一种提纯花旗松素的方法
【专利摘要】本发明涉及一种提纯花旗松素的方法，工艺步骤是：（1）将花旗松粉碎，加入乙醇溶液采用超声法提取，过滤，滤液减压浓缩；（2）浓缩液上大孔树脂柱吸附，水洗除杂，乙醇洗脱树脂柱，收集醇洗脱液；（3）洗脱液浓缩至无醇味后，进行超滤，纳滤浓缩，干燥得花旗松素。本发明具有工艺简单、成本低、污染少、品质好等优点，是一种环保的提纯方法。
【专利说明】
-种提纯花旗松素的方法
技术领域
[0001] 本发明属于天然产物分离领域，设及一种提纯花旗松素的方法。
【背景技术】
[0002] 花旗松素又名黄杉素，毒叶素，来源于松科植物花旗松，分子式为Cl出12〇7，分子量 为304.25,结构式如下：
花旗松素是无色针状结晶，易溶于乙醇、乙酸、沸水，稍溶于冷水，几乎不溶于苯。
[0003] 花旗松素的药理作用：（1)抗癌:对小鼠白血病P388有活性，150和lOOmg/kg的生命 延长率分别为40%和37%; (2)抗菌:对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、频疾杆菌和伤寒杆菌有较 强的抑菌作用。此外，花旗松素作为一种强效的天然抗氧化剂，在食品工业可用作防腐 剂，延长植物油、动物脂肪、干奶粉、含脂肪的糖果点屯、等的保质期并能使食品的性能 得到明显改善。
[0004] 目前现有的提取花旗松素的方法，如中国专利"一种制备高纯度花旗松素单体的 方法"（申请号201110459107.9)，包括:粉碎、乙醇提取、树脂纯化、酸水解、重结晶等步骤。 该方法步骤繁琐、工艺复杂、污染重，不适合工业化生产。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种提纯花旗松素的方法。
[0006] 本发明是通过W下技术方案实现的： 一种提纯花旗松素的方法，其特征在于包含W下步骤： (1) 将花旗松粉碎，加入6-10倍量的30-50%乙醇溶液，采用超声法提取1-2次，过滤，滤 液减压浓缩； (2) 浓缩液上大孔树脂柱吸附，3-5BV水洗除杂4-6BV70%-90%乙醇洗脱树脂柱，收集醇 洗脱液； (3) 洗脱液浓缩至无醇味后，经超滤膜超滤和纳滤膜浓缩，干燥得花旗松素。
[0007] 所述步骤1)中超声频率为40-65K出，超声时间20-60min。
[000引所述步骤2)中大孔树脂可选HPD100、AB-8或D-IOl型大孔树脂。
[0009] 所述步骤3)中超滤膜为3000-6000D的中空纤维式聚讽膜，进口压力为0.1- 0.3MPa，纳滤膜为400-500D的中空纤维式聚讽膜，进口压力为1.0-2. OMPa。
[0010] 本发明采用超声提取，加快了提取效率，增加了原料利用率;采用膜分离提纯，避 免了高溫对提取物的影响，保证产品质量。该方法克服了传统工艺中污染重、产品纯度低、 能耗大等缺点，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。 [001]实施例1: 取花旗松粉碎，称化g，加入30kg的40%乙醇溶液，超声法提取2次，超声频率为65KHZ，超 声时间为20min，过滤，滤液减压浓缩，浓缩液上D-IO1型大孔树脂柱吸附，3BV水一 4BV70%乙 醇洗脱树脂柱，收集洗脱液，浓缩至无醇味后，经3000D的中空纤维式聚讽膜超滤，控制进口 压力为0.25MPa，滤液通过400D的中空纤维式聚讽膜纳滤浓缩，控制进口压力为2. OM化，浓 缩液75 °C真空干燥得花旗松素4.36g，含量为88.3%。
[001引实施例2: 取花旗松粉碎，称化g，加入20kg的50%乙醇溶液，超声法提取2次，超声频率为40KHZ，超 声时间为30min，过滤，滤液减压浓缩，浓缩液上AB-8型大孔树脂柱吸附，4BV水一 6BV90%乙 醇洗脱树脂柱，收集洗脱液，浓缩至无醇味后，经6000D的中空纤维式聚讽膜超滤，控制进口 压力为0.2MPa，滤液通过500D的中空纤维式聚讽膜纳滤浓缩，控制进口压力为1.OMPa,浓缩 液75°C真空干燥得花旗松素2.16g，含量为89.4%。
【主权项】
1. 一种提纯花旗松素的方法，其特征在于包含以下步骤： (1) 将花旗松粉碎，加入6-10倍量的30-50%乙醇溶液，采用超声法提取1-2次，过滤，滤 液减压浓缩； (2) 浓缩液上大孔树脂柱吸附，3-58￥水洗除杂，4-68￥70%-90%乙醇洗脱树脂柱，收集醇 洗脱液； (3 )洗脱液浓缩至无醇味后，经超滤膜超滤和纳滤膜浓缩，干燥得花旗松素。2. 如权利要求1所述的一种提纯花旗松素的方法，其特征在于，所述步骤1)中超声频率 为40-65KHz，超声时间 20-60min。3. 如权利要求1所述的一种提纯花旗松素的方法，其特征在于，所述步骤2)中大孔树脂 可选HPD100、AB-8或D-101型大孔树脂。4. 如权利要求1所述的一种提纯花旗松素的方法，其特征在于，所述步骤3)中超滤膜为 3000-6000D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为0.1-0.31〇^，纳滤膜为400-5000的中空纤维 式聚砜膜，进口压力为1 · 0-2 · OMPa。
【文档编号】C07D311/62GK106065011SQ201610345632
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年5月24日 公开号201610345632.0, CN 106065011 A, CN 106065011A, CN 201610345632, CN-A-106065011, CN106065011 A, CN106065011A, CN201610345632, CN201610345632.0
【发明人】杨成东
【申请人】南京泽朗医药技术有限公司