一种石斛多糖喷雾干燥粉的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及多糖产品制备，具体为一种石斛多糖的喷雾干燥粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]铁皮石斛为我国传统名贵中药材，在民间更有“九大仙草之首”的称誉，对其功效历代本草及现今的《中华人民共和国药典》均有记载。在《神农本草经》中，石斛被列为上品，具有滋阴清热、生津益胃、润肺止咳、明目强身等功效。现代药理研宄表明，石斛的水溶性多糖有防癌、抗癌、抗衰老、抗辐射、抗病毒，甚至抗艾滋病病毒等方面多种重要的药用功效，尤其在增强机体特异性和非特异性免疫功能方面具有极其显著的作用。因此，铁皮石斛多糖相关产品的开发，不仅对于我国特有名贵石斛资源的高效利用和开发具有重要意义，还可对国民的健康和生活品质产生积极的影响。
[0003]目前用于固态多糖制备的方法主要由:真空干燥法，冷冻干燥法和喷雾干燥法。采用真空干燥法制备多糖，耗时长，水分去除效率低；且长时间的受热会对多糖活性的保持存在一定影响。此外，干燥后的多糖呈质地坚硬的块状，为增加多糖的复溶速率，不得不在溶解前进行粉碎处理，不仅增加了加工成本，还易造成多糖损失。冷冻干燥制得的多糖质地松软，品质较好，但冻干过程耗时长、成本高，不适宜于量大的制备工艺；且冻干后的产品极易吸潮，不便于长期保存。近年来在中药生产中广泛采用的喷雾干燥法，干燥速度快，受热时间短，生产工序少，且产品质地均匀，溶解性能好。
[0004]本方法的特色在于采用喷雾干燥发制备铁皮石斛多糖，所得多糖粉品相好、溶解性好、且有效地保存了石斛多糖的生物活性。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种石斛多糖的喷雾干燥粉的制备方法，该方法高效快速，受热时间短，有效保存石斛多糖生物活性，且所得多糖粉末溶解效果好；能很好的控制铁皮石斛多糖在喷雾干燥过程中出现的严重粘壁现象，得分率高。
[0006]本发明是这样实现的，其工艺步骤是:
[0007]1、原料:以铁皮石斛为原料；
[0008]2、粉碎:用粉碎机将铁皮石斛粉碎；
[0009]3、过筛:粉碎后的原料进行分级过筛40-80目；
[0010]4、将石斛粗粉用5-10倍质量正己烷，搅拌，于室温下静置浸泡48小时，浸泡结束后，离心分离正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入5-10倍质量95%乙醇，搅拌，再次于室温下静置浸泡48小时，浸泡结束后，离心分离乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，将渣滓置于通风处，待乙醇完全挥发；
[0011]5、热水浸提:向上述药渣中加入40-60倍质量的水，80°C加热浸提24小时；浸提结束后，离心去除大颗粒石斛残渣，然后抽滤去除悬浮的小颗粒残渣，收集滤液，真空浓缩，获得铁皮石斛多糖浸膏；
[0012]6、加入辅料:向铁皮石斛多糖浸膏中添加适宜比例的麦芽糊精；
[0013]7、高压均质:将添加了麦芽糊精的浸膏进行多次循环高压均质；
[0014]8、喷雾干燥:均质后的溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为:进风温度160-200°C，出风温度70-100°C，进风压力40MP。
[0015]9、为了更好地进行产品质量控制，制备方法步骤8后面还包括质控步骤:
[0016](I)得粉率的计算
[0017]得粉率(％ )=(喷雾干燥粉的质量/喷雾干燥前料固形物的质量)X 100% ;
[0018](2)喷雾干燥粉中含水量的计算。取一定质量(Mtl)喷雾干燥粉，于105°C真空烘箱中干燥至恒重，恒重后多糖质量计做Mfi ；
[0019]含水里=M恒/M0。
[0020](3)喷雾干燥粉中多糖含量的测定。取一定质量喷雾干燥粉，先用糖化酶对喷雾干燥粉进行预处理，排除辅料对多糖含量测定的影响；再用苯酚-硫酸测定多糖含量；
[0021](4)喷雾干燥粉溶解性能的考察。在25°C室温下，取1g喷雾干燥粉溶解于10mL超纯水中，记录粉末完全溶解所需时间。相同条件下，取1g多糖冻干粉溶解于10mL超纯水中，记录多糖完全溶解的时间。
[0022]为了达到更好的效果:步骤6中麦芽糊精与浸膏固形物的质量比以15-30:100为宜；步骤7中高压均质的压力为20-30MP，均质循环次数为5-10次；此条件能更好地减少喷雾过程中易发生的粘壁现象，提高喷雾干燥粉得率。
[0023]本发明的技术效果是:
[0024](I)提高了铁皮石斛原料的利用率，使铁皮石斛的水溶性活性成分得到充分利用；
(2)受热时间短，使得多糖的生物活性得到了较大程度的保护；(3)有效地控制了喷雾过程发生的粘壁现象，提高得粉率；(4)喷雾干燥制备的多糖溶解性能好。
【具体实施方式】
[0025]实施例1:
[0026]用粉碎机将干燥的石斛样品进行粉碎，过筛，取80目石斛粉100g。加入5倍质量的正己烷，搅拌，于室温下静置浸泡脱脂48小时，浸泡结束后，离心分离正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入5倍质量95%乙醇，搅拌，再次于室温下静置浸泡脱脂48小时，浸泡结束后，离心分离乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，将渣滓置于通风处，待乙醇完全挥发。
[0027]向上述药渣中加入60倍质量的水，80°C加热浸提24小时；浸提结束后，离心去除大颗粒石斛残渣，然后抽滤去除悬浮的小颗粒残渣，收集滤液，真空浓缩获得铁皮石斛多糖浸膏。向铁皮石斛多糖浸膏中添加麦芽糊精，麦芽糊精与浸膏中固形物的质量比为10%。将添加了麦芽糊精的浸膏进行高压均质，均质压力为30MP，均质循环次数为8次。
[0028]均质后的溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为:进风温度180°C，出风温度80°C。喷雾干燥得粉率为48%，所得铁皮石斛多糖喷雾干燥粉末水分含量< 5%，多糖含量彡90%。室温下，将1g喷雾干燥粉溶解于10mL水中只需lOmin，远远少于多糖冻干粉的溶解时间(4h)。
[0029]实施例2:
[0030]用粉碎机将干燥的石斛样品进行粉碎，过筛，取80目石斛粉100g。加入8倍质量的正己烷，搅拌，于室温下静置浸泡脱脂48小时，浸泡结束后，离心分离正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入5倍质量95%乙醇，搅拌，再次于室温下静置浸泡脱脂48小时，浸泡结束后，离心分离乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，将渣滓置于通风处，待乙醇完全挥发。
[0031]向上述药渣中加入50倍质量的水，80°C加热浸提24小时；浸提结束后，离心去除大颗粒石斛残渣，然后抽滤去除悬浮的小颗粒残渣，收集滤液，真空浓缩后获得铁皮石斛多糖浸膏。向铁皮石斛多糖浸膏中添加麦芽糊精，麦芽糊精与浸膏的质量比为18%。将添加了麦芽糊精的浸膏进行高压均质，均质压力为25MP，均质循环次数为10次。均质后的溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为:进风温度160°C，出风温度90°C ο喷雾干燥得粉率为52%，所得铁皮石斛多糖喷雾干燥粉末水分含量< 3%，多糖含量多85%。室温下，将1g喷雾干燥粉溶解于10mL水中只需7min，远远少于多糖冻干粉的溶解时间(4h)。
[0032]实施例3:
[0033]用粉碎机将干燥的石斛样品进行粉碎，过筛，取80目石斛粉100g。加入5倍质量的正己烷，搅拌，于室温下静置浸泡脱脂48小时，浸泡结束后，离心分离正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入8倍质量95%乙醇，搅拌，再次于室温下静置浸泡脱脂48小时，浸泡结束后，离心分离乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，将渣滓置于通风处，待乙醇完全挥发。
[0034]向上述药渣中加入60倍质量的水，80°C加热浸提24小时；浸提结束后，离心去除大颗粒石斛残渣，然后抽滤去除悬浮的小颗粒残渣，收集滤液，真空浓缩后获得铁皮石斛多糖浸膏。向铁皮石斛多糖浸膏中添加麦芽糊精，麦芽糊精与浸膏的质量比为24%。将添加了麦芽糊精的浸膏进行高压均质，均质压力为30MP，均质循环次数为10次。均质后的溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为:进风温度180°C，出风温度80°C ο喷雾干燥得粉率为58%，所得铁皮石斛多糖喷雾干燥粉末水分含量< 3%，多糖含量多81%。室温下，将1g喷雾干燥粉溶解于10mL水中只需5min，远远少于多糖冻干粉的溶解时间(4h)。
【主权项】
1.一种石斛多糖喷雾干燥粉的制备方法，其特征在于步骤如下: (1)将铁皮石斛原料粉碎后过筛得到40-80目石斛粗粉； (2)依次采用正己烷和95%乙醇，对铁皮石斛粗粉进行浸泡，之后去除有机试剂，收集药渣； (3)向上述药渣中加入40-60倍质量的水，热水浸提；浸提结束后，离心去除石斛残渣，收集滤液，真空浓缩后，获得铁皮石斛多糖浸膏； (4)向铁皮石斛多糖浸膏中添加适宜比例的麦芽糊精； (5)将添加了麦芽糊精的浸膏进行高压均质； (6)均质后的溶液进行喷雾干燥，制得铁皮石斛多糖喷雾干燥粉末；喷雾干燥条件为:进风温度160-200°C，出风温度70-100°C，进风压力40MP。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)具体为将石斛粗粉用5-10倍质量正己烷，搅拌，于室温下静置浸泡48小时，浸泡结束后，离心分离正己烷和石斛渣滓；收集渣滓，再加入5-10倍质量95%乙醇，搅拌，再次于室温下静置浸泡48小时，浸泡结束后，离心分离乙醇和石斛渣滓；收集渣滓，将渣滓置于通风处，待乙醇完全挥发。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中辅料麦芽糊精与浸膏固形物的质量比为15-30:100。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(5)中均质压力为20-30MP，均质循环次数为5-10次。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(6)后还包括质控步骤，即铁皮石斛多糖喷雾干燥粉的得粉率、水分含量和多糖含量的测定，以及溶解性能的测定。
【专利摘要】本发明涉及一种石斛多糖喷雾干燥粉的制备方法，其工艺步骤如下：将铁皮石斛原料粉碎后，加入正己烷浸泡脱脂。浸泡结束后离心去除正己烷，收集渣滓；再用95％乙醇再次浸泡脱脂。浸泡结束后离心去除乙醇，收集渣滓。待乙醇完全挥发后，加水加热浸提。浸提结束后，离心去除大颗粒石斛残渣，然后抽滤，收集滤液，真空浓缩。向铁皮石斛多糖水溶液中添加麦芽糊精，之后进行高压均质。均质后的溶液进行喷雾干燥，进风温度160-200℃，出风温度70-100℃，即获得铁皮石斛多糖喷雾干燥粉末。本发明的技术效果是：获得的铁皮石斛多糖喷雾干燥粉品质良好，质地均匀，且复溶性好，可应用于多糖冲剂等保健品的制备与生产。
【IPC分类】C08B37/00, C08L3/02, C08L5/00
【公开号】CN104910443
【申请号】CN201510234513
【发明人】聂少平, 黄晓君, 崔武卫, 田芳
【申请人】南昌大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月11日