本发明属于医药化工，具体涉及一种从4-aa生产废水中回收咪唑的方法。
背景技术：
1、4-乙酰氧基氮杂环丁酮(4-aa)，是生产碳青霉烯类抗生素原料药的主要原料，4-aa以邻苯二甲酰亚胺为起始原料，具体合成路线如下：(1)、羟甲基化反应；(2)、氯化反应；(3)、缩合反应；(4)、还原反应；(5)、保护反应；(6)、脱保护反应；(7)、环合反应；(8)、氧化反应。在保护反应中，需加入咪唑提供弱碱性环境，副产的氯化氢与咪唑反应生成咪唑盐酸盐。水洗分层后，咪唑盐酸盐水溶液与有机相分离。在分层水中，咪唑盐酸盐质量分数为60％～70％。
2、该类含咪唑废水中，咪唑含量较高，且咪唑6万元/吨，具有较高的回收价值。回收咪唑，一方面可以大大降低4-aa的生产成本；另一方面可以节能减排，降低环保压力。目前暂未发现关于4-aa生产废水中回收咪唑的相关记载。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种从4-aa生产废水中回收咪唑的方法。
2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从4-aa生产废水中回收咪唑的方法，包括以下步骤：
3、(1)向废水中加入浓度为32wt％液碱调节ph值，将咪唑盐酸盐转化为咪唑和氯化钠，物料进入下一步；
4、(2)将步骤(1)的物料减压浓缩蒸出废液中的水分，气相经冷凝后得到水，剩余物料进入下一步；
5、(3)将步骤(2)的物料加入共沸剂，常压加热带水，至瓶中液体水分小于0.2％，物料进入下一步；
6、(4)将步骤(3)的物料固液分离，固相为氯化钠粗品，进一步处理后得氯化钠成品，液相为咪唑溶液，进入下一步；
7、(5)将步骤(4)的液相减压浓缩至废液重的1～1.5倍，气相经冷凝后得到共沸剂，可套用至下一批，浓缩完的物料进入下一步；
8、(6)将步骤(5)的物料降温至-5～0℃，保温0.5h，物料进入下一步；
9、(7)将步骤(6)的物料固液分离，固体为粗品咪唑，液体为咪唑的共沸剂溶液，套用至步骤(3)，固体物料进入下一步；
10、(8)步骤(7)的固体物料于45℃真空干燥，烘干后为咪唑成品，套用至4-aa生产中。
11、进一步地，所述步骤(1)中的废水含有质量分数为60％～70％的咪唑盐酸盐以及质量分数30％～40％的水。
12、进一步地，所述步骤(1)中ph值范围为12-13。
13、进一步地，所述步骤(3)中，所述共沸剂为二氯甲烷、甲苯或氯仿中的一种或多种。
14、进一步地，所述步骤(3)中，共沸剂与废水的质量比为2～4:1。
15、本发明具有以下有益效果：
16、1)咪唑比咪唑盐酸盐附加值高，本发明充分利用咪唑盐酸盐与液碱反应的特点，采用ph值调节技术将咪唑盐酸盐转化为咪唑和氯化钠，从而实现从生产废水中回收咪唑。
17、2)咪唑在水中溶解度较大，20℃下的溶解度为63.3g咪唑/100g水。目前，咪唑的生产制备主要是采用蒸发浓缩的方法。而咪唑沸点256℃，蒸发浓缩技术能耗较高。本发明充分利用咪唑在二氯甲烷、甲苯或氯仿高温溶解度大的特点，采用共沸脱水和溶媒置换技术，可以实现节能减排，共沸剂可以循环利用。
18、3)采用本发明方法回收的咪唑纯度在99％以上，咪唑成品可以套用至4-aa生产中，能够满足4-aa的生产需求。
1.一种从4-aa生产废水中回收咪唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从4-aa生产废水中回收咪唑的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的废水含有质量分数为60％～70％的咪唑盐酸盐以及质量分数30％～40％的水。
3.根据权利要求1所述的从4-aa生产废水中回收咪唑的方法，其特征在于，所述步骤(1)中ph值范围为12-13。
4.根据权利要求1所述的从4-aa生产废水中回收咪唑的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述共沸剂为二氯甲烷、甲苯或氯仿中的一种或多种。
5.根据权利要求1或4所述的从4-aa生产废水中回收咪唑的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，共沸剂与废水的质量比为2～4:1。