W使再沸器的加热溫度大幅度降低，不仅扩大了高 真空精馈的应用范围，还起到节能与降低设备造价的作用。为分离提纯热敏性物质提供了 一种新型精馈理念，具有广阔应用前景。采用本实验装置W及实验方法可W分别提纯得到 质量百分比在98% W上的二十碳五締酸甲醋、二十二碳六締酸甲醋、栋桐酸甲醋、硬脂酸甲 醋、油酸甲醋与亚油酸甲醋等单一脂肪酸脂，本方法节能、操作简单且绿色环保无污染。
[0028] 5.本实验装置可W保证塔内绝热增压，热损失很小，大幅度降低了能耗。
[0029] 6.本实验装置的精馈高度W及罗茨真空累的数目可视具体情况决定，因此，可适 用于该装置进行分离的物系广泛，并且本实验装置具有生产能力调节幅度大且操作灵活方 便的特点。
【附图说明】
[0030] 图1为W植物油为原料制备的生物柴油中所含有主要脂肪酸甲醋分子结构式；
[0031] 图2为W鱼油等为原料制备的生物柴油中所含有的高附加值脂肪酸甲醋分子结构 式；
[0032] 图3为热敏性物料二十碳五締酸与二十二碳六締酸化PA+DHA)含量随时间及溫度 变化曲线(P = 2kPa);
[0033] 图4为热敏性物质二十碳五締酸与二十二碳六締酸化PA、DHA)含量随溫度变化曲 线（P = 200Pa，t = f5h);
[0034] 图5为本发明C16~C18W及C20~C22系列脂肪酸精密分离的塔内累吸式高真空装 置结构示意图。
【具体实施方式】
[0035] W下为本发明的【具体实施方式】，所述实施例是为对本发明做进一步阐述，而不是 限制本发明。
[0036] 首先，W富含高附加值的热敏性物料为原料，如动植物油脂，在催化剂作用下进行 醋化与转醋化反应，一步便可W得到高收率的多种脂肪酸甲醋混合物，即生物柴油，该反应 条件溫和。同时，当采用离子液体、固体酸与固体碱等作为催化剂时，催化剂方便回收且可 多次重复使用，绿色环保；
[0037] 其次，利用本发明可W增大高真空精馈塔塔蓋与塔内的真空度的实验装置，在全 精馈塔内几乎无压降的条件下，对已经催化形成的生物柴油进行高真空精馈操作，最终分 离提纯分别得到质量分数均在98% W上的二十碳五締酸甲醋、二十二碳六締酸甲醋、栋桐 酸甲醋、硬脂酸甲醋、油酸甲醋与亚油酸甲醋等单一脂肪酸甲醋;整体工艺方法简明、操作 简单、设备成本低，节能且绿色环保，极具经济应用前景。
[0038] 同时，通过图3与图4,二十碳五締酸化PA)与二十二碳六締酸(DHA)在高溫下一段 时间即可发生变质，而本发明可W有效的避免含有诸如EPA与DHA等的热敏性物料因在高溫 体系中提留时间过长而造成的高附加值组分变质减少。
[0039] 根据W上原理，采用上述本发明的一种C16~C22系列脂肪酸精密分离的塔内累吸 式高真空精馈方法，它包括W下步骤：
[0040] (1)油脂的预处理，具体步骤为：
[0041] (a)将催化剂、油脂与甲醇共同加入反应容器中，其中加入反应容器中的催化剂、 热敏性油脂与甲醇的比例不限，但至少保证热敏性油脂中的脂肪酸部分尽可能多的从游离 脂肪酸与较难利用的甘油醋中转变为易于统一生产应用的脂肪酸甲醋，然后将反应容器置 于50~100°C水浴槽中，揽拌该容器中混合液直至油脂与甲醇在催化剂作用下充分反应得 到多种脂肪酸甲醋混合物预处理产物；
[0042] (b)反应结束后，将多种脂肪酸甲醋混合物预处理产物从反应容器中的混合物里 分离，多种脂肪酸甲醋混合物为生物柴油；
[0043] (C)将反应容器中剩余物质在90~150°C下旋转蒸发回收少量甲醇与水后，回收处 理；
[0044] (2)将分离出的多种脂肪酸甲醋混合物采用高真空精密分离，具体步骤为：
[0045] (a)将多种脂肪酸甲醋通过进料计量累W2.5~lOOmL/min的流速从原料储罐中累 入溫度为40~18(TC的进料预热器中，而后从精馈塔的进料口进入精馈塔中，随后热脂肪酸 甲醋原料经由进料分配器均匀分布到精馈塔的提馈段中；
[0046] (b)进入精馈塔的脂肪酸甲醋部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提 馈段的罗茨真空累内，再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馈塔提 馈段进入再沸器中，所述的再沸器的溫度为100~180°C并且压力为2~200Pa;
[0047] (C)再沸器中的脂肪酸甲醋经过加热，部分汽化后上升，然后通过罗茨真空累提供 的高真空依次进入精馈塔的提馈段W及精馈段，在此过程中汽化的脂肪酸甲醋与从精馈塔 内上部流下来的液体实现气液传质；
[0048] (d)精馈塔中的气相组分最终由塔顶压力为0.65~2001?的精馈塔顶进入到冷凝 器中液化形成轻组分冷凝液，然后在回流比控制器的控制下，一部分冷凝液Wl~10的回流 比回流到精馈塔中，另一部分冷凝液进入冷却器中并通过蒸出物采出累采出，最后进行取 样检测分析，根据塔顶产品出来的先后顺序，分别收集精馈塔顶得到的质量百分比纯度在 98% W上的栋桐酸甲醋、硬脂酸甲醋、油酸甲醋、亚油酸甲醋、二十碳五締酸甲醋与二十二 碳六締酸甲醋等单一成分的产品；
[0049] (e)再沸器中的脂肪酸甲醋部分通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回 流累的作用下分别回流到精馈塔的提馈段与再沸器中，另一部分通过重组分出料累采出。
[0050] 所述油脂包括富含硬脂酸、油酸W及亚油酸的动植物油脂或富含二十碳五締酸、 二十二碳六締酸的海藻油、鱼油W及酸值大于2的高酸值废鱼油、地沟油等中的一种。
[0051 ] 所述催化剂为离子液体或WKOHXaO、出SCkW及AmberlystlS等代表的酸、碱等；其 中所述离子液体催化剂包括W [BHS03MIM化S化、[(C出)3S03HMIM]阳S〇3]代表的咪挫类与W [(邸3邸2础(邸2)3503扣[。出03引为代表的季锭盐类故泌:船过酸性离子液体，从[81111111化'-化Cl2、[Bmim化r-FeCb、[Bmim化r-QiCl、[Bmim化r-FesCls、[Bmim化r-化2CI4为代表的Lewis 酸性离子液体，W [册3S-(C此)3-肥t3]Cl-FeCl3、[BS03HMIM化S04-Fe2(S04)3为代表的双酸型 离子液体，W [BTBD]OH、[TBA]OH、[Hnmm]OH为代表的碱性离子液体，W [PyPS]PW、[TMAPS] PW、[MIMPS]PW与[QPS]PW为代表的杂多酸型离子液体中的任意一种或者任意至少两种离子 液体的混合物。
[0052] 所述加入反应器中催化剂、热敏性油脂与甲醇的比例无特殊要求，推荐甲醇与热 敏性油脂的摩尔比至少为3:1、催化剂用量至少为甲醇与热敏性油脂摩尔百分含量的1%。
[0053] 所述精馈塔由多个塔节组成，在每一个塔节中的填料高度为0.1~2.5m。
[0化4] 所述精馈塔的塔径为5~1000mm。
[0055] 所述精馈塔填料包括丝网波纹板、波纹填料等规整填料；鲍尔环、阶梯环、0环填 料、玻璃弹黃填料等散堆填料。
[0056] 所述再沸器为刮膜式薄膜蒸发器或者其他加热蓋等，当再沸器为刮膜式薄膜蒸发 器时，刮板转速为20~lOOOr/min;在保证塔蓋溫度较低的同时仍能具有相当或者远超过传 统精馈分离效果。
[0057] 如图3所示，实现本发明方法的一种C16~C22系列脂肪酸精密分离的塔内累吸式 高真空精馈装置，它包括精馈塔，在所述的精馈塔上开有进料口，所述的精馈塔包含精馈段 5、提馈段7与再沸器9 =部分，在所述的精馈塔的塔顶连接有冷凝器1，所述的冷凝器1通过 第一真空管与真空系统13连接，所述的冷凝器1的冷凝液出口与回流比控制器14的进液口 相连通，所述的回流比控制器14的一个出液口通过第二真空管依次与冷却器15和蒸出物采 出累16相连接，所述的回流比控制器14的另一个出液口与回流真空管的进液口相连通，所 述的回流真空管的出液口通过精馈塔2的回流口插在精馈塔2内，一个回流分配器4安装在 回流真空管下方的精馈塔2内，在所述的精馈塔2的塔底依次连接有再沸器9和出料比例分 配器11，所述的出料比例分配器11的一个出口通过真空管连接重组分采出累10并且另一个 出口通过真空管连接重组分回流累12,所述的重组分回流累12的出液口分别通过装有阀口 21的重组分回流真空管与精馈塔2的提馈段7的下部、再沸器9的回液口相连通，一个重组分 回流分配器8安装在重组分回流真空管出口处下方的精馈塔2内，一个原料储罐19通过第= 真空管依次与进料计量累20、流量计18、进料预热器17W及精馈塔2的进料口相连通，一个 进料分配器6安装在进料口处下方的精馈塔2内，在精馈塔2的精馈段5与提馈段7分别安装 有至少一台罗茨真空累3。
[0058] 所述罗茨真空累可为内置罗茨真空累或外置罗茨真空累，当使用内置罗茨真空累 时，该真空累置于精馈塔中；当使用外置罗茨真空累时，精馈塔与外置罗茨真空累为螺丝连 接并且精馈塔与外置罗茨真空累之间的密封方式采用磁力密封。
[0059] 所述罗茨真空累采用至少两叶罗茨转子。
[0060] 所述罗茨真空累采用罗茨齿形。
[0061] 所述罗茨真空累使用个数不少于两个，具体可根据相应操作条件工况。
[0062] 实施例1
[0063] 本实例所采用的原料为某高酸值植物油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸 值为 23.6mg;K0H/g。
[0064] (I)植物油的预处理，具体步骤为：
[0065] (a)取质量比为1:2:34的离子液体[Bmim化r-化Cl、植物油与甲醇于共同加入反应 容器中；将反应容器置于50°C水浴槽中，揽拌该容器中混合液直至植物油与甲醇在离子液 体[Bmim化r-化Cl的催化作用下充分反应生成酸值小于1的多种脂肪酸甲醋混合物；
[0066] (b)反应结束后，通过倾析分离离子液体W及酸值小于1的多种脂肪酸甲醋混合 物，多种脂肪酸甲醋混合物为生物柴油；
[0067] (C)将分离出的[Bmim化r-化Cl离子液体在90°C下旋转蒸发除去少量甲醇与水后， 回收重复使用；将得到的生物柴油通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值：S = 0.19m^0H/g。
[0068] (2)C16~C18脂肪酸甲醋高真空精细分离，具体步骤为：
[0069] (a)取步骤1中得到的多种脂肪酸甲醋混合物放入原料罐中，并通过进料计量累W 2.5mL/min的流速从原料储罐中累送至溫度为180°C的预热器中，而后进入高为0.1 m、内径 为300mm、W丝网波纹板为规整填料的精馈塔中，随后热脂肪酸甲醋原料通过进料分配器均 匀分布到精馈塔提馈段中；
[0070] (b)进入精馈塔中的脂肪酸甲醋部