一种从都匀毛尖茶末、茶树枝、废茶叶中提取高纯茶多酚的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及茶多酚提取技术领域，尤其是一种从都匀毛尖茶末、茶树枝、废茶叶中提取高纯茶多酚的方法。
【背景技术】
[0002]茶多酸(TeaPolyphenols，简称TP，)，又名抗氧灵、维多酸、防哈灵，是茶叶中复杂、分子量较大，结构差异性较大的多酚类及其衍生物混合物。其主要成分是儿茶素类(黄烷醇类)、黄酮及黄酮醇类、花青素类、酚酸及缩酚酸类、聚合酚类等化合物。其中儿茶素类化合物为茶多酚的主要成分，在茶叶中占茶多酚总量的65-80%。儿茶素类化合物主要包括儿茶素(EC，5%?10% )、没食子儿茶素(EGC，15%?20% )、儿茶素没食子酸酯(ECG，10%?15%)和没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG，50%?60% )4种物质。是形成茶叶色香味的主要成分之一，也是茶叶中具有保健功能的主要成分之一。茶多酚这种活性物质，其具有抗氧化、降血脂、抗衰老、减肥、防癌、灭菌、除臭、解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。也正是基于此，茶多酚在食品、医药、日化和油脂等领域能够得到广泛的应用。
[0003]近年来，关于茶多酚的提取分离、纯化技术得到了空前的发展，使得其除了传统工艺方法外，又出现了新的提取分离技术，如超临界萃取法、连速逆流色谱法、高速逆流色谱法等等。对这些提取分离纯化技术进行归纳总结，其主要分为两步，一是从茶末中提取含咖啡因的粗茶多酚，二是分离浓缩、提纯得到高纯度的茶多酚。并且在这写现有技术中，其提取方法是以溶剂为主，主要采取的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等；除去杂质的方法主要有氯仿除去咖啡因、活性炭脱色、石油醚脱色素、叶绿素和多糖等;并经过反萃取的方式，使得茶多酚从上述溶剂中被反萃取出来，再将其采用沉淀法、溶剂萃取法、色谱法等实现纯化处理。
[0004]由此可见，现有技术中的茶多酚提取工艺在不断的改进和探索的过程中，其存在着较多的缺陷，如提取过程中的投入成本较高，操作不方便，并大量的采用有机溶剂，使得获得的茶多酚的中残留着大量的有机溶剂成分和重金属离子，降低了茶多酚产品的品质。鉴于此，本研究者在现有技术的基础上，通过对茶多酚提取的工艺步骤进行改进，并对茶多酚提取工艺中选用的溶剂以及其他试剂进行筛选，为茶多酚提取工艺提供一种新思路。
【发明内容】
[0005]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种从都匀毛尖茶末、茶树枝、废茶叶中提取高纯茶多酚的方法。
[0006]具体是通过以下技术方案得以实现的:
[0007]本发明是根据都匀毛尖茶、废茶叶、茶树枝等的化学成分，并对化学成分的性质和茶多酚、咖啡因的提取分离方法进行探索，通过将原料进行粉碎后，采用水提法浸提处理后或者浸提液，并将浸提液进行盐析处理，再将盐析液进行高速离心除去悬浮杂质，使得浸提液变得澄清;再将澄清液进行超滤处理，使得获得的超滤液中的分子量被控制，进而降低在后续大孔树脂吸附柱进行吸附的难度，实现大孔树脂吸附柱的大量吸附茶多酚成分，再将大孔树脂吸附柱采用弱酸性水溶液洗涤，如pH值为2.5-4.0的柠檬酸水溶液和酸性的苹果酸水溶液;脱除吸附的色素和咖啡因，达到纯化大孔树脂吸附柱上吸附的茶多酚;再将大孔树脂吸附柱上的茶多酚成分进行解析洗脱处理，并在此过程中采用常用的乙醇水溶液进行解析，避免了反萃取采用有毒有机溶剂，提高了茶多酚的品质;再将解析下来的茶多酚进行常压下浓缩成浓缩液，使得乙醇水溶液挥发掉后，提高茶多酚的纯度，再将其采取真空浓缩干燥成粉末或者喷雾干燥成粉末，即可获得茶多酚成品。
[0008]具体的操作方法是将满足以下指标要求:色香味正常、无霉变，颗粒大于40目；以质量百分比计，茶多酚含量2 18%，儿茶素总量2 10% ,EGCG 2 6%，水分< 8% ;农药残留<lOppm，重金属< 2ppm的都匀毛尖茶末和/或茶树枝和/或废茶叶作为原料。
[0009]将一定质量的原料粉碎过筛后，装入带加热和搅拌装置的浸提罐中，将其采用80-100°C的水浸提处理l_2h后，得到浸提液；
[0010]再将浸提液转入盐析罐中，加入盐，使得浸提液中盐的浓度为2-5%，这里加入的盐为常用作盐析处理的盐，如氯化钠;使得其静置处理1-1.5h后，过滤除去杂质，得到盐析液；
[0011]将盐析液栗入离心机中，高速离心处理，如采用10000-12000r/min下连续离心分离14-16min;除去盐析液中悬浮的杂质，降低了杂质对超滤膜的污染，增加了膜通量，实现了盐析液澄清成澄清液；
[0012]再将澄清液栗入超滤设备中进行超滤，脱除澄清液中的茶多糖、果胶等杂质，达到进一步的纯化目的；并在超滤过程中选择超滤膜截留分子量为40000-50000的膜，如美国UF605-2、UF610等平板膜和suntar2272卷式膜等，在这里采用聚偏氟乙烯膜来进行超滤处理时为最佳;并且在超滤过程中，应当控制超滤的工艺条件，如控制超滤温度为40-50°C，最优为45 °C ;料液进口压力为4-5bar，料液出口压力为Ibar。超滤结束后，得到超滤液；
[0013]将超滤液在常温常压下用大孔树脂进行吸附处理，选用的大孔树脂为多种型号，如AB-8、92-2、92-3、NK-S3等型号。其孔径为400-800nm，比表面积为400-650m2/g;再进行上大孔树脂吸附柱时，其流速根据吸附柱的高、吸附柱的孔径来确定，按照常规的上大孔树脂吸附柱的方式进行。
[0014]将上完超滤液的大孔树脂吸附柱采用弱酸性水溶液(如pH值为2.5-4.0的柠檬酸水溶液和苹果酸水溶液)进行洗涤处理，使得将大孔树脂吸附柱上吸附的茶多酚中的咖啡因和色素脱除;达到纯化茶多酚的目的，实现了在吸附提纯，避免了反萃取提纯，避免了有毒有机溶剂的使用，降低了其中重金属离子的含量，提高了茶多酚的品质。
[0015]再将大孔树脂吸附柱采用质量百分数为60-70%的乙醇水溶液将茶多酚从大孔树脂吸附柱上解析下来，得到洗脱液；
[0016]将洗脱液在常压条件下进行浓缩，除去大部分溶剂后，即至少浓缩至三分之一倍。得到浓缩液后，再将浓缩液进行真空浓缩干燥或者喷雾干燥处理，真空浓缩干燥时候控制真空度在0.02-0.08MPa为较优;喷雾干燥时，工艺条件为进口温度为135-200 °C，出口温度为70-80°C，干燥时间为35-45S左右。得到茶多酚粉末，再将其经过混合、过筛、检测品格后包装，即可得到茶多酚成品。
[0017]与现有技术相比，本发明的技术效果体现在:
[0018]本发明通过水浸提后，盐析、高速离心、超滤、大孔树脂吸附、采用弱酸性水溶液洗涤，尤其是采用柠檬酸和/或苹果酸的水溶液进行洗涤，再采用乙醇水溶液解析，避免了使用氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂进行反萃取提纯的步骤，并将茶多酚在常压下浓缩，避免了乙醇水溶液的残留，降低了生产成本，提高了茶多酚的品质，使得制备出来的茶多酚产品经过检测分析，其纯度为95%以上，并且其中的儿茶素的总量大于85%，咖啡因的含量小于
0.1%，产品的得率在10%以上，未检测出重金属离子，具有较优的品质，能够作为抗氧化、抗衰老、降血脂、减肥、防癌、防辐射、灭菌消炎等方面应用的添加剂，适用于食品、饮料、医药、保健品、日用化学品等领域。
【具体实施方式】
[0019]下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0020]实施例1
[0021]—种从都匀毛尖茶末、茶树枝、废茶叶中提取高纯茶多酚的方法，将都匀毛尖茶末粉碎，采用水浸提过滤，得到浸提液；向浸提液中加入盐进行盐析，再高速离心脱除悬浮性杂质，超滤，得到超滤液;将超滤液上大孔树脂吸附柱进行吸附分离并纯化;再采用弱酸性水溶液作为洗涤剂洗涤大孔树脂吸附柱，再采用乙醇水溶液解析大孔树脂吸附柱，得到洗脱液;将洗脱液在常压下浓缩成浓缩液，再将浓缩液真空干燥，得到粉状茶多酚。所述的都匀毛尖茶末和/或茶树枝和/或废茶叶，其应当满足以下指标要求:色香味正常、无霉变，颗粒大于40目；以质量百分比计，茶多酚含量2 18%，儿茶素总量2 10%，EGCG 2 6%，水分<8% ;农药残留< lOppm，重金属< 2ppm。所述的盐为氯化钠。所述的弱酸性水溶液为柠檬酸水溶液。所述的真空，其真空度为0.02MPa。所述的茶多酚，其纯度为95%以上，并且其中的儿茶素总量为85%以上，无有机溶剂和重金属离子。
[0022]实施例2
[0023]在实施例1的基础上，其他均同实施例1，一种从都匀毛尖茶末、茶树枝、废茶叶中提取高纯茶多酚的方法，将茶树枝和废茶叶粉碎并过筛，再将其采用80°C的水浸提lh，再将其过滤后，得到浸提液;再向浸提液中加入盐，使得浸提液中盐的浓度为2%，静置lh，再将其进行高速离心处理，超滤，得超滤液;将超滤液上孔径为600nm的大孔树脂吸附柱，再将大孔树脂吸附柱采用PH值为2.5的弱酸性水溶液洗涤，再采用质量百分数为60%的乙醇水溶液解析大孔树脂吸附柱，得到洗脱液;将洗脱液在常压下至少浓缩成三分之二倍，得到浓缩液;将浓缩液在真空下干燥成粉末状，即得纯度为95%以上的茶多酚。所述的弱酸性水溶液为，苹果酸水溶液。所述的真空，其真空度为0.08MPa。所述的茶多酚，其纯度为95%以上，并且其中的儿茶素总量为85%以上，无有机溶剂和重金属离子。
[0024]实施例3
[0025]在实施例1的基础上，其他均同实施例1，一种从都匀毛尖茶末、茶树枝、废茶叶中提取高纯茶多酚的方法，将都匀都匀毛尖茶末和废茶叶粉碎成并过60目的筛，取筛底料，将筛底料装入带有加热和搅拌装置的浸提罐中，向其中进行加水浸提;第一次加入筛底料9倍重量的水，搅拌加热到90°C，控制搅拌速度为18r/min，搅拌浸提35min，过滤，得到一次滤液和一次滤渣