一种用分子筛负载WO3催化制备溴取代苯甲酸酯的方法与流程

本发明涉及一种用分子筛负载wo3催化制备溴取代苯甲酸酯的方法，利用微反应器技术优化合成溴取代苯甲酸酯,其属于化工中间体。

背景技术：

1、溴取代本甲酸酯类化合物是一种用途广泛的化工中间体，在医药行业也有重要用途，该类化合物作为较为基础的化工产品，市场需求量很大，但由于常规酯化工艺，大都通过先与氯化亚砜反应制备酰氯，再与醇酯化，或者通过硫酸的催化酯化，无论哪种方式，都会生成大量的酸性废水，废水处理成本高，操作相对麻烦，危险系数高，且对环境的污染较大。

技术实现思路

1、本发明的目的是以传统的原料2-甲基-5-溴苯甲酸，通过以分子筛负载wo3催化剂，甲醇做反应溶剂，通过微流体技术，经过反应器一步反应得到2-甲基-5溴苯甲酸甲酯，在极短时间内，通过快递反应，制备出高纯度，高产率的2-甲基-5溴苯甲酸甲酯，流程大为简化，生产成本得到降低，实验安全性大幅提高，减少三废排出，并且符合绿色现代化生产要求。

2、本发明所采用的技术方案是：

3、将2-甲基-5溴苯甲酸或3-溴-2-甲基苯甲酸与甲醇按1g：3ml搅拌至全溶；再通过计量泵以70-75g/min进入预热到85-90℃的分子筛负载wo3催化剂的反应器中，在反应器中延时反应3-5min，在出口处将反应液滴入水中，减压浓缩析出固体，降温至0-5℃，搅拌、过滤、干燥，得到溴取代苯甲酸酯。

4、2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯的结构式如下：

5、

6、该方法包括如下步骤：

7、在三口瓶中加入对2-甲基-5溴苯甲酸，甲醇，搅拌至全溶，备用；将反应器预热至90℃-100℃，按照等比例由计量泵泵入负载催化剂wo3固定床的反应器中，经过延时管线反应3-5min，在出口得到产品反应液，直接滴加入水中，减压蒸馏将甲醇蒸净，降温至5-10℃，过滤，干燥，得到2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯。

8、3-溴-2-甲基苯甲酸甲酯的合成如下：

9、在三口瓶中加入对3-溴-2-甲基苯甲酸，甲醇，搅拌至全溶，备用；将反应器预热至90℃-100℃，按照等比例由计量泵泵入负载催化剂sr固定床的反应器中，经过延时管线反应3-5min，在出口得到产品反应液，直接滴加入水中，减压蒸馏将甲醇蒸净，降温至5-10℃，过滤，干燥，得到3-溴-2-甲基苯甲酸甲酯。

10、原料替换为可以为3-三氟甲基苯甲酸，5-三氟甲基苯甲酸。所述的溴取代苯甲酸甲酯用于化工中间体及医药中间体领域。

11、本发明的有益效果是：通过引用分子筛负载wo3催化剂，利用微反应器技术优化合成溴取代苯甲酸酯路线，以2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯为例，该工艺以分子筛负载wo3作催化剂，经过微流体技术，一步反应直接由2-甲基-5-溴苯甲酸得到目标产物2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯，生产流程大为简化，并且2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯的产率要与传统的合成路线几乎相同，反应过程操作简单，避免使用氯化亚砜等危险试剂，危险系数低，整个反应过程没有酸性废水。流程大为简化，生产成本得到降低，实验安全性大幅提高，避免了酸性废水的生成，且催化剂稳定性极佳，经过长期使用，活性仍然没有下降，符合绿色现代化生产要求。

技术特征：

1.一种用分子筛负载wo3催化制备溴取代苯甲酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
一种用分子筛负载WO3催化制备溴取代苯甲酸酯的方法，其属于化工中间体技术领域。以2‑甲基‑溴苯甲酸甲酯为原料，以分子筛负载WO3催化剂，经过微流体技术，制备得到目标产物2‑甲基‑5‑溴苯甲酸甲酯。在反应过程中，避免原制备工艺中，氯化亚砜或者硫酸的使用，给生产流程大为简化，并且由于没有使用氯化亚砜和硫酸的强酸性溶剂，避免了酸性废水的生成，给后处理带了了极大的方便。同时WO3催化剂经过分子筛负载，稳定性很好，连续使用50批次，催化效率没有变低。该方法产率大幅度提高，降低了成本，提高安全性，节省能源等诸多优点，符合绿色反应的现代化工生产要求。

技术研发人员：金凤
受保护的技术使用者：大连金点生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17