专利名称：低聚甲醛精粉的制造方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明是用甲醛溶液作原料，制造低聚甲醛精粉的方法及设备，它涉及化工产品的制造方法及设备。
用甲醛溶液作原料制造低聚甲醛精粉的方法及设备，在国内外已有使用，但均存在工艺复杂，设备条件要求高、投资大、成本高、产品质量低，效益差等不足。
本发明的目的是为了避免上述现有技术的不足之处而提供一种生产工艺设备简单。投资少、成本低、产品质量高，技术经济效益好的生产方法及设备。
本发明的目的可以通过以下措施来达到先将甲醛溶液置于温度45℃-57℃(最佳为56℃-57℃)、压力660-700mmHg条件下进行浓缩，蒸发溶液中的大部分水份，以增高甲醛含量的有效浓度;当溶液中甲醛含量占溶液重量的60-75%，溶液呈粘稠糊状物时，将温度降至30℃-44℃(最佳35℃-40℃)，常压下，加入3-6%的氢氧化钠溶液(相对溶液的重量百分比)添加剂，加入量与浓缩甲醛溶液量之比为4-6∶100相对溶液体积比)，同时进行充分搅拌，让添加剂均匀分布于甲醛溶液中，以促进其单体甲醛分子发生聚合反应，维持反应时间30-50分钟;然后再逐渐升温至46℃-53℃促使结晶物的形成;当形成结晶物较多时，应停止搅拌，将温度长高到80℃-100℃，压力维持660-700mmHg，以便快速蒸发基固体中的水份。但其长高的温度不能超对100℃，以免固体物的燃烧。
用此种方法生产低聚甲醛的主要设备，包括原料高位槽、计量槽，聚合反应罐、真空直管、真空罐、真空泵、蒸气锅炉及粉碎装置等机械、部件组成。
聚合反应罐具有夹热层结构，可采用水浴、蒸气或可控调温电热装置加热，在罐体内安装有搅拌机构，真空直管置于循环水中，用冷水或冷空气直接冷却，水温保持20℃以下。真空罐收存甲醛冷却液。真空泵通过相联结的真空罐、真空直管，抽吸聚合反应罐中的蒸气，同时保持罐内所需要的负压。蒸气锅炉提供和调节聚合反应罐所需的温度。粉碎装置用于加工粉碎固体物。由于甲醛的腐蚀性很强，凡与甲醛溶液或蒸气直接接触的主要机械设备应选用不锈钢、工程塑料或其它耐腐蚀材料制成。
使用本方法制造低聚甲醛的基本原理是甲醛溶液原料投入聚合反应罐后，在真空状态下或稍加温即发生沸腾，随着温度的升高，原料中的水分子不断被蒸发，甲醛浓度逐渐增高，甲醛分子互相碰撞的机率增大，于是甲醛分子中不稳定的双键趋于断袭一键的状态，当及时加入适量的氢氧化钠溶液添加剂时，可促使其单体甲醛分子双键中一键断袭。断袭后的单体甲醛分子中的“C”原子，强烈要求满足4价化合价的要求，于是2至100个单体甲醛分子中每个“C”原子各拿出一个电子组成单键而将2-100个甲醛分子联结在一起形成低聚甲醛。为驱除含有的水份，需要继续加热，保持真空状态。低聚甲醛呈块状，当打开出料口经与大气接触后，即变成粉状或疏松块状。再经粉碎过筛就成为所需要的低聚甲醛精粉。本生产工艺流程和设备为上述聚合反应及产品的形成提供了适宜的条件。
本发明下面将结合(附图)实施例作进一步祥述附
图1为本发明工艺流程设备示意图。
如附图1所示将甲醛熔液(A)投入原料高位槽(1)(a)，进入计量槽(2)，记录重量和体积(b)，再进入聚合反应罐(3)，加盖封严(c)，开动真空泵(6)，使反应罐中的压力达到660-700mmHg(d)，同时打开蒸气锅炉(7)的阀门，加热聚合反应罐(3)，使温度达到45℃-57℃(维持温度55℃-56℃)，持续数小时(e)，当甲醛溶液浓缩至甲醛含量占溶液重量的60-75%，溶液呈粘稠糊状物时，将温度降低到30℃-44℃(f)，停止抽气，打开聚合反应罐(3)的加料口，加入3-6%的氢氧化钠溶液(重量百分比)添加剂，加入量与浓缩甲醛溶液量之比为4-6∶100(相对溶液体积比)(g)，同时进行充分搅拌(h)，反应时间维持30-50分钟(最佳35分钟)(i)，然后将温度升高到46℃-53℃(最佳55℃-56℃)(L)，当溶液内有结晶固体物形成时，停止搅动(m)，再将温度升高到80℃-100℃，维持压力660-700mmHg，完全蒸发固体物中的水份(n)，打开聚合反应罐(3)的出料口，取出固体物(o)，将固体物加工粉碎、过筛(p)，即得低聚甲醛精粉(B)实施例将36%的甲醛溶液30公斤，投入聚合反应罐(3)中，开动真空泵(6)，使反应罐中的压力维持680-700mmHg，同时打开蒸气锅炉(7)的阀门，使聚合反应罐的温度维持在55℃-56℃，维持其压力、温度3-3.5小时;当甲醛溶液浓缩至甲醛含量占溶液重量约78%时，将温度降至35℃-40℃，停止抽气，打开加料口(在常压下)，加入4.5%的氢氧化钠溶液800毫升，同时进行充分搅拌，维持反应时间35分钟;然后逐渐升温至52℃-53℃，停止搅拌;再将温度升高到80℃-100℃，压力维持680-700mmHg，蒸除固体物中的水份，将固体粉碎、过筛(150目)，即得所需要的低聚甲醛精粉。
本发明本比现有技术，具有以下优点1、工艺设备简单，使用操作方便。
2、投资小。成本低，技术经济效益好，通过试生产验证，用36%的甲醛溶液3000公斤，可生产低聚甲醛精粉1000公斤。
3、用本方法生产出来的产品，用作蚕业、林业、渔业、医用等方面醛制剂消毒剂，具有产品质量高、解聚力强、药效稳定等特点，据检测，低聚甲醛的有效含量达93-99.9%。
权利要求
1.一种用甲醛溶液作原料制造低聚甲醛精粉的方法，其特征在于在保持温度15℃-57℃、压力660-700mmHg下先将溶液进行浓缩，当溶液浓缩至甲醛含量占60-75%(重量百分比)时，将温度降至30℃-44℃、在常压下、加入3-6%的氢氧化钠溶液(重量百分比)添加剂，加放量与浓缩甲醛溶液量之比为4-6∶100(相对溶液体积比)，同时进行充分搅拌，让其反应30-50分钟，然后再逐渐升温至46℃-53℃当溶液内有结晶物析出时，停止搅拌，随即将压力保持在660-700mmHg。温度80℃-100℃下完全蒸发水份。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于加入添加剂的反应温度为35℃-40℃，反应时间35分钟。
3.如权利要求1所述方法用的设备，其特征在于包括原料高位槽(1)、计量槽(2)、聚合反应罐(3)、真空直管(4)、真空罐(5)、真空泵(6)、蒸气锅炉(7)和粉碎装置(8)机械、部件组成。
4.如权利要求3所述的设备，其特征在于聚合反应罐(3)具有一个热夹层。
5.如权利要求3或4所述的设备，其特征在于真空直管(4)采用冷水或冷空气直接冷却。
6.如权利要求3所述的设备，其特征在于各主要机件设备选用不锈钢耐腐蚀材料制成。
全文摘要
本发明是用甲醛溶液作原料制造低聚甲醛精粉的方法及设备，本方法是将甲醛溶液置于专用设备中，在低温、负压下，蒸发水份，浓缩溶液；然后加入适量的添加剂，促使单体甲醛分子发生聚合反应，形成由2至100个甲醛分子连结在一起的低聚甲醛；再蒸发除其中水份，将固体物粉碎、过筛即得所需低聚甲醛精粉。使用本方法生产低聚甲醛精粉，具有工艺设备简单、操作方便、投资小；其产品用作养蚕业、林业、渔业、医药等方面的醛制剂消毒剂。
文档编号C08J3/12GK1043137SQ8910414
公开日1990年6月20日 申请日期1989年12月7日 优先权日1989年12月7日
发明者谭冰林, 陈钦德, 杜建康 申请人:谭冰林, 陈钦德, 杜建康