也容易引发工程事故；优化胶凝材料级配能使初拌高强度混凝土的粘度和流动性在一定程度上得到改善，但并不能从根本上解决问题。

技术实现思路

1、基于此，有必要提供一种能够有效降低混凝土粘度的降粘型减水剂及其制备方法。

2、为实现上述目的，本发明提供一种技术方案：

3、一种降粘型减水剂，以重量份数计，包括：

4、

5、

6、优选地，所述磺酸基封端聚醚单体的结构式如下：

7、

8、其中，r1为(ch2)a，a为1～4整数。r2为-c2h4、-c3h6、-c4h8、-c5h10或c6h12的一种，n为1～50整数，m为1～25整数。

9、优选地，所述磺酸基封端聚醚单体的制备步骤如下：

10、将端稀醇单体、有机溶剂和钠化合物混合后，反应温度60～80℃，保温时间1～2h。后加入磺酯化合物，在反应温度60～80℃，反应4～6h，制得中间体。

11、将所述中间体加热至110～130℃，减压至0.1±0.2mpa后，加入第一碱之后，于无氧的环境下向所述中间体中加入环氧烷烃反应，反应完毕后反应体系降温至70-90℃，同时加入酸中和，即得所述磺酸基封端聚醚单体。

12、优选地，所述端烯醇单体包括1-烯丙基氧基丙-1-醇、4-(烯丙氧基)-1-丁醇和2-(4-乙烯氧基丁氧基)乙醇中的至少一种。

13、优选地，所述磺酯化合物包括丙烷磺酸内酯、丁烷磺酸内酯、戊烷磺内酯和己烷磺内酯中的至少一种。

14、优选地，所述流变功能单体的制备步骤如下：

15、将第二不饱和酯、氨基磷酸单体、催化剂、阻聚剂混合，在100～140℃下恒温反应8～12h，反应结束即得到所述流变功能单体。

16、优选地，所述氨基磷酸单体包括氨基磷酸、二氨基磷酸、硫代氨基磷酸、2-氨基乙基磷酸、(1-乙氨基)磷酸、(1-氨基丁基)磷酸和氨基磷酸二乙酯中的至少一种。

17、优选地，所述第一不饱和酯包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、醋酸乙烯酯中的至少一种。

18、优选地，以重量份数计，所述降粘型减水剂的制备原料还包括：

19、硫酸亚铁0.01～0.02份。

20、本发明还提供一种降粘型减水剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：

21、将所述磺酸基封端聚醚单体和水搅匀溶解后加入所述不饱和酰胺和所述氧化剂，得到混合液；

22、向所述混合液中滴加a液和b液，滴加结束后保温反应1～2h，反应结束即得所述降粘型减水剂；

23、其中，所述a液由不饱和酸、第一不饱和酯和流变功能单体配制成；

24、所述b液由还原剂和链转移剂配制成。

25、本发明的有益效果：

26、1、本发明通过引入磺酸基封端聚醚单体，使减水剂分子结构中引入部分短侧链结构，在增强了其空间位阻效应同时降低支链密度，使减水剂拥有较好的减水性能和流动性能，此外单体的分子链中含有大量酯基以及磺酸基，进一步增强了减水剂的流动能力。

27、2.本发明的制备方法中第一不饱和酯类单体、不饱和羧酸单体、流变功能单体、还原剂及水共聚所得，在聚合物分子结构中引入磷酸基、羧酸根、酯基、酰胺基。

28、其中减水剂侧链中的磺酸基封端聚醚大单体通过氧和减水剂主链相连接，使减水剂侧链中的聚醚大单体侧链摆动的空间阻力变小，使得减水剂侧链中的聚醚大单体的活动自由度更高，提高了减水剂侧链中的聚醚大单体的包裹性和缠绕性，因此具有较强的吸附能力；

29、磷酸基对水泥具有强的吸附能力，与羧酸根协同作用，有利于其对水泥的润湿、吸附，提高混凝土的分散性和流动性；同时酯基在水泥水化过程中不断的水解，继续与水泥水化产物反应，抑制ca(oh)2、aft晶核生长，减缓水化速度，延长水泥水化诱导期，从而起到提高分散保持性的作用。

30、酰胺基在一定程度上使羧基得到了保护，降低了减水剂中羧基对水泥颗粒的初期吸附速率，在碱性环境下会逐步水解，再释放出羧基，羧基会持续缓慢地对水泥颗粒进行吸附，从而表现出良好的分散性和流动性。

31、3.本发明制备的降粘减水剂具有较好的降粘性能，能够改善混凝土的和易性及流速，且对力学性能有明显提升，无不良影响、适合性广，制备快且效率高。

技术特征：

1.一种降粘型减水剂，其特征在于，以重量份数计，所述降粘型减水剂的制备原料包括：

2.根据权利要求1所述的降粘型减水剂，其特征在于，所述磺酸基封端聚醚单体的结构式如下：

3.根据权利要求2所述的降粘型减水剂，其特征在于，所述磺酸基封端聚醚单体的制备步骤如下：

4.根据权利要求3所述的降粘型减水剂，其特征在于，所述端烯醇单体包括1-烯丙基氧基丙-1-醇、4-(烯丙氧基)-1-丁醇和2-(4-乙烯氧基丁氧基)乙醇中的至少一种。

5.根据权利要求3所述的降粘型减水剂，其特征在于，所述磺酯化合物包括丙烷磺酸内酯、丁烷磺酸内酯、戊烷磺内酯和己烷磺内酯中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的降粘型减水剂，其特征在于，所述流变功能单体的制备步骤如下：

7.根据权利要求6所述的降粘型减水剂，其特征在于，所述氨基磷酸单体包括氨基磷酸、二氨基磷酸、硫代氨基磷酸、2-氨基乙基磷酸、(1-乙氨基)磷酸、(1-氨基丁基)磷酸和氨基磷酸二乙酯中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的降粘型减水剂，其特征在于，所述第一不饱和酯包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、醋酸乙烯酯中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的降粘型减水剂，其特征在于，以重量份数计，所述降粘型减水剂的制备原料还包括：

10.一种如权利要求1～9所述的任意一项所述的降粘型减水剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：

技术总结
本发明涉及一种降粘型减水剂及其制备方法，一种降粘型减水剂，以重量份数计，所述降粘型减水剂的制备原料包括：磺酸基封端聚醚单体90～150份；聚醚单体90～150份；流变功能单体4～8份；饱和酰胺4～8份；不饱和酸20～32份；第一不饱和酯3～6份；氧化剂1.5～3.0份；还原剂0.2～0.4份；链转移剂0.8～1.5份；以及水300～500份。本发明制备的降粘减水剂具有较好的降粘性能，能够改善混凝土的和易性及流速，且对力学性能有明显提升，无不良影响、适合性广，制备快且效率高。

技术研发人员：王昭鹏,方云辉,周龙杰,赖华珍,陈展华,郭元强,柯余良
受保护的技术使用者：科之杰新材料集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4