一种右旋布洛芬的精制方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种右旋布洛芬的精制方法。
【背景技术】
[0002] S ( + )-布洛芬[S ( + )-ibuprofen]是S ( + )-2- (4-异丁基苯基）丙酸的通用 名，其结构式为：
[0003]
【主权项】
1. 一种右旋布洛芬的精制方法，包括如下步骤： 1) 将右旋布洛芬粗品溶于有机溶剂1中，加热至T1为30-60°C，搅拌，至体系澄清滴加 氢氧化钠溶液调PH为9~10,滴毕，降温至T 2S-IO~KTC，搅拌析晶1-4小时，过滤得 到右旋布洛芬钠盐； 2) 将步骤1)中所得右旋布洛芬钠盐溶于纯水中，加入有机溶剂2,搅拌下滴加盐酸调 pH至1~2 ;分液，取有机相进行减压蒸馏，得固体即为右旋布洛芬纯品； 其中，所述的有机溶剂1为乙醇、甲醇和丙酮中的至少一种溶剂中； 所述的右旋布洛芬粗品的有机溶剂1的浓度为〇. 1-lg/ml ; 所述的有机溶剂2乙酸乙酯、二氯甲烷和正己烷中的至少一种溶剂。
2. 如权利要求1所述的一种右旋布洛芬的精制方法，其特征在于，所述的有机溶剂1为 丙酮。
3. 如权利要求1所述的一种右旋布洛芬的精制方法，其特征在于，所述的右旋布洛芬 粗品的有机溶剂1的浓度为〇. 2-0. 4g/ml。
4. 如权利要求1所述的一种右旋布洛芬的精制方法，其特征在于，所述的析晶时间为2 小时。
5. 如权利要求1所述的一种右旋布洛芬的精制方法，其特征在于，所述的氢氧化钠溶 液的质量分数为10-40%。
6. 如权利要求5所述的一种右旋布洛芬的精制方法，其特征在于，所述的氢氧化钠溶 液的质量分数为25%的。
7. 如权利要求1所述的一种右旋布洛芬的精制方法，其特征在于，所述的Tl为 45-55。。。
8. 如权利要求1所述的一种右旋布洛芬的精制方法，其特征在于，所述的T2为0~ 5。。。
9. 如权利要求1所述的一种右旋布洛芬的精制方法，其特征在于，所述的有机溶剂2为 正己烷。
10. 如权利要求1-8任一权利要求所述的一种右旋布洛芬的精制方法，其特征在于，步 骤2)中分液后，保留有机相，将水相用有机溶剂2萃取1~2次，合并所有有机相，再用纯 水洗涤1~2次合并后的有机相，然后再进行减压蒸馏。
【专利摘要】本发明涉及一种右旋布洛芬的精制方法，包括如下步骤：将右旋布洛芬粗品溶于有机溶剂1中，滴加氢氧化钠溶液调pH至9～10，后降温析晶得右旋布洛芬钠盐；然后将上述右旋布洛芬钠盐溶于纯水中，加入有机溶剂2，搅拌下滴加盐酸调pH至1～2；分液，取有机相进行减压蒸馏，得固体即为右旋布洛芬纯品。该工艺所得产品纯度高，收率高，收率在75%以上，纯度高于99.7%；可完全消除布洛芬酯类杂质，最大单杂小于0.1%，总杂小于0.3%；成本低，工艺步骤简单易控，适宜大生产。
【IPC分类】C07C57-30, C07C51-42, C07C51-487
【公开号】CN104744236
【申请号】CN201310727477
【发明人】赵志全, 杨斌, 张德力, 王军
【申请人】鲁南贝特制药有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月26日