一种互叶白千层茶树精油的提取方法
【专利摘要】本发明涉及精油提取工艺领域，特别涉及一种互叶白千层茶树精油的提取方法。本发明针对千层互叶白提取茶树精油的特点，通过冷浸、微波辐射的前处理，采用超临界CO2萃取千层互叶白，得到茶树精油粗提取物，并对茶树精油粗提取物进行分子蒸馏，得到茶树精油终产物，使提取得到的茶树精油香气更加纯正、淡黄、透明，杂质率低，轻质油含量大于10％，茶树精油终产物中活性成分4?松油醇含量达47.52％，1,8?桉叶油素的含量降至2.42％，达到茶树精油日化级标准。
【专利说明】
一种互叶白千层茶树精油的提取方法
技术领域
[0001]本发明涉及精油提取工艺领域，特别涉及一种互叶白千层茶树精油的提取方法。
【背景技术】
[0002]互叶白千层，又称茶油树，是茶树精油的主要原料;从互叶白千层新鲜枝叶中提取的茶树精油，属天然油脂，特别是茶树精油中的松油醇成分，广泛应用于日用卫生用品、皮肤保健品、化妆品、食品香料、药品、有机生物农药等诸多领域;现有的茶树精油提取技术多采用有机溶剂萃取法，有机溶剂萃取虽然得率高，但存在溶剂回收和产品中溶剂残留等问题，松油醇含量低，杂质难以去除。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是:本发明提供一种互叶白千层茶树精油的提取方法;克服传统有机溶剂萃取茶树精油中杂质多、松油醇含量低、溶剂残留的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
[0005]—种互叶白千层茶树精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0006]步骤I:将互叶白千层茎叶置于乙醇中浸润过夜，进行微波辐射；
[0007]步骤2:对微波处理后的互叶白千层样品采用超临界CO2萃取，流体萃取温度设为33-37°C，C02流体流量为730-770L/h，萃取时间为3-5h，得到茶树精油粗提取物；
[0008]步骤3:对茶树精油粗提取物进行分子蒸馏，包括一级蒸馏和二级蒸馏;所述一级蒸馏的温度设为70_80°C，压强设为6500-7000Pa;所述二级蒸馏温度设为105-115°C，压强设为8-12Pa，通过二级蒸馏得到茶树精油终产物。
[0009]本发明的有益效果在于:
[0010]本发明针对千层互叶白提取茶树精油的特点，通过冷浸、微波辐射的前处理，以及超临界萃取技术和分子蒸馏技术的结合，使提取得到的茶树精油香气更加纯正、淡黄、透明，杂质率低，轻质油含量大于10%，茶树精油终产物中活性成分4-松油醇含量达47.52%,I，8-桉叶油素的含量降至2.42%,达到茶树精油日化级标准。
[0011]超临界CO2萃取技术与传统的有机溶剂萃取法相比，虽然得率有所下降，但避免了有机溶剂残留的问题，杂质含量低，而对超临界CO2萃取得到的提取物进行分子蒸馏，能够更彻底地去除杂质，达到脱色、除臭的效果。
[0012]在其他领域，一般认为超临界萃取技术可以取代分子蒸馏技术，即在超临界萃取后无需进行分子蒸馏处理，而实际上，两个技术的结合使用可以提高提取物的纯度，提高提取物质量。
【具体实施方式】
[0013]为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
[0014]本发明最关键的构思在于:本发明针对千层互叶白提取茶树精油的特点，通过冷浸、微波辐射的前处理，采用超临界CO2萃取千层互叶白，得到茶树精油粗提取物，并对茶树精油粗提取物进行分子蒸馏，得到茶树精油终产物。
[0015]本发明涉及的技术原理:
[0016]超临界C02萃取技术是利用C02在超临界状态下对溶质有很尚的溶解能力，而在非超临界状态下的溶质的溶解能力低这一特性，来实现对目标成分的提取和分离;超临界CO2萃取技术与传统有机溶剂萃取法相比，虽然得率有所下降，但避免了有机溶剂残留的问题，杂质含量低;而分子蒸馏技术是一种利用分子自由程原理对含有不同物质的物料在液液状态下进行分离的技术，该技术是高真空条件下的非平衡蒸馏，它可使液体所含的不同物质在远低于其沸点的温度下分离，从而解决常规蒸馏技术不能解决的问题，尤其适用于高沸点、热敏性及易氧化物质的分离，通过控制温度和压强，能量足够的分子溢出液面。轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程，设置冷凝面，使轻分子落在冷凝面上冷凝，重分子达不到冷凝面，而返回原来液面，从而达到分离的效果，实现了样品脱色、除臭、除杂。
[0017]本发明提供一种互叶白千层茶树精油的提取方法，包括以下步骤:
[0018]步骤I:将互叶白千层茎叶置于乙醇中浸润过夜，进行微波辐射；
[0019]步骤2:对微波处理后的互叶白千层样品采用超临界CO2萃取，流体萃取温度设为33-37°C，C02流体流量为730-770L/h，萃取时间为3-5h，得到茶树精油粗提取物；
[0020]步骤3:对茶树精油粗提取物进行分子蒸馏，包括一级蒸馏和二级蒸馏;所述一级蒸馏的温度设为70_80°C，压强设为6500-7000Pa;所述二级蒸馏温度设为105-115°C，压强设为8-12Pa，通过二级蒸馏得到茶树精油终产物。
[0021]从上述描述可知，本发明的有益效果在于:本发明针对千层互叶白提取茶树精油的特点，通过冷浸、微波辐射的前处理，以及超临界萃取技术和分子蒸馏技术的结合，通过实验得到最佳的处理条件，使提取得到的茶树精油香气更加纯正、淡黄、透明，杂质率低，轻质油含量大于10%，茶树精油终产物中活性成分4-松油醇含量达47.52%，1,8-桉叶油素的含量降至2.42%，达到茶树精油日化级标准。
[0022]超临界CO2萃取技术与传统的有机溶剂萃取法相比，虽然得率有所下降，但避免了有机溶剂残留的问题，杂质含量低，而对超临界CO2萃取得到的提取物进行分子蒸馏，能够更彻底地去除杂质，达到脱色、除臭的效果。
[0023]进一步的，所述步骤2中对微波处理后的互叶白千层样品采用超临界CO2萃取，流体萃取温度设为35 °C，CO2流体流量为750L/h，萃取时间为4h。
[0024]由上述描述可知，进一步确定超临界CO2萃取的温度、流体流量、萃取时间，从而达到纯度更高的萃取物。
[0025]进一步的，所述步骤I中将互叶白千层茎叶置于70%乙醇中浸润过夜，互叶白千层茎叶与乙醇的质量比为1:3，对浸润过夜后的互叶白千层茎叶进行微波辐射，所述微波辐射频率设为2500MHz，功率设为5000胃，辐射时间设为1808。
[0026]由上述描述可知，冷浸、微波的处理可造成叶细胞膜损伤，从而释放细胞内油体。
[0027]所述步骤3中所述对茶树精油粗提取物进行分子蒸馏，包括一级蒸馏和二级蒸馏；所述一级蒸馏的温度设为75°C，压强设为6700Pa;所述二级蒸馏的温度设为IlOtC，压强设为 1Pa0
[0028]由上述描述可知，进一步确定分子蒸馏的温度和压强条件，从而获得更高纯度的茶树精油终产物。
[0029]进一步的，所述互叶白千层茶树精油的提取方法还包括茶树精油终产物的成分检测，所述茶树精油终产物的成分检测是采用GC/MS检测所述茶树精油终产物中的主要活性成分含量，所述主要活性成分含量包括4-松油脂的含量、I，8_桉叶油素的含量。
[0030]由上述描述可知，由于茶树油日化级标准规定4-松油醇含量应大于40%，I，8_桉叶油素含量应小于2.5%，这两个指标可作为评判茶树精油的质量。
[0031]实施例1:
[0032]一种互叶白千层茶树精油的提取方法:
[0033]步骤1:将互叶白千层茎叶置于70%乙醇中浸润过夜，互叶白千层茎叶与乙醇的质量比为1: 3，对浸润过夜后的互叶白千层茎叶进行微波辐射，所述微波辐射频率设为2500MHz，功率设为5000W，辐射时间设为180s ；
[0034]步骤2:对微波处理后的互叶白千层样品采用超临界CO2萃取，流体萃取温度设为33 °C, CO2流体流量为730L/h，萃取时间为3h，得到茶树精油粗提取物；
[0035]步骤3:对超临界CO2萃取得到的茶树精油进行一级蒸馏，温度设为70°C，压强设为6500Pa，分离茶树精油中影响香气的烷烃轻组分杂质，同时保证损失较少的4-松油醇;对一级蒸馏的残留物进行二级蒸馏，温度设为105°C，压强设为8Pa，从而分离茶树精油中影响色泽的重组分物质，同时保证茶树精油终产物的得率；
[0036]步骤4:采用GC/MS检测茶树精油终产物中的4-松油脂的含量和I，8-桉叶油素的含量。
[0037]实施例2:
[0038]一种互叶白千层茶树精油的提取方法:
[0039]步骤1:将互叶白千层茎叶置于70%乙醇中浸润过夜，互叶白千层茎叶与乙醇的质量比为1: 3，对浸润过夜后的互叶白千层茎叶进行微波辐射，所述微波辐射频率设为2500MHz，功率设为5000W，辐射时间设为180s ；
[0040]步骤2:对微波处理后的互叶白千层样品采用超临界CO2萃取，流体萃取温度设为35 °C, CO2流体流量为750L/h，萃取时间为4h，得到茶树精油粗提取物；
[0041]步骤3:对超临界CO2萃取得到的茶树精油进行一级蒸馏，温度设为75°C，压强设为6700Pa，分离茶树精油中影响香气的烷烃轻组分杂质，同时保证损失较少的4-松油醇;对一级蒸馏的残留物进行二级蒸馏，温度设为IlOtC，压强设为10Pa，从而分离茶树精油中影响色泽的重组分物质，同时保证茶树精油终产物的得率；
[0042]步骤4:采用GC/MS检测茶树精油终产物中的4_松油脂的含量和I，8_桉叶油素的含量。
[0043]实施例3:
[0044]—种互叶白千层茶树精油的提取方法:
[0045]步骤1:将互叶白千层茎叶置于70%乙醇中浸润过夜，互叶白千层茎叶与乙醇的质量比为1: 3，对浸润过夜后的互叶白千层茎叶进行微波辐射，所述微波辐射频率设为2500MHz，功率设为5000W，辐射时间设为180s ；
[0046]步骤2:对微波处理后的互叶白千层样品采用超临界CO2萃取，流体萃取温度设为37 °C，CO2流体流量为770L/h，萃取时间为5h，得到茶树精油粗提取物；
[0047]步骤3:对超临界CO2萃取得到的茶树精油进行一级蒸馏，温度设为80°C，压强设为7000Pa，分离茶树精油中影响香气的烷烃轻组分杂质，同时保证损失较少的4-松油醇;对一级蒸馏的残留物进行二级蒸馏，温度设为115°C，压强设为12Pa，从而分离茶树精油中影响色泽的重组分物质，同时保证茶树精油终产物的得率；
[0048]步骤4:采用GC/MS检测茶树精油终产物中的4-松油脂的含量和I，8-桉叶油素的含量。
[0049]综上所述，本发明针对千层互叶白提取茶树精油的特点，通过冷浸、微波辐射的前处理，以及超临界萃取技术和分子蒸馏技术的结合，通过实验得到最佳的处理条件，使提取得到的茶树精油香气更加纯正、淡黄、透明，杂质率低，轻质油含量大于10%，茶树精油终产物中活性成分4-松油醇含量达47.52% , 1,8-桉叶油素的含量降至2.42%，达到茶树精油日化级标准。超临界CO2萃取技术与传统的有机溶剂萃取法相比，虽然得率有所下降，但避免了有机溶剂残留的问题，杂质含量低，而对超临界CO2萃取得到的粗提取物进行分子蒸馏，能够更彻底地去除杂质，达到脱色、除臭的效果。
[0050]在其他领域，一般认为超临界萃取技术可以取代分子蒸馏技术，即在超临界萃取后无需进行分子蒸馏处理，而实际上，两个技术的结合使用可以提高提取物的纯度，提高提取物质量。
[0051]冷浸、微波的处理可造成叶细胞膜损伤，从而释放细胞内油体;进一步确定超临界CO2萃取的温度、流体流量、萃取时间，从而达到纯度更高的萃取物;对超临界CO2萃取得到的茶树精油进行一级蒸馏，分离茶树精油中影响香气的烷烃轻组分杂质，同时保证损失较少的4-松油醇;对一级蒸馏的残留物进行二级蒸馏，从而分离茶树精油中影响色泽的重组分物质，同时保证茶树精油终产物的得率。
[0052]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种互叶白千层茶树精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤I:将互叶白千层茎叶置于乙醇中浸润过夜，进行微波辐射； 步骤2:对微波处理后的互叶白千层样品采用超临界CO2萃取，流体萃取温度设为33-370C，CO2流体流量为730-770L/h，萃取时间为3_5h，得到茶树精油粗提取物； 步骤3:对茶树精油粗提取物进行分子蒸馏，包括一级蒸馏和二级蒸馏;所述一级蒸馏的温度设为70-80 0C，压强设为6500-7000Pa;所述二级蒸馏温度设为105-115 °C，压强设为8-12Pa，通过二级蒸馏得到茶树精油终产物。2.根据权利要求1所述的互叶白千层茶树精油的提取方法，其特征在于，所述步骤2中对微波处理后的互叶白千层样品采用超临界CO2萃取，流体萃取温度设为35°C，C02流体流量为750L/h，萃取时间为4h。3.根据权利要求1所述的互叶白千层茶树精油的提取方法，其特征在于，所述步骤I中将互叶白千层茎叶置于70%乙醇中浸润过夜，互叶白千层茎叶与乙醇的质量比为1:3，对浸润过夜后的互叶白千层茎叶进行微波辐射，所述微波辐射频率设为2500MHz，功率设为50001，辐射时间设为1808。4.根据权利要求1所述的互叶白千层茶树精油的提取方法，其特征在于，所述步骤3中所述对茶树精油粗提取物进行分子蒸馏，包括一级蒸馏和二级蒸馏;所述一级蒸馏的温度设为75°C，压强设为6700Pa;所述二级蒸馏的温度设为110°C，压强设为10Pa。5.根据权利要求1所述的互叶白千层茶树精油的提取方法，其特征在于，所述互叶白千层茶树精油的提取方法还包括茶树精油终产物的成分检测，所述茶树精油终产物的成分检测是采用GC/MS检测所述茶树精油终产物中的主要活性成分含量，所述主要活性成分含量包括4-松油脂的含量、I，8-桉叶油素的含量。
【文档编号】C11B9/02GK106010792SQ201610478570
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】吴燕斌
【申请人】福建澳树佳生物科技有限公司