一种氯溴异氰尿酸的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于氯溴异氰尿酸的合成技术领域，具体涉及一种氯溴异氰尿酸的生产方 法。
【背景技术】
[0002] 氯溴异氰尿酸，俗称消菌灵，英文通用名为：Bromochlorocyanuric Acid。氯 溴异氰尿酸原药为白色粉末或白色结晶，含溴29%-30%，含氯12%-13%，水中溶解度为 0.4%(25°C)，易溶于水，在有机溶剂中的溶解度较小，是一种广谱、高效、无公害及与环境相 容的新型农药，兼有内吸和保护双重作用，能快速有效地杀灭危害作物的真菌、细菌、病毒， 对作物疑难病害有特效。常用于防治烟草野火病及水稻、瓜果、蔬菜、花生、花舟上的细菌、 真菌性病害。
[0003] 目前氯溴异氰尿酸的合成工艺存在着工艺流程长、收率低等缺点。已报道的氯溴 异氰尿酸制备方法主要是在氰尿酸悬浮液中加入次氯酸钠、次溴酸钠，进行氯化、溴化反 应，经处理后得到氯溴异氰尿酸，但该方法原料相对价格较高且不易获得。或者先将尿素和 氯化铵脱氨环化形成氰尿酸，然后将氰尿酸悬浮液中通入氢氧化钠，合成为氰尿酸钠盐，再 依次通入氯气氯化、通入溴气溴化，制备氯溴氰尿酸，但是这种方法由于氰尿酸在溶液中不 容易混合均匀，产率较低。
【发明内容】
[0004] 本发明解决的技术问题是提供了一种氯溴异氰尿酸的生产方法，该生产方法操作 简单易行，原料易得，反应效率高，重复性好，利用此方法制备氯溴异氰尿酸克服了反应周 期长的缺点，并且能够获得可观的商业价值。
[0005] 本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种氯溴异氰尿酸的生产方法， 其特征在于具体步骤为：首先将氰尿酸和三乙胺溶于四氢呋喃溶剂中，然后于〇°C滴加液 溴并通入氯气，反应完全后蒸除四氢呋喃，剩余产物用乙酸乙酯溶解，再用去离子水和饱和 食盐水交替洗涤两次，有机相用无水硫酸钠干燥后于30°C真空蒸馏得到产品氯溴异氰尿 酸，合成过程中的反应方程式为：
【主权项】
1. 一种氯溴异氰尿酸的生产方法，其特征在于具体步骤为：首先将氰尿酸和三乙胺溶 于四氢呋喃溶剂中，然后于〇°c滴加液溴并通入氯气，反应完全后蒸除四氢呋喃，剩余产物 用乙酸乙酯溶解，再用去离子水和饱和食盐水交替洗涤两次，有机相用无水硫酸钠干燥后 于30°C真空蒸馏得到产品氯溴异氰尿酸，合成过程中的反应方程式为：
【专利摘要】本发明公开了一种氯溴异氰尿酸的生产方法。本发明的技术方案要点为：一种氯溴异氰尿酸的生产方法，具体步骤为：首先将氰尿酸和三乙胺溶于四氢呋喃溶剂中，然后于0℃滴加液溴并通入氯气，反应完全后蒸除四氢呋喃，剩余产物用乙酸乙酯溶解，再用去离子水和饱和食盐水交替洗涤两次，有机相用无水硫酸钠干燥后于30℃真空蒸馏得到产品氯溴异氰尿酸。本发明制备成本低，无有害废弃物产生，符合绿色生产理念；避免了使用价格昂贵的金属催化剂；工艺简单，操作简便，工艺流程短，效率高，易于控制，适合大规模生产。
【IPC分类】C07D251-36
【公开号】CN104803930
【申请号】CN201510228646
【发明人】张广修, 靳公平
【申请人】河南银田精细化工有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年5月7日