本发明属于分离提纯，具体涉及一种硅油精制方法。
背景技术：
1、硅油作为聚有机硅氧烷的重要类别，因其优异的耐高低温性能、电绝缘性和化学稳定性，被广泛应用于电子封装、医疗器械、航空航天及日化等领域。然而，在硅油的合成与生产过程中，不可避免会引入多种杂质组分，这些杂质的存在不仅影响产品性能，更可能在使用过程中引发严重问题，使得硅油精制成为生产过程中不可或缺的关键环节。
2、硅油合成是一个平衡反应过程，反应体系中始终存在12-14％的环状硅氧烷小分子(d3-d20)，如八甲基环四硅氧烷(d4)、十甲基环五硅氧烷(d5)等。这些低分子量环体具有挥发性强、沸点高(d4：175℃，d5：210℃，d6:230℃，d10：280℃，d10～d20沸点显著升高，部分超过400℃)的特点。传统减压蒸馏法在工业应用中，为兼顾能耗和分离效果，操作温度通常不超过250℃，难以有效脱除高分子量环体，导致市售硅油挥发份通常高达1-3％。这些残留小分子在使用过程中逐渐挥发渗出，造成电子元件触点故障、光学器件表面模糊、绝缘性能下降，甚至导致食品或医疗应用中的有害物质超标；同时合成过程中使用的酸性或碱性催化剂如果不完全去除，会影响硅油的稳定性、腐蚀性，甚至影响最终产品的性能；硅油中微量水分可能引起硅油水解，导致粘度变化、酸值升高或产生凝胶。
3、传统中和水洗工艺是目前应用最广泛的硅油精制技术，但是多级水洗过程产生大量含酸/碱废水，每吨硅油约产生150-200吨废水。虽然近年发展出盐水破乳技术可提高油水分离效率，但盐水的引入又带来新的离子污染风险。更严重的是，水洗过程中的乳化损失导致硅油收率降低5-8％，大幅增加生产成本。分子蒸馏或薄膜蒸发虽可提高效率，但设备投资成本剧增，维护复杂，掣肘于成本和能源问题，大规模化应用难以落地。
4、因此，需要一种绿色环保，成本低，效果好的的硅油精制方法。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明目的在于提供一种硅油精制方法，本发明有较好的精制效果，而且能耗低，其中经过处理的硅油仅需要短暂的短程分子蒸馏即可，而杂质去除和色泽均具有明显的提升。
2、为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
3、本发明提供了一种硅油精制方法，包括以下步骤：
4、s1.将粗硅油过滤去除大颗粒杂质然后真空脱水得到第一处理硅油；
5、s2.将第一处理硅油、磁性介孔吸附剂混合后注入液态co2增压搅拌反应得到第二处理硅油；
6、s3.将第二处理硅油通过磁分离回收磁性介孔吸附剂，然后将硅油通过短程分子蒸馏器得到精制硅油。
7、作为优选，所述s1中粗硅油为二甲基硅油、乙烯基硅油或含氢硅油。
8、作为优选，所述s1采用100目滤网进行过滤。
9、作为优选，所述s1中真空脱水的温度为60-80℃，真空度0.5-1kpa，时间30-60min。
10、作为优选，所述s2中第一处理硅油、磁性介孔吸附剂的质量比为100：(3-6)。
11、作为优选，所述磁性介孔吸附剂的制备方法为：
12、(1)将fecl3·6h2o和fecl2·4h2o溶于去离子水，通氮气除氧然后注入氨水反应30分钟，磁分离收集沉淀，用去离子水洗至中性得到纳米fe3o4；
13、(2)将fe3o4分散于乙醇/水混合液加入ctab，60℃搅拌溶解滴加氨水，缓慢加入teos，反应6小时，磁分离收集，乙醇洗3次得到fe3o4@msio2；
14、(3)将fe3o4@msio2、六水合硝酸钴、尿素、氟化铵、乙二醇、水混合在高压反应釜180℃反应12h，然后过滤、洗涤得到光热fe3o4@msio2；
15、(4)将光热fe3o4@msio2分散于无水甲苯，加入edtes；80℃回流12小时，磁分离，甲苯洗3次；然后分散于甲苯，加入otms；60℃回流6小时磁分离，乙醇洗3次，60℃真空干燥；
16、将修饰后的吸附剂置于盐酸-乙醇溶液(hcl:etoh＝1:100v/v)中，60℃搅拌24小时
17、本发明所制得的磁性介孔吸附剂表面积>1000m2/g，孔径3-5nm；梯度孔径设计优先捕获小分子；edta基团，螯合金属离子去除催化剂残留；疏水作用捕获有机杂质/水分避免孔道堵塞，同时该颗粒回收使用通过近红外光照射下产生局部高温，促进污染物脱附，同时磁场实现快速回收利用，不需要进行高温煅烧，可以保护其结构以及活性位点。
18、作为优选，所述(1)中fecl3·6h2o、fecl2·4h2o、去离子水、氨水的质量体积比为5g：2g:200ml:20ml；
19、所述(2)中fe3o4、乙醇、去离子水、ctab、teos、氨水的质量体积比为1.0g：100ml：20ml：0.5g：1.5ml：1ml；
20、所述(3)中fe3o4@msio2、六水合硝酸钴、尿素、氟化铵、乙二醇的质量体积比为10g:0.8g:1.2ml:0.15g：80ml:20ml；
21、所述(4)中光热fe3o4@msio2、edtes、otms的质量体积比为1g：0.22g:0.77g。
22、作为优选，所述s2中液态co2的注入量为硅油质量的10-15wt％。本发明采用co2溶胀辅助，有效降低体系粘度70％，同时辅助磁性介孔吸附剂的吸附作用。co2溶解于硅油中，显著降低硅油粘度，大大增强分子扩散速率，使杂质更易扩散到吸附剂的介孔通道内。降低硅油与吸附剂表面的界面张力，改善润湿性，提高吸附剂与杂质的接触效率。液态co2对低分子量环体有一定的溶解能力，相当于提供了一个“萃取相”，帮助环体从高粘度硅油本体向吸附剂表面和孔道迁移。
23、作为优选，所述s2中增压搅拌的压力为6mpa，温度为50℃，时间为2小时。本发明增压搅拌有效使液态co2稀释体系。
24、作为优选，s3中短程分子蒸馏器的参数为：
25、温度：180～260℃
26、真空度：0.1～50pa
27、进料速率：20～1000l/h。
28、本发明将经过上述处理的硅油再进行一次短程分子蒸馏，去除痕量挥发份。由于前段已去除绝大部分低分子量杂质，此步骤负荷大大降低，可更高效运行。
29、至少含有以下有益技术效果：
30、本发明具有较好的精制效果，而且能耗低，其中经过处理的硅油仅需要短暂的短程分子蒸馏即可，而杂质去除和色泽均具有明显的提升，磁性介孔吸附剂通过光照即可重复使用，可以保留较多的活性位点，具有较好的重复使用效果。
1.一种硅油精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硅油精制方法，其特征在于，所述s1中粗硅油包括但不限于二甲基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油。
3.根据权利要求1所述的硅油精制方法，其特征在于，所述s1采用100目滤网进行过滤。
4.根据权利要求1所述的硅油精制方法，其特征在于，所述s1中真空脱水的温度为60-80℃，真空度0.5-1kpa，时间30-60min。
5.根据权利要求1所述的硅油精制方法，其特征在于，所述s2中第一处理硅油、磁性介孔吸附剂的质量比为100：(3-6)。
6.根据权利要求4所述的硅油精制方法，其特征在于，所述磁性介孔吸附剂的制备方法为：
7.根据权利要求6所述的硅油精制方法，其特征在于，所述(1)中fecl3·6h2o、fecl2·4h2o、去离子水、氨水的质量体积比为5g：2g:200ml:20ml；
8.根据权利要求1所述的硅油精制方法，其特征在于，所述s2中液态co2的注入量为硅油质量的10-15wt％。
9.根据权利要求1所述的硅油精制方法，其特征在于，所述s2中增压搅拌的压力为6mpa，温度为50℃，时间为2小时。
10.根据权利要求1所述的硅油精制方法，其特征在于，s3中短程分子蒸馏器的参数为：