节pH为2，直至碘析出，离心，收集得到粗碘；
(4)提取甘露醇:将提取碘中树脂吸附后剩余的料液，用2mg/mL的石灰水调节pH为7，过滤，滤液减压浓缩到原有体积的1/3，然后用95%的乙醇沉淀，离心，得到甘露醇；
(5)稀碱消化:将步骤(2)中酶解预处理后得到的羊栖菜渣用10倍量的浓度为1%碳酸钠溶液，在50°C水浴中进行消化2h，然后加入体积5倍50°C的新鲜饮用水进行稀释lh，通过280目的絹网过滤；
(6)脱色:上述滤液加入0.2%的浓度为30%的H2O2，在50°C脱色40min，然后升温到80V保持25min ；
(7)钙凝一离子交换:料液用280目的絹网过滤，滤夜缓慢加入体积比30:1的浓度为15%的CaCl2溶液，静置lh，然后过滤，用水清洗褐藻酸钙纤维中残留的CaCl2溶液及其它杂质；
(8)制褐藻酸钠:褐藻酸钙加入1:10的纯化水，然后用10%的NaCl溶液，在50°C水浴中进行离子交换，然后用95%的乙醇沉淀，获得褐藻酸钠，褐藻酸钠经脱水、烘干、粉碎得到成品。褐藻酸钠的提取率为25.9%,乙醇可以回收使用。
[0012]褐藻酸钠理化指标:乳白色固体，pH=7.6，黏度为905mpa.S，灰分29.4%，水不溶固形物含量为0.58%。
[0013]实施例2
Cl)脱砷处理:将羊栖菜200g用60°C温水清洗三遍，破碎为40mm的小段，然后投入到酶解锅中，添加1500g倍水，I %的EDTA，升温到60°C保持50分钟；
(2)酶解处理:向上述混合液放于60°C的水浴中加入原料重量2.0%的由内切β -葡聚糖酶45%、外切β-葡聚糖酶30%、β-葡萄糖苜酶25%组成的纤维素酶0.7%，50-60°C下酶解4小时，加入由中性蛋白酶50%、木瓜蛋白酶50%组成的蛋白酶0.5 %，由果胶裂解酶55%、果胶酯酶45%组成的果胶酶0.5%，继续酶解5h，升温到80°C保持15min进行酶灭活，离心分离，得到滤液和羊栖菜渣；
(3)提取碘:向酶解离心滤液中加入石灰水调节pH为9，过滤，过滤的清液用4M的HCl调节PH为3，然后加入0.2%的NaCl，过滤，将滤液经过碱性阴离子交换树脂，用12%的NaOH溶液洗脱树脂，洗脱液用1M的HCl调节pH为3，直至碘析出，离心，收集得到粗碘；
(4)提取甘露醇:将提取碘中树脂吸附后剩余的料液，用3mg/mL的石灰水调节pH为8，过滤，滤液减压浓缩到原有体积的1/4，然后用95%的乙醇沉淀，离心，得到甘露醇； (5)稀碱消化:将步骤(2)中酶解预处理后得到的羊栖菜渣用13倍量的浓度为2%碳酸钠溶液，在60°C水浴中进行消化3h，然后加入体积6倍60°C的新鲜饮用水进行稀释2h，通过300目的絹网过滤；
(6)脱色:上述滤液加入0.3%的浓度为30%的H2O2，在60°C脱色50min，然后升温到90°C保持35min ；
(7)钙凝一离子交换:料液用300目的絹网过滤，滤夜缓慢加入体积比40:1的浓度为15%的CaCl2溶液，静置2h，然后过滤，用水清洗褐藻酸钙纤维中残留的CaCl2溶液及其它杂质；
(8)制褐藻酸钠:褐藻酸钙加入1: 15的纯化水，然后用10%的NaCl溶液，在60°C水浴中进行离子交换，然后用95%的乙醇沉淀，获得褐藻酸钠，褐藻酸钠经脱水、烘干、粉碎得到成品。褐藻酸钠的提取率为27.3%，乙醇可以回收使用。
[0014] 褐藻酸钠理化指标:乳白色固体，pH=7.5，黏度为908mpa.S，灰分29.1%，水不溶固形物含量为0.63%。
【主权项】
1.一种脱砷提取羊栖菜中褐藻酸钠等有机物的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤: (1)脱砷处理:将羊栖菜用50-60°C温水清洗三遍，破碎为30-40mm的小段，然后投入到酶解锅中，添加10-15倍水，0.5-1%的EDTA，升温到50-60。。保持45-50分钟； (2)酶解处理:向上述混合液放于55-60°C的水浴中加入原料重量1.5-2.0%的纤维素酶0.5-0.7%，50-60°C下酶解3-4小时，加入蛋白酶0.3-0.5 %，果胶酶0.3-0.5%，继续酶解3_5h，升温到70-80°C保持10-15min进行酶灭活，离心分离，得到滤液和羊栖菜渣； (3)提取碘:向酶解离心滤液中加入石灰水调节pH为8-9，过滤，过滤的清液用4M的HCl调节pH为2-3之间，然后加入0.1-0.2%的NaCl，过滤，将滤液经过碱性阴离子交换树月旨，用10-12%的NaOH溶液洗脱树脂，洗脱液用1M的HCl调节pH为2_3，直至碘析出，离心，收集得到粗碘； (4)提取甘露醇:将提取碘中树脂吸附后剩余的料液，用2-3mg/mL的石灰水调节pH为7-8，过滤，滤液减压浓缩到原有体积的1/3-1/4，然后用95%的乙醇沉淀，离心，得到甘露醇； (5)稀碱消化:将步骤(2)中酶解预处理后得到的羊栖菜渣用10-13倍量的浓度为1-2%碳酸钠溶液，在50-60°C水浴中进行消化2-3h，然后加入体积5-6倍50_60°C的新鲜饮用水进行稀释l_2h，通过280-300目的絹网过滤； (6)脱色:上述滤液加入0.2-0.3%的浓度为30%的H2O2，在50-60°C脱色40_50min，然后升温到80-90°C保持25-35min ； (7)钙凝一离子交换:料液用280-300目的絹网过滤，滤夜缓慢加入体积比30-40:1的浓度为15%的CaCl2溶液,静置l_2h，然后过滤，用水清洗褐藻酸钙纤维中残留的CaCl2溶液及其它杂质； (8)制褐藻酸钠:褐藻酸钙加入1:10-15的纯化水，然后用10%的NaCl溶液，在50-60°C水浴中进行离子交换，然后用95%的乙醇沉淀，获得褐藻酸钠，褐藻酸钠经脱水、烘干、粉碎得到成品。
2.如权利要求1所述的一种脱砷提取羊栖菜中褐藻酸钠等有机物的方法，其特征在于，步骤(2)中的纤维素酶由内切β-葡聚糖酶45%、外切β-葡聚糖酶30%、β-葡萄糖苜酶25%组成；蛋白酶由中性蛋白酶50%、木瓜蛋白酶50%组成；果胶酶由果胶裂解酶55%、果胶酯酶45%组成。
【专利摘要】本发明公开了一种脱砷提取羊栖菜中褐藻酸钠等有机物的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：（1）脱砷处理（2）酶解处理（3）提取碘（4）提取甘露醇（5）稀碱消化（6）脱色（7）钙凝—离子交换（8）制褐藻酸钠。本发明提供羊栖菜脱砷工艺，大大降低了羊栖菜中的砷含量。以蛋白酶、果胶酶、纤维素酶按科学的配比制成复合酶，对原料进行预处理，提高产品提取率，最终实现生产用水可以循环使用；预处理液中的碘和甘露醇浓度较高，提取工艺简单、生产成本降低、能耗降低；与现有工业化生产工艺相比，节水90%以上，大大降低了水资源的消耗及污水排放量，减少环境污染。
【IPC分类】C08B37-04, C07C31-26, C07C29-74, C01B7-14
【公开号】CN104650256
【申请号】CN201310592005
【发明人】罗鹏程
【申请人】罗鹏程
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月22日