本发明涉及化学原料提纯,特别涉及一种对苯二甲醛的精制方法。
背景技术:
1、对苯二甲醛在医药、农药、材料合成领域中被广泛应用,是一种重要的化工原料。在依莰舒(ecamsule)等产品的合成中需要使用高品质的对苯二甲醛。市售的对苯二甲醛由于合成工艺、活泼特性等原因颜色差,纯度低,含有对苯二甲酸、苯甲醛、对羟甲基苯甲醛等杂质。市售的对苯二甲醛不能满足下游产品的使用,需要对苯二甲醛进行精制纯化后再使用。
技术实现思路
1、本发明目的在于提供一种对苯二甲醛的精制方法,旨在提高对苯二甲醛的质量。
2、为实现上述目的,本发明提供了一种对苯二甲醛的精制方法,所述对苯二甲醛的精制方法,包括以下步骤:
3、向有机溶剂中加入待精制的对苯二甲醛和固体脱色剂,进行吸附脱色,得到脱色溶液;
4、对脱色溶液进行过滤,得到滤液;
5、向滤液中滴加水,析出对苯二甲醛。
6、优选地,所述向滤液中滴加水,析出对苯二甲醛的步骤之后,包括:
7、对析出的对苯二甲醛进行过滤,并将过滤得到的对苯二甲醛在50~85℃下减压干燥至恒重,得到干燥的对苯二甲醛。
8、优选地,所述向有机溶剂中加入待精制的对苯二甲醛和固体脱色剂,进行吸附脱色,得到脱色溶液的步骤包括:
9、向有机溶剂中加入待精制的对苯二甲醛和固体脱色剂;
10、在氮气保护下,将溶液升温至50~65℃并保持1~2h进行吸附脱色,得到脱色溶液。
11、4优选地,所述向滤液中滴加水,析出的对苯二甲醛的步骤包括:
12、向滤液中滴加水,并将滤液逐渐降温至0~10℃并保持3~6h,析出的对苯二甲醛。
13、优选地,所述对脱色溶液进行过滤,得到滤液的步骤包括:
14、脱色溶液在45~60℃温度下进行过滤,得到滤液。
15、优选地,所述对溶液进行过滤,得到滤液的步骤之后,包括:
16、对滤液进行常压蒸馏,馏出部分有机溶剂。
17、优选地,所述有机溶剂选自四氢呋喃、1,4-二氧六环、及其混合物。
18、优选地,所述固体脱色剂选自活性炭、硅胶、硅藻土中的至少一种。
19、优选地,所述待精制的对苯二甲醛与所述有机溶剂的重量比为的1:4~7。
20、优选地,所述待精制的对苯二甲醛与所述固体脱色剂、所述水的重量比为的1:0.01~0.05:6~10。
21、本发明提供了一种对苯二甲醛的精制方法,包括以下步骤:向有机溶剂中加入待精制的对苯二甲醛和固体脱色剂,进行吸附脱色,得到脱色溶液;对脱色溶液进行过滤,得到滤液;向滤液中滴加水,析出对苯二甲醛。本发明通过有机溶剂和固体脱色剂共同对待精制的对苯二甲醛进行作用,以及对溶液进行过滤和结晶,使得对苯二甲醛的颜色由深黄色粉末变成白色针状晶体,得到了纯度大于98.5%的对苯二甲醛,提高了对苯二甲醛的质量。
1.一种对苯二甲醛的精制方法,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的对苯二甲醛的精制方法,其特征在于,所述向滤液中滴加水,析出对苯二甲醛的步骤之后,包括:
3.如权利要求2所述的对苯二甲醛的精制方法,其特征在于,所述向有机溶剂中加入待精制的对苯二甲醛和固体脱色剂,进行吸附脱色,得到脱色溶液的步骤包括:
4.如权利要求2所述的对苯二甲醛的精制方法,其特征在于,所述向滤液中滴加水,析出的对苯二甲醛的步骤包括:
5.如权利要求2所述的对苯二甲醛的精制方法,其特征在于,所述对脱色溶液进行过滤,得到滤液的步骤包括:
6.如权利要求2所述的对苯二甲醛的精制方法,其特征在于,所述对溶液进行过滤,得到滤液的步骤之后,包括:
7.如权利要求1至6中任意一项所述的对苯二甲醛的精制方法,其特征在于,所述有机溶剂选自四氢呋喃、1,4-二氧六环、及其混合物。
8.如权利要求1至6中任意一项所述的对苯二甲醛的精制方法,其特征在于,所述固体脱色剂选自活性炭、硅胶、硅藻土中的至少一种。
9.如权利要求1至6中任意一项所述的对苯二甲醛的精制方法,其特征在于,所述待精制的对苯二甲醛与所述有机溶剂的重量比为的1:4~7。
10.如权利要求1至6中任意一项所述的对苯二甲醛的精制方法,其特征在于,所述待精制的对苯二甲醛与所述固体脱色剂、所述水的重量比为的1:0.01~0.05:6~10。