专利名称:一种生产己二酸、己二胺盐酸盐技术的制作方法
本发明属于高分子聚合物降解技术领域：
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目前，国内外的己二酸、己二胺(及其盐酸盐)，主要是用石脑油裂解方法制得(主要用于聚酰胺-66的合成)。法国斯贝西姆公司的石脑油裂解技术处于领先地位，中国、日本等国均引进了这种技术。
本发明的目的，是用在合成聚酰胺-66过程中和以其为原料进行工业加工中产生的废料，采用盐酸水解法，生产己二酸、己二胺盐酸盐(或己二胺)，作到废物利用。
本发明是用盐酸水解法降解聚酰胺-66废料、生产己二酸、己二胺盐酸盐。其使用的主要原料是纯水、30%的工业盐酸和聚酰胺-66废料，其配方如下纯水、30%盐酸、聚酰胺-66废料的重量比为1∶7-10∶2.5-3(组份总和为100%)，其最佳配比为1∶9±0.5∶2.8±0.1。
本发明还使用活性炭、工业乙醇等原料。
本发明的工艺流程如附图。
现将工艺流程叙述如下它是由主要流程的溶料、水解、浓缩、精制工序和辅助流程的物料后处理工序构成。
一、主要流程1.溶料将纯水、30%的工业盐酸、聚酰胺-66，按照配方规定的比例依次投入反应釜中，缓慢升温至110±2℃反应两小时。反应终了后将料液藉泵送至贮槽中，并滤掉聚酰胺-66中的消光剂-二氧化钛。
2.水解将清料液、藉泵送至水解
中，升温至110±2℃进行水解反应，其反应式为
水解反应5小时后将料液藉泵送至冷却结晶槽中，经真空吸滤得粗己二酸结晶。其滤液是己二胺盐酸盐溶液。
3.浓缩将己二胺盐酸盐料液藉泵送至浓缩釜中，升温至110±2℃进行浓缩，浓缩到原料液体积的1/2时，停止加热(这个过程约5小时)并将物料藉泵送到冷却结晶槽中冷却结晶。冷却结晶终了后，经真空吸滤得到粗己二胺盐酸盐结晶;滤液经贮槽送至浓缩釜循环使用。
4.精制(1)己二酸的精制将粗己二酸用其3倍重量的纯水洗涤两次后，进行离心脱水，然后将甩干的己二酸及其3倍重量的水和1/10重量的活性炭(脱色)投入精制溶解釜中、升温至沸、保持30分钟。料液滤出活性炭后、藉泵送至冷却结晶槽，其己二酸结晶、经脱水、真空干燥(750毫米泵柱、90℃，干燥2小时)，即得精制成品。
(2)己二胺盐酸盐的精制将粗己二胺盐酸盐，用等重量的工业乙醇洗涤两次，再经离心分离、真空干燥(740毫米汞柱 小于90℃)4小时，即得成品。滤液可循环使用，也可以根据滤液中己二胺盐酸盐的含量，加入相应数量氢氧化钠，反应后生成己二胺和氯化钠，其反应式如下;
己二胺在常压下沸点是204-205℃;在100毫米汞柱时，沸点是132℃;在26毫米汞柱时，沸点是100℃，制得的己二胺含量为82-84%。
二、辅助流程物料后处理1.废乙醇再生处理在废乙醇蒸馏釜中，加入少量氢氧化钠(中和用)，进行蒸馏提纯，纯度可达94%左右，可再使用。
2.废活性炭再生处理用与废活性炭等重量的纯水，加热溶出其中的己二酸即可。而以种底浓度己二酸水溶液，送至溶料工序溶料用。
3.二氧化钛回收将溶料工序滤出的二氧化钛，用纯水洗涤3次后，经固液分离，真空干燥(100℃)4小时，粉碎包装即可做橡胶工业的充填料(作商品出售)。
用盐酸水解聚酰胺-66生产己二酸，己二胺盐酸盐的收率接近理论值。
本发明使用的原料之一是盐酸，它具有很强的腐蚀性，因此接触盐酸的设备应该耐酸防腐。本发明使用的纯水是指无离子水或二次蒸馏水。
本发明的优点和效益是明显的，聚酰胺-66废料，经盐酸水解制得的己二酸、己二胺盐酸盐，均属短线产品，且副产二氧化钛。收率接近理论值，经济效益也较好，处理一吨聚酰胺-66废料可获利2500-3000元。本发明工艺简单、流程短、设备也不复杂。
附图是本发明的工艺流程示意图实施例准确称取纯水100公斤、30%的盐酸900公斤、聚酰胺-66废料280公斤，经溶料(110℃、加热2小时、除掉二氧化钛)、水解(110℃、反应5小时)、浓缩(110℃、约5小时)、精制，制得己二酸140公斤、己二胺盐酸盐168公斤。经检测两种产品的质量如下己二酸分子式 C6H10O4分子量146.14外观 白色晶状粉末纯度 99.7%溶点 149.5～152℃铁含量 0.001%色泽 ∠5ml灰色 0.031%(850℃)水份 0.14%己二胺盐酸盐分子式 C6H10N2CL2分子量 188外观 白色粉末针状结晶含量 99%溶点 252℃水份 0.3%
权利要求
1.一种用盐酸水解聚酰胺-66废料制已二酸、已二胺盐酸盐的技术，其特征是整个工艺由溶料、水解、浓缩、精制和物料后处理五个工序构成。
2.根据权利要求
1所叙述的技术，其特征是所使用原料之中的纯水、30%含量的盐酸和聚酰胺-66废料之间的重量比为1∶7-10∶2.5-3，组份总和为100%。
3.根据权利要求
2所叙述的技术，其特征在于纯水、30%盐酸和聚酰胺-66之间的最佳重量比为1∶9±0.5∶2.8±0.1，组份总和为100%。
专利摘要
一种生产己二酸、己二胺盐酸盐技术。它以聚酰胺-66为原料，在强酸、高温和水的作用下发生解聚，生成己二酸、己二酸盐酸盐。其生产工艺，由溶料、水解、浓缩、精制和物料后处理五个工序构成。本发明所用设备，多属通用定型设备，少数非定型设备结构都比较简单。产品质量附和国家标准；收率接近理论值。处理一吨聚酰胺-66废料，可收益2500-3000元。
文档编号C07C55/00GK87101541SQ87101541
公开日1988年11月2日 申请日期1987年4月21日
发明者牛玉孝 申请人:营口县博洛铺助剂厂导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan