丙戊酸钠的合成工艺的制作方法
【专利说明】丙戊酸钠的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种丙戊酸钠的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]丙戊酸钠的合成工艺过程至少包括调节萃取、精馏、搅拌、干燥等基本过程。在目前制备丙戊酸钠的工艺过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的丙戊酸钠纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种丙戊酸钠的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的丙戊酸钠产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的丙戊酸钠的合成工艺，包括以下步骤:
(O以丙二酸二乙酯和1-溴正丙烷相互溶解，混合物于50?70°C缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液；
(2)升温回流2小时，回收乙醇到110°C，降温到80°C以下，加入定量的水溶解NaBr；
(3)分层后有机层加入15?30%氢氧化钠水溶液，于60?70°C水解3小时；
(4)升温回收乙醇到气相温度到99°C，降温到80°C以下，加盐酸中和并酸化；
(5)加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸，使形成混酸；
(6)于110?160°C缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸，粗品丙戊酸经精馏精制后，加入定量的氢氧化钠水溶液中和；
(7)加入甲苯回流带水，使丙戊酸钠脱水结晶，后过滤以氯仿洗涤并干燥得成品。 本发明提供的丙戊酸钠的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备丙戊酸钠药品的工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的丙戊酸钠的合成工艺进行详细的说明。实施例
[0010]本实施例的丙戊酸钠的合成工艺，包括以下步骤: (1)以丙二酸二乙酯和1-溴正丙烷相互溶解，混合物于50°c缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液；
(2)升温回流2小时，回收乙醇到110°C，降温到80°C，加入定量的水溶解NaBr；
(3)分层后有机层加入30%氢氧化钠水溶液，于60°C水解3小时；
(4)升温回收乙醇到气相温度到99°C，降温到80°C，加盐酸中和并酸化；
(5)加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸，使形成混酸；
(6)于110°C缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸，粗品丙戊酸经精馏精制后，加入定量的氢氧化钠水溶液中和；
(7)加入甲苯回流带水，使丙戊酸钠脱水结晶，后过滤以氯仿洗涤并干燥得成品。
[0011]丙戊酸钠的合成工艺，无需进一步加工，工序简单，数据精确易于收集，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种丙戊酸钠的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (O以丙二酸二乙酯和1-溴正丙烷相互溶解，混合物于50?70°C缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液；(2)升温回流2小时，回收乙醇到110°C，降温到80°C以下，加入定量的水溶解NaBr； (3)分层后有机层加入15?30%氢氧化钠水溶液，于60?70°C水解3小时； (4)升温回收乙醇到气相温度到99°C，降温到80°C以下，加盐酸中和并酸化； (5)加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸，使形成混酸； (6)于110?160°C缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸，粗品丙戊酸经精馏精制后，加入定量的氢氧化钠水溶液中和； (7)加入甲苯回流带水，使丙戊酸钠脱水结晶，后过滤以氯仿洗涤并干燥得成品。
【专利摘要】本发明公开了一种丙戊酸钠的合成工艺，包括以下过程：丙二酸二乙酯和1-溴正丙烷相互溶解，混合物于一定温度缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液，升温回流2小时，回收乙醇至110℃，降温至80℃以下，加入定量的水溶解溴化钠，分层后有几层加入15～30％氢氧化钠水溶液，于60～70℃水解3小时，升温回收乙醇到气相温度99℃，降温到80℃以下，加盐酸中和并酸化，加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸，使形成混酸，混酸再于110～160℃缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸。粗品丙戊酸经精馏精制后，加入定量的氢氧化钠水溶液中和，加入甲苯回流带水，使丙戊酸钠脱水结晶，过滤，氯仿洗涤干燥得成品。本工艺安全环保，质量好，成本低，适合于工业化生产。
【IPC分类】C07C53/128, C07C51/41
【公开号】CN105622390
【申请号】CN201410621618
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月7日