一种c16~c22系列脂肪酸精密分离的塔内泵吸式高真空精馏方法以及装置的制造方法_4

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分轻组 分液体回流到精馈塔中,另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出累采 出,最后进行取样检测分析,分别收集质量百分纯度在98% W上含有栋桐酸甲醋C16:0与硬 脂酸甲醋C18:0、油酸甲醋C18:1与亚油酸甲醋C18:2单一成分的液体产品。
[0121] (e)刮膜式薄膜再沸器中的脂肪酸甲醋部分通过出料比例分配器的调节,一部分 在重组分回流累的作用下分别回流到精馈塔提馈段与刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不 含轻组分,另一部分通过重组分出料累采出。
[0122] 实施例6
[0123] 本实例所采用的原料为某高酸值废鱼油,经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸 值为 20.9mg;K0H/g。
[0124] (1)高酸值废鱼油的预处理,具体步骤为:
[0125] (a)取质量比为1:4.5:31的离子液体[(邸2)3503歷加][册03]、高酸值废鱼油与甲 醇于共同加入反应容器中;将反应容器置于65°C水浴槽中,揽拌该容器中混合液直至高酸 值废鱼油与甲醇在离子液体[(CH2)3S03HMIM]阳S〇3]的催化作用下充分反应生成酸值小于1 的多种脂肪酸甲醋混合物;
[0126] (b)反应结束后,通过倾析分离离子液体W及酸值小于1的多种脂肪酸甲醋混合 物,多种脂肪酸甲醋混合物为生物柴油;
[0127] (C)将分离出的[(C此)3S化HMIM]阳S〇3]离子液体在120°C下旋转蒸发除去少量甲 醇与水后,回收重复使用;将得到的生物柴油通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸 值:S = 0.31mgK0H/g。
[01%] (2)C20~C22脂肪酸甲醋高真空精密分离,具体步骤为:
[0129] (a)取步骤I中得到的多种脂肪酸甲醋混合物放入原料罐中,并通过进料计量累W 75mL/min的流速从原料储罐中累送至溫度为Iior的预热器中,而后进入高为2m、内径为 800mm、W阶梯环为填料的精馈塔中,随后热脂肪酸甲醋原料通过进料分配器均匀分布到精 馈塔提馈段中;
[0130] (b)进入精馈塔中的脂肪酸甲醋部分汽化上升,另一部分则通过填料下降并到达 提馈段的罗茨真空累内,再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动,最终通过精馈塔 提馈段进入溫度为ll〇°C、压力为10化、转速为7(K)r/min的刮膜式薄膜再沸器中;
[0131] (C)刮膜式薄膜再沸器中脂肪酸甲醋被加热后,部分汽化后上升,并通过罗茨真空 累提供的高真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段,与上方流下来的液体实现气液传质;
[0132] (d)精馈塔中的气相组分最终经由塔顶压力为10化的精馈塔顶进入到冷凝器中, 成为轻组分,并在冷凝水冷却作用下液化;通过回流比控制器将回流比控制为2,部分轻组 分液体回流到精馈塔中,另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出累采 出,最后进行取样检测分析,分别收集质量百分纯度在98% W上含有二十碳五締酸甲醋 C20:5与二十二碳六締酸甲醋C22:6单一成分的液体产品。
[0133] (e)刮膜式薄膜再沸器中的脂肪酸甲醋部分通过出料比例分配器的调节,一部分 在重组分回流累的作用下分别回流到精馈塔提馈段与刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不 含轻组分,另一部分通过重组分出料累采出。
[0134] 实施例7
[0135] 本实例所采用的原料为实施例6中的某高酸值废鱼油。
[0136] (1)高酸值废鱼油的预处理,具体步骤为:
[0137] (a)取质量比为1:6:33的固体酸Amberlystl5、高酸值废鱼油与甲醇于共同加入反 应容器中;将反应容器置于60°C水浴槽中,揽拌该容器中混合液直至高酸值废鱼油与甲醇 在固体酸AmberlystlS的催化作用下充分反应得到多种脂肪酸甲醋混合物;
[0138] (b)反应结束后,将多种脂肪酸甲醋混合物预处理产物从反应容器中的混合物里 分离,多种脂肪酸甲醋混合物为生物柴油;
[0139] (C)将反应容器中剩余物质在120°C下旋转蒸发收少量甲醇与水后,通过过滤即可 回收固体酸AmberlystlS催化剂。
[0140] (2)C20~C22脂肪酸甲醋高真空精密分离,具体步骤为:
[0141] (a)取步骤1中得到的多种脂肪酸甲醋混合物放入原料罐中,并通过进料计量累W 6511117111111的流速从原料储罐中累送至溫度为115°(:的预热器中,而后进入高为2.3111、内径为 450mm、W阶梯环为填料的精馈塔中,随后热脂肪酸甲醋原料通过进料分配器均匀分布到精 馈塔提馈段中;
[0142] (b)进入精馈塔中的脂肪酸甲醋部分汽化上升,另一部分则通过填料下降并到达 提馈段的罗茨真空累内,再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动,最终通过精馈塔 提馈段进入溫度为ll〇°C、压力为80化、转速为45化/min的刮膜式薄膜再沸器中;
[0143] (C)刮膜式薄膜再沸器中脂肪酸甲醋被加热后,部分汽化后上升,并通过罗茨真空 累提供的高真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段,与上方流下来的液体实现气液传质;
[0144] (d)精馈塔中的气相组分最终经由塔顶压力为80化的精馈塔顶进入到冷凝器中, 成为轻组分,并在冷凝水冷却作用下液化;通过回流比控制器将回流比控制为3,部分轻组 分液体回流到精馈塔中,另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出累采 出,最后进行取样检测分析,分别收集质量百分纯度在98% W上含有二十碳五締酸甲醋 C20:5与二十二碳六締酸甲醋C22:6单一成分的液体产品。
[0145] (e)刮膜式薄膜再沸器中的脂肪酸甲醋部分通过出料比例分配器的调节,一部分 在重组分回流累的作用下分别回流到精馈塔提馈段与刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不 含轻组分,另一部分通过重组分出料累采出。
[0146] 实施例8
[0147] 本实例所采用的原料为海藻油,经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为 3.1m^0H/g。
[0148] (1)海藻油的预处理,具体步骤为:
[0149] (a)取质量比为1:3:39的离子液体[B服OsMIM化S化、海藻油与甲醇于共同加入反应 容器中;将反应容器置于70°C水浴槽中,揽拌该容器中混合液直至海藻油与甲醇在离子液 体[BHS03MIM化S化的催化作用下充分反应生成酸值小于1的多种脂肪酸甲醋混合物;
[0150] (b)反应结束后,通过倾析分离离子液体W及酸值小于1的多种脂肪酸甲醋混合 物,多种脂肪酸甲醋混合物为生物柴油;
[0151] (C)将分离出的[BHS化MIM化S化离子液体在130°C下旋转蒸发除去少量甲醇与水 后,回收重复使用;将得到的生物柴油通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值:S = 0.31m^0H/g。
[0152] (2)C20~C22脂肪酸甲醋高真空精密分离,具体步骤为:
[0153] (a)取步骤1中得到的多种脂肪酸甲醋混合物放入原料罐中,并通过进料计量累W 51.2mL/min的流速从原料储罐中累送至溫度为80°C的预热器中,而后进入高为2.5m、内径 为1000mm、W0环为填料的精馈塔中,随后热脂肪酸甲醋原料通过进料分配器均匀分布到精 馈塔提馈段中;
[0154] (b)进入精馈塔中的脂肪酸甲醋部分汽化上升,另一部分则通过填料下降并到达 提馈段的罗茨真空累内,再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动,最终通过精馈塔 提馈段进入溫度为150°C、压力为140Pa、转速为501r/min的刮膜式薄膜再沸器中;
[0155] (C)刮膜式薄膜再沸器中脂肪酸甲醋被加热后,部分汽化后上升,并通过罗茨真空 累提供的高真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段,与上方流下来的液体实现气液传质;
[0156] (d)精馈塔中的气相组分最终经由压力为140化的精馈塔顶进入到冷凝器中,成为 轻组分,并在冷凝水冷却作用下液化;通过回流比控制器将回流比控制为9的,部分轻组分 液体回流到精馈塔中,另一部分轻组分液体部分收集至冷却器中并通过蒸出物采出累采 出,最后进行取样检测分析,分别收集质量百分纯度在98% W上含有二十碳五締酸甲醋 C20:5与二十二碳六締酸甲醋C22:6单一成分的液体产品。
[0157] (e)刮膜式薄膜再沸器中的脂肪酸甲醋部分通过出料比例分配器的调节,一部分 在重组分回流累的作用下分别回流到精馈塔的提馈段与刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液 不含轻组分,另一部分通过重组分出料累采出。
[015引实施例9
[0159]本实例所采用的原料为鱼油,经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为4m巧OH/ 邑。
[0160] (I)鱼油的预处理,具体步骤为:
[0161] (a)取质量比为1:2:36的离子液体[Bmim]Br-CuCl2、鱼油与甲醇于共同加入反应 容器中;将反应容器置于75°C水浴槽中,揽拌该容器中混合液直至鱼油与甲醇在离子液体 [Bmim化r-化C12的催化作用下充分反应生成酸值小于1的多种脂肪酸甲醋混合物;
[0162] (b)反应结束后,通过倾析分离离子液体W及酸值小于1的多种脂肪酸甲醋混合 物,多种脂肪酸甲醋混合物为生物柴油;
[0163] (C)将分离出的[Bmim]化-CuCb离子液体在140°C下旋转蒸发除去少量甲醇与水 后,回收重复使用;将得到的生物柴油通过国家标准GB-T5530-2005方法测定其酸值:S = 0.19m^0H/g。
[0164] (2)C20~C22脂肪酸甲醋高真空精密分离,具体步骤为:
[0165] (a)取步骤1中得到的多种脂肪酸甲醋混合物放入原料罐中,并通过进料计量累W 20mL/min的流速从原料储罐中累送至溫度为60°C的预热器中,而后进入高为1.7m、内径为 500mm、W玻璃弹黃填料为散装填料的精馈塔中,随后热脂肪酸甲醋原料通过进料分配器均 匀分布到精馈塔提馈段中;
[0166] (b)进入精馈塔中的脂肪酸甲醋,部分汽化上升,另一部分则通过填料下降到达提 馈段的罗茨真空累内,再继续通过罗茨真空累内齿轮的间隙向下流动,最终通过精馈塔提 馈段进入溫度为180°C、压力为200Pa、转速为l(K)r/min的刮膜式薄膜再沸器中;
[0167] (C)刮膜式薄膜再沸器中脂肪酸甲醋被加热后,部分汽化后上升,并通过罗茨真空 累提供的高真空依次进入精馈塔提馈段、精馈段,与上方流下来的液体实现气液传质;
[0168] (d)精馈塔中的气相组分最终经由塔顶压力为200化的精馈塔顶进入到冷凝器中, 成为轻组分,并在冷凝水冷却作用下液化;通过回流比控制器控制回流比为10,部分轻组分 液体回流到精馈塔中,另一部分
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