3,3′-二硫代二丙酸双(n-羟基琥珀酰亚胺酯)合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备领域，尤其是一种3, 3' -二硫代二丙酸双（N-羟基琥珀酰 亚胺酯）合成方法。
【背景技术】
[0002] 目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
[0003] 3, 3'-二硫代二丙酸双（N-羟基琥珀酰亚胺酯）是一种重要的合成中间体，需求量 较大。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一 3, 3'-二硫代二丙酸双（N-羟基琥珀酰亚胺酯）合成方 法，本发明合成步骤简单、成品得率高、杂质含量低。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0006] -种3, 3'-二硫代二丙酸双（N-羟基琥珀酰亚胺酯）合成方法，步骤如下：
[0007]称取3, 3-二硫代二丙酸0. 028mol、N-羟基琥珀酰亚胺0. 06mol、EDC盐酸盐 0. 06mol，放入容器中，加入40mL二氯甲烷，室温搅拌，固体逐渐溶解，反应过夜，有白色固 体生成，过滤，烘干，得产品3, 3' -二硫代二丙酸双（N-羟基琥珀酰亚胺酯）。
[0008] 而且，所述产品收率为70%。
[0009] 本发明的优点和积极效果是：
[0010] 1、本发明合成的3, 3'-二硫代二丙酸双（N-羟基琥珀酰亚胺酯）的产率高，且结 晶效果好，纯度1?，为后续的化学和生物实验提供1?纯度的标样或样品。
[0011] 2、本发明提供了 3,3'_二硫代二丙酸双（N-羟基琥珀酰亚胺酯）的合成过程中的 合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的 支持。
【附图说明】
[0012] 图1为化合物3的核磁图。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0014] 一种3, 3'-二硫代二丙酸双（N-羟基琥珀酰亚胺酯）合成路线：
[0015]
[0016] 一、原料
[0017] 3, 3-二硫代二丙酸
[0018]N-羟基琥珀酰亚胺
[0019]EDC盐酸盐
[0020] 二氯甲烷
[0021] -种3, 3' -二硫代二丙酸双（N-羟基琥珀酰亚胺酯）合成方法，步骤如下：
[0022] 称取3, 3-二硫代二丙酸
[0023] (6.0g，0· 028mol)，N-羟基琥珀酰亚胺（8.0g，0· 06mol)，EDC盐酸盐 (13g，0. 06mol)，放入100mL圆底烧瓶中，加入40mL二氯甲烷，室温搅拌，固体逐渐溶解，反 应过夜，有白色固体生成。过滤，烘干，得产品（8.05g，白色固体），产率70%。
【主权项】
1. 一种3, 3' -二硫代二丙酸双（N-羟基琥珀酰亚胺酯）合成方法，其特征在于：步骤 如下： 称取3, 3-二硫代二丙酸0. 028mol、N-羟基琥珀酰亚胺0. 06mol、EDC盐酸盐0. 06mol， 放入容器中，加入40mL二氯甲烷，室温搅拌，固体逐渐溶解，反应过夜，有白色固体生成，过 滤，烘干，得产品3, 3' -二硫代二丙酸双（N-羟基琥珀酰亚胺酯）。2. 根据权利要求1所述的3, 3' -二硫代二丙酸双（N-羟基琥珀酰亚胺酯）合成方法， 其特征在于：所述产品收率为70%。
【专利摘要】本发明公开了一种3,3ˊ-二硫代二丙酸双(N-羟基琥珀酰亚胺酯)合成方法，步骤如下：称取3,3-二硫代二丙酸0.028mol、N-羟基琥珀酰亚胺0.06mol、EDC盐酸盐0.06mol，放入容器中，加入40mL二氯甲烷，室温搅拌，固体逐渐溶解，反应过夜，有白色固体生成，过滤，烘干，得产品。本发明合成的3,3ˊ-二硫代二丙酸双(N-羟基琥珀酰亚胺酯)的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
【IPC分类】C07D207/46
【公开号】CN105315191
【申请号】CN201410333562
【发明人】史凤丽
【申请人】天津希恩思生化科技有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年7月14日