制备丙烯酸的方法与流程

本发明涉及一种用于制备丙烯酸的方法，更具体地，涉及一种在通过乳酸的脱水反应制备丙烯酸时有效地去除副产物同时减少未反应原料损失的方法。

背景技术

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背景技术：

1、丙烯酸用作纤维、粘合剂、油漆、纤维加工、皮革和建材等中使用的聚合物原料，其需求不断扩大。另外，丙烯酸还用作吸收性树脂的原料，在工业上广泛用于诸如纸尿布和卫生巾等吸收性产品、农业和园艺用保水剂、以及工业用止水材料(waterstops)。

2、作为相关技术的制备丙烯酸的方法，通常使用空气氧化丙烯的方法，但该方法是通过气相催化氧化反应将丙烯转化为丙烯醛、并对丙烯醛进行气相催化氧化反应来制备丙烯酸的方法，并且在这种情况下，产生乙酸作为副产物，其难以与丙烯酸分离。另外，利用丙烯制备丙烯酸的方法使用通过精炼作为化石资源的原油获得的丙烯作为原料，并且考虑到最近原油价格上涨或全球变暖等问题，在原材料成本或环境污染方面存在问题。

3、因此，已经对由碳中性生物质原料制备丙烯酸的方法进行了研究。例如，存在通过乳酸(la)的气相脱水反应制备丙烯酸(aa)的方法。该方法是一种通常在催化剂存在下在300℃以上的高温下通过乳酸的分子内脱水反应制备丙烯酸的方法。通过乳酸的脱水反应生成包含丙烯酸的反应产物，并且根据转化率，在反应产物中包含未反应的乳酸。在反应产物中包含未反应的乳酸的情况下，只有当在分离过程中回收未反应的乳酸时，才可以提高该过程的经济效率。然而，乳酸的低聚反应在高浓度和高温下快速进行，并且难以回收乳酸。

技术实现思路

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技术实现要素：

1、【技术问题】

2、为了解决背景技术中提到的问题，本发明的目的在于提供一种从通过乳酸的脱水反应制备丙烯酸时生成的反应产物中有效地分离未反应的乳酸，从而节省能耗并且通过将由乳酸的低聚反应生成的乳酸二聚体转化为乳酸来有效地回收未反应的乳酸的方法。

3、【技术方案】

4、在一个总的方面，一种用于制备丙烯酸的方法包括：通过将乳酸水溶液供应至反应器进行脱水反应，获得包含乳酸、乳酸二聚体、水和丙烯酸的第一反应产物；将所述第一反应产物供应至第一冷却塔，以将所述第一反应产物分离成含有乳酸和乳酸二聚体的第一冷却塔的下部馏分、和含有水和丙烯酸的第一冷却塔的上部馏分；通过将所述第一冷却塔的下部馏分供应至乳酸转化罐并将所述乳酸二聚体转化为乳酸，获得第二反应产物；从所述第二反应产物中分离乳酸以回收乳酸；以及通过从所述第一冷却塔的上部馏分中分离丙烯酸来获得丙烯酸。

5、【有益效果】

6、根据本发明的用于制备丙烯酸的方法，在蒸馏包含丙烯酸的反应产物之前预先分离未反应的乳酸，从而与在蒸馏之后分离未反应的乳酸的情况相比，可以降低能量成本。

7、此外，随着反应产物中包含的乳酸二聚体转化为乳酸，使以乳酸二聚体形式损失的乳酸的量最小化，从而可以提高未反应的乳酸的回收率并且可以提高该过程的经济效率。

8、另外，将从冷却塔排出的丙烯酸水溶液分开并供应至萃取塔和共沸蒸馏塔，从而可以节省在共沸蒸馏塔中蒸馏水所需的能耗，同时可以减少丙烯酸的损失并且可以获得高纯度丙烯酸。

技术特征：

1.一种用于制备丙烯酸的方法，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，包括将所述第二反应产物供应至乳酸纯化塔以通过所述乳酸纯化塔的上部回收乳酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述第一冷却塔的下部馏分作为第一冷却塔的下部排出流供应至所述乳酸转化罐，并且

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一冷却塔的操作温度为100℃至180℃，并且所述第一冷却塔的操作压力为1kg/cm2至20kg/cm2。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，通过从第一冷却塔的所述上部馏分中分离丙烯酸来获得丙烯酸的步骤包括：

6.根据权利要求1所述的方法，其中，通过从第一冷却塔的所述上部馏分中分离丙烯酸来获得丙烯酸的步骤包括：

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述第二冷却塔的操作温度为60℃至140℃，并且所述第二冷却塔的操作压力为1kg/cm2至20kg/cm2。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，供应至所述萃取塔的第一丙烯酸水溶液流的流量与第一丙烯酸水溶液流和第二丙烯酸水溶液流的总流量之比为30重量％至70重量％。

9.根据权利要求6所述的方法，其中，将所述共沸蒸馏塔的上部馏分供应至层分离器以将其分离为水和萃取溶剂，并将所分离的萃取溶剂循环至所述萃取塔和所述共沸蒸馏塔中的一个以上。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述乳酸转化罐中进行乳酸的低聚反应及其逆反应。

技术总结
本发明提供了一种用于制备丙烯酸的方法，所述方法包括：通过将乳酸水溶液供应至反应器进行脱水反应，获得包含乳酸、乳酸二聚体、水和丙烯酸的第一反应产物；将所述第一反应产物供应至第一冷却塔以将所述第一反应产物分离成含有乳酸和乳酸二聚体的第一冷却塔的下部馏分和含有水和丙烯酸的第一冷却塔的上部馏分；通过将所述第一冷却塔的下部馏分供应至乳酸转化罐并将所述乳酸二聚体转化为乳酸来获得第二反应产物；从所述第二反应产物中分离乳酸以回收乳酸；以及通过从所述第一冷却塔的上部馏分中分离丙烯酸来获得丙烯酸。

技术研发人员：柳炳吉,金美冏,申大荣,郑多彬
受保护的技术使用者：株式会社LG化学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/16