一种抗紫外线复合乳液合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机涂料配制用料的合成技术，尤其涉及一种抗紫外线复合乳液合成方法。
【背景技术】
[0002]丙乳液具有良好的耐温变性、耐候性、耐水性、硬度等优点，是一种高性能外墙涂料用乳液，在建筑和装饰等领域应用广泛。但目前工艺合成的丙乳液，抗紫外线能力仍然较弱，将极大影响丙乳液制备涂料的综合性能，并严重缩短外墙仿砖涂料的使用周期，因此改进合成工艺，提高丙乳液抗紫外线能力显得尤为重要。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，易控制，合成的硅丙乳液具有优异的耐温变性、耐候性、抗紫外能力的合成方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种抗紫外线复合乳液合成方法，包括如下步骤:
[0005]在四口烧瓶中进行聚合反应，整个装置带有冷凝管、滴加装置、电动搅拌棒和自动控温水浴锅；
[0006]将复合乳化剂溶于水并分成两份，一份放在四口烧瓶中搅拌待用，另一份与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、2—羟基一 4 一丙烯氧基二苯甲酮混合单体制得预乳液；
[0007]将引发剂、预乳液同时加入四口烧瓶中，控制温度，引发聚合制备种子乳液；
[0008]当种子乳液开始变蓝，在加入剩余的预乳液和引发剂，滴完后继续反应，停止加热和搅拌；
[0009]降温并进行后消除处理，降至室温，用氨水调节pH值，过滤，出料，得到抗紫外线硅丙乳液。
[0010]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0011 ]进一步，所述将复合乳化剂溶于水并分成两份，一份放在四口烧瓶中搅拌待用，另一份与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、2—羟基一 4 一丙烯氧基二苯甲酮混合单体制得预乳液步骤的具体实现如下:
[0012]将复合乳化剂溶于水并分成两份，一份放在四口烧瓶中搅拌待用，另一份与1?3%的甲基丙稀酸甲酯、3?6%的丙稀酸丁酯、6?9%的丙稀酸、6?10%的2—轻基一 4 一丙烯氧基二苯甲酮混合单体制得预乳液。
[0013]进一步，所述将引发剂、预乳液同时加入四口烧瓶中，控制温度，引发聚合制备种子乳液步骤的具体实现如下:
[0014]将30?50%引发剂、5?10%预乳液同时加入四口烧瓶中，控制温度为70?80°C，
引发聚合制备种子乳液。
[0015]进一步，所述当种子乳液开始变蓝，在加入剩余的预乳液和引发剂，滴完后继续反应，停止加热和搅拌步骤的具体实现如下:
[0016]待反应进行1?2h，种子乳液开始变蓝，再加入剩余的90?95 %预乳液和50?70 %引发剂，3?4h滴完后继续反应0.1?lh，停止加热和搅拌10?30min。
[0017]进一步，所述降温并进行后消除处理，降至室温，用氨水调节pH值，过滤，出料，得到抗紫外线硅丙乳液步骤的具体实现如下:
[0018]降温并进行后消除处理，降至室温，用氨水调节pH值7?8，过滤，出料，得到抗紫外线硅丙乳液。
[0019]本发明的有益效果是:方法简单，易控制，合成的硅丙乳液具有优异的耐温变性、耐候性、抗紫外能力。
【具体实施方式】
[0020]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0021]—种抗紫外线复合乳液合成方法，包括如下步骤:
[0022]在四口烧瓶中进行聚合反应，整个装置带有冷凝管、滴加装置、电动搅拌棒和自动控温水浴锅；
[0023]将复合乳化剂溶于水并分成两份，一份放在四口烧瓶中搅拌待用，另一份与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、2—羟基一 4 一丙烯氧基二苯甲酮混合单体制得预乳液；
[0024]将引发剂、预乳液同时加入四口烧瓶中，控制温度，引发聚合制备种子乳液；
[0025]当种子乳液开始变蓝，在加入剩余的预乳液和引发剂，滴完后继续反应，停止加热和搅拌；
[0026]降温并进行后消除处理，降至室温，用氨水调节pH值，过滤，出料，得到抗紫外线硅丙乳液。
[0027]实施例1:
[0028]在四口烧瓶中进行聚合反应，整个装置带有冷凝管、滴加装置、电动搅拌棒和自动控温水浴锅;将复合乳化剂溶于水并分成两份，一份放在四口烧瓶中搅拌待用，另一份与1%的甲基丙烯酸甲酯、3%的丙烯酸丁酯、6%的丙烯酸、6%的2—羟基一 4 一丙烯氧基二苯甲酮混合单体制得预乳液;将30%引发剂、5%预乳液同时加入四口烧瓶中，控制温度为70°C，引发聚合制备种子乳液;待反应进行lh，种子乳液开始变蓝，再加入剩余的90%预乳液和50%引发剂，3h滴完后继续反应0.lh，停止加热和搅拌lOmin;降温并进行后消除处理，降至室温，用氨水调节pH值7，过滤，出料，得到抗紫外线硅丙乳液。
[0029]实施例2:
[0030]在四口烧瓶中进行聚合反应，整个装置带有冷凝管、滴加装置、电动搅拌棒和自动控温水浴锅;将复合乳化剂溶于水并分成两份，一份放在四口烧瓶中搅拌待用，另一份与2%的甲基丙烯酸甲酯、5%的丙烯酸丁酯、8%的丙烯酸、8%的2—羟基一 4 一丙烯氧基二苯甲酮混合单体制得预乳液;将35%引发剂、6%预乳液同时加入四口烧瓶中，控制温度为75°C，引发聚合制备种子乳液;待反应进行1.5h，种子乳液开始变蓝，再加入剩余的92%预乳液和60%引发剂，3.5h滴完后继续反应0.6h，停止加热和搅拌20min;降温并进行后消除处理，降至室温，用氨水调节pH值7.5，过滤，出料，得到抗紫外线硅丙乳液。
[0031]实施例3:
[0032]在四口烧瓶中进行聚合反应，整个装置带有冷凝管、滴加装置、电动搅拌棒和自动控温水浴锅;将复合乳化剂溶于水并分成两份，一份放在四口烧瓶中搅拌待用，另一份与3%的甲基丙烯酸甲酯、6%的丙烯酸丁酯、9%的丙烯酸、10%的2—羟基一 4 一丙烯氧基二苯甲酮混合单体制得预乳液;将50%引发剂、10%预乳液同时加入四口烧瓶中，控制温度为80°C，引发聚合制备种子乳液;待反应进行2h，种子乳液开始变蓝，再加入剩余的95%预乳液和70%引发剂，4h滴完后继续反应lh，停止加热和搅拌30min;降温并进行后消除处理，降至室温，用氨水调节pH值8，过滤，出料，得到抗紫外线硅丙乳液。
[0033]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种抗紫外线复合乳液合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 在四口烧瓶中进行聚合反应，整个装置带有冷凝管、滴加装置、电动搅拌棒和自动控温水浴锅； 将复合乳化剂溶于水并分成两份，一份放在四口烧瓶中搅拌待用，另一份与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、2—羟基一 4 一丙烯氧基二苯甲酮混合单体制得预乳液； 将引发剂、预乳液同时加入四口烧瓶中，控制温度，引发聚合制备种子乳液； 当种子乳液开始变蓝，在加入剩余的预乳液和引发剂，滴完后继续反应，停止加热和搅拌； 降温并进行后消除处理，降至室温，用氨水调节pH值，过滤，出料，得到抗紫外线硅丙乳液。2.根据权利要求1所述一种抗紫外线复合乳液合成方法，其特征在于，所述将复合乳化剂溶于水并分成两份，一份放在四口烧瓶中搅拌待用，另一份与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、2—羟基一 4 一丙烯氧基二苯甲酮混合单体制得预乳液步骤的具体实现如下: 将复合乳化剂溶于水并分成两份，一份放在四口烧瓶中搅拌待用，另一份与1?3%的甲基丙稀酸甲酯、3?6%的丙稀酸丁酯、6?9%的丙稀酸、6?10%的2—轻基一4一丙稀氧基二苯甲酮混合单体制得预乳液。3.根据权利要求1所述一种抗紫外线复合乳液合成方法，其特征在于，所述将引发剂、预乳液同时加入四口烧瓶中，控制温度，引发聚合制备种子乳液步骤的具体实现如下: 将30?50%引发剂、5?10%预乳液同时加入四口烧瓶中，控制温度为70?80°C，引发聚合制备种子乳液。4.根据权利要求1所述一种抗紫外线复合乳液合成方法，其特征在于，所述当种子乳液开始变蓝，在加入剩余的预乳液和引发剂，滴完后继续反应，停止加热和搅拌步骤的具体实现如下: 待反应进行1?2h，种子乳液开始变蓝，再加入剩余的90?95%预乳液和50?70%引发剂，3?4h滴完后继续反应0.1?lh，停止加热和搅拌10?30min。5.根据权利要求1所述一种抗紫外线复合乳液合成方法，其特征在于，所述降温并进行后消除处理，降至室温，用氨水调节pH值，过滤，出料，得到抗紫外线硅丙乳液步骤的具体实现如下: 降温并进行后消除处理，降至室温，用氨水调节pH值7?8，过滤，出料，得到抗紫外线硅丙乳液。
【专利摘要】本发明涉及一种抗紫外线复合乳液合成方法，包括如下步骤：在四口烧瓶中进行聚合反应，整个装置带有冷凝管、滴加装置、电动搅拌棒和自动控温水浴锅；将复合乳化剂溶于水并分成两份，一份放在四口烧瓶中搅拌待用，另一份与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、2一羟基一4一丙烯氧基二苯甲酮混合单体制得预乳液；将引发剂、预乳液同时加入四口烧瓶中，控制温度，引发聚合制备种子乳液；当种子乳液开始变蓝，在加入剩余的预乳液和引发剂，滴完后继续反应，停止加热和搅拌；降温并进行后消除处理，降至室温，用氨水调节pH值，过滤，出料，得到抗紫外线硅丙乳液。本发明方法简单，易控制，合成的硅丙乳液具有优异的耐温变性、耐候性、抗紫外能力。
【IPC分类】C08F216/14, C08F220/06, C09D129/10, C08F220/14, C08F2/24, C09D133/02, C08F220/18
【公开号】CN105461845
【申请号】CN201510990550
【发明人】黄宗波
【申请人】重庆乐乎科技有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月25日