单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳烃中苯乙烯的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种化工分离方法，特别是设及一种连续单侧线减压萃取抽提轻质裂 解碳九芳姪中苯己締的方法。
【背景技术】
[0002] 裂解碳九芳姪是己締装置的副产物，约占己締总产量的10~20%。目前，我国裂 解碳九芳姪的产量为1. 4X106t/aW上，2013年达到1.6X106t/aW上。传统的裂解碳九芳 姪加工过程一般先采用精馈法将原料进行预处理，原料分馈为轻质裂解碳九芳姪和重质裂 解碳九芳姪，轻质裂解碳九芳姪经加氨轻质化，作为二甲苯歧化原料或碳九溶剂油，重质裂 解碳九芳姪作为制备碳九树脂的原料。由于裂解碳九芳姪中含有大量有效成分，如苯己締 及双环戊二締等，苯己締含量约占12%左右、双环戊二締约占22%左右，目前采取多次精 馈法进行苯己締的回收，一次收率仅为23%左右，苯己締含量仅为76%，生产过程能耗大， 严重浪费了苯己締等宝贵资源。
[0003] 鉴于目前苯己締回收工艺存在问题，本发明旨在开发一种连续单侧线减压萃取抽 提轻质裂解碳九芳姪中苯己締的方法，装置及工艺简单，苯己締纯度一次达到96%W上、收 率达到83%。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种连续单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳姪中苯己 締的方法，与传统工艺相比，本发明方法工艺及装置简单、苯己締纯度和收率高，萃取剂便 于回收和循环利用，过程能耗低。本发明采用连续单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳姪 中苯己締，原料液经单侧线萃取抽提塔处理后，可一次得到96%W上的苯己締，一次收率达 95% 社。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
[0006] 一种单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳姪中苯己締的方法，其特征在于，采 用单侧线减压萃取抽提塔分离，原料轻质裂解碳九芳姪加入单侧线减压萃取抽提塔的 中下部，W钟盐和环了讽的混合物为萃取溶剂，萃取溶剂在单侧线减压萃取抽提塔的中 上部进料，在原料进料口下方设气相侧线出料口，控制单侧线减压萃取抽提塔真空度为 0. 088-0. 090Mpa，塔顶温度控制在63. 6~65. 5°C，侧线温度为75. 2~76. 9°C，侧线出料冷 凝后得96.1%W上的苯己締，塔蓋流出含萃取溶剂的混合液，经溶剂回收塔处理分离后，萃 取溶剂循环使用。
[0007] 本发明的单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳姪中苯己締的方法，采用单侧线减 压萃取抽提装置，通过气相侧线出料口，将传统的精馈及萃取精馈集成在同一萃取精馈塔 设备中，简化了生产工艺流程。
[000引所述的方法中，轻质裂解碳九芳姪中苯己締的含量为11~13wt%。
[0009] 所述的方法中，萃取溶剂中钟盐的质量百分比为5~8%。原料与萃取溶剂的重量 比优选为1:1。
[0010] 所述的方法中，单侧线减压萃取抽提塔的回流比为3~4。
[0011] 所述的方法中，推荐单侧线减压萃取抽提塔的理论板数为47,原料进料位置在第 32块板，侧线出料位置在第41块板，萃取溶剂进料位置在第4块板。
[0012] 所述的方法中，萃取溶剂回收塔优选的操作条件是，真空度为0. 088-0. 090Mpa，塔 顶温度控制在77. 4~89. 0°C，塔底温度为113. 5~117.9°C，回流比为1~2。
[0013] 具体地说，本发明方法包括步骤如下；原料①含苯己締的轻质裂解碳九芳姪混合 液进入单侧线减压萃取抽提塔的中下部，萃取溶剂⑥巧~8%钟盐+环了讽）在单侧线减 压萃取抽提塔的中上部进料，原料与萃取溶剂按照1:1比例加入，在原料进料口下方设气 相侧线出料口，根据原料组成，控制侧线出料口的流量，单侧线减压萃取抽提塔真空度控制 在0. 088~0. 090MPa，塔顶温度控制在63. 6~65. 5°C，侧线温度为75. 2~76. 9°C，塔顶馈 出液②为二甲苯馈分，气相侧线出料口侧线出料⑨为苯己締馈分，苯己締含量达到96.1% W上，苯己締一次收率达到95. 2 %;单侧线减压萃取抽提塔的底部馈出液④为含萃取溶剂 的混合液，经萃取溶剂回收塔处理，循环使用。
[0014] 本发明的单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳姪中苯己締的方法，在单侧线减压 萃取抽提塔集精馈和萃取精馈为一体，实现多组分分离。与传统工艺相比，本发明工艺及装 置简单、苯己締纯度和收率高，萃取剂便于回收并循环利用，过程能耗低。采用本发明的连 续单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳姪中苯己締，原料液经单侧线萃取抽提塔处理后， 可一次得到96%W上的苯己締，一次收率达95%W上。
[0015] 下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不W具体实施 方式为限，而是由权利要求加W限定。
【附图说明】
[0016] 图1为单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳姪中苯己締的工艺流程示意图。
[0017] 图2为气相侧线出料口的俯视图。
【具体实施方式】
[0018] 下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要 指出W下实施例只用于对
【发明内容】
的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
[0019] 单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳姪中苯己締的方法的工艺流程，参照图1所 示，其中1为单侧线减压萃取抽提塔，2为气相侧线出料口，3、4为塔顶和侧线冷凝器，5为再 沸器，6为萃取溶剂回收塔。
[0020] 采用扬子石化有限公司提供的轻质裂解碳九芳姪为原料，单侧线减压萃取抽提实 验在减压条件下进行，塔内径为50mm，气相侧线出料口2结构如图2所示，气相侧线出料口 设有液相分布管7、气相分布器8、气相分布孔9和气相导流管10,液相分布管7均匀分布。 单侧线减压萃取抽提塔内装43*3 0型不诱钢填料，经用标准体系测定，该填料等板高度 肥TP= 27mm，塔蓋用电热套加热，塔顶产品出料及原料、萃取溶剂进料及出料均用玻璃转 子流量计计量，单侧线减压萃取抽提塔1塔顶和萃取溶剂回收塔6回流采用外回流。
[0021] 含苯己締的轻质裂解碳九芳姪混合液①进入单侧线减压萃取抽提塔1的中下部， 萃取溶剂⑥巧~8%钟盐+环了讽）在单侧线减压萃取抽提塔1的中上部进料，原料与萃 取溶剂按照1:1比例加入；在原料进料口下方设气相侧线出料口2,根据原料组成，控制 侧线出料口 4的流量，单侧线减压萃取抽提塔1真空度控制在0. 088~0. 090MPa，塔顶温 度控制在63. 6~65. 5 °C，侧线温度为75. 2~76. 9 °C，塔顶馈出液②为二甲苯馈分，气相侧 线出料口 4侧线出料⑨为苯己締馈分，苯己締含量达到96. 1%W上，苯己締一次收率达到 95. 2% ;装置的底部馈出液④为含萃取剂的混合液，经萃取溶剂回收塔6处理，循环使用。
[0022] 上述分离过程的工艺条件；分离过程中各塔蓋温度控制、回流比、进料位置及塔板 数见表1所示。
[0023] 表1分离过程工艺条件
[0024]
【主权项】
1. 一种单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳烃中苯乙烯的方法，其特征在于，采用单 侧线减压萃取抽提塔，原料轻质裂解碳九芳烃加入单侧线减压萃取抽提塔的中下部，以钾 盐和环丁砜的混合物为萃取溶剂，萃取溶剂在单侧线减压萃取抽提塔的中上部进料，在原 料进料口下方设气相侧线出料口，单侧线减压萃取抽提塔真空度控制在0. 088-0. 090Mpa， 塔顶温度控制在63. 6~65. 5°C，侧线温度为75. 2~76. 9°C，侧线出料冷凝后得96. 1 % 以上的苯乙烯，塔釜流出含萃取溶剂的混合液，经溶剂回收塔处理分离后，萃取溶剂循环使 用。
2. 根据权利要求1所述的单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳烃中苯乙烯的方法，其 特征在于：所述的方法中，轻质裂解碳九芳烃中苯乙烯的含量为11~13wt%。
3. 根据权利要求1所述的单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳烃中苯乙烯的方法，其 特征在于，所述的萃取溶剂中钾盐的质量百分比为5~8%。
4. 根据权利要求1所述的单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳烃中苯乙烯的方法，其 特征在于，所述的方法中，原料与萃取溶剂的重量比为1 :1。
5. 根据权利要求1所述的单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳烃中苯乙烯的方法，其 特征在于，所述的方法中，单侧线减压萃取抽提塔的回流比为3~4。
6. 根据权利要求1所述的单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳烃中苯乙烯的方法，其 特征在于，所述的方法中，单侧线减压萃取抽提塔的理论板数为47,原料进料位置在第32 块板，侧线出料位置在第41块板，萃取溶剂进料位置在第4块板。
7. 根据权利要求1所述的单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳烃中苯乙烯的方法，其 特征在于，所述的方法中，萃取溶剂回收塔的操作条件是，真空度为0. 088-0. 090Mpa，塔顶 温度控制在77. 4~89. (TC，塔底温度为113. 5~117. 9°C，回流比为1~2。
【专利摘要】一种单侧线减压萃取抽提轻质裂解碳九芳烃中苯乙烯的方法，在单侧线减压萃取抽提塔中集精馏和萃取精馏为一体，实现多组分分离。所述的方法采用单侧线减压萃取抽提塔，原料加入单侧线减压萃取抽提塔的中下部，以钾盐和环丁砜的混合物为萃取溶剂，在单侧线减压萃取抽提塔的中上部进料，在原料进料下方设气相侧线出料口，控制塔真空度为0.088-0.090Mpa，塔顶温度63.6～65.5℃，侧线温度75.2～76.9℃，侧线出料冷凝后得96.1％以上的苯乙烯，塔釜流出含萃取溶剂的混合液，经溶剂回收塔处理分离后，萃取溶剂循环使用。本发明工艺简单，苯乙烯纯度和收率高，萃取剂便于回收并循环利用，过程能耗低。
【IPC分类】C07C7-10, C07C15-46
【公开号】CN104829413
【申请号】CN201510138063
【发明人】顾正桂, 孙昊, 徐蓓
【申请人】南京师范大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年3月26日