一种2,5?二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法
【专利摘要】本发明公开了一种2,5?二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法，包括如下步骤：硝化反应后产生的酸性2,5?二氯硝基苯依次流入各级中和釜中，在下一级逆流的碱性废水中进行中和分离，每次中和分离的碱性废水逆流至上一级中和釜，2,5?二氯硝基苯进入下一级中和釜，经最末级中和釜中和分离的2,5?二氯硝基苯依次流入各级洗涤釜，在下一级逆流的废水中进行洗涤分离，每次洗涤分离的废水逆流至上一级洗涤釜，2,5?二氯硝基苯进入下一级洗涤釜，经最末级洗涤釜洗涤合格的2,5?二氯硝基苯进入中转槽中脱水，第一级中和釜中分离的废水进行去废水处理。本发明采用釜式逆流连续工艺，纯碱和水利用率高，碱和水的耗量明显降低，减少了废水量。
【专利说明】
-种2，5-二氯硝基苯蓋式逆流连续中和洗藻方法
技术领域
[0001 ]本发明属于2，5-二氯硝基苯的合成领域，设及一种2，5-二氯硝基苯蓋式逆流连续 中和洗涂方法。
【背景技术】
[0002] 2，5-二氯硝基苯是重要的化工中间体，主要用于生产2，5-二氯苯胺、大红色基GG、 红色基3GL、红色基化和Ξ氯新(2，4，4-Ξ氯-2-径基二苯酸)等，此外，还可作为氮肥增效剂 用W提高水稻产量。
[0003] 目前2,5-二氯硝基苯的工业化生产是W硫酸作底酸，加入对二氯苯，然后滴加硝 酸、硫酸配制混酸硝化，硝化液分层后废酸浓缩套用，酸性硝化物中和洗涂得到中性2，5-二 氯硝基苯。传统的中和洗涂工艺为降低液碱消耗，反应后的酸性硝化物在中和之前需加水 预洗，加水预洗虽然降低了碱耗，但相应增加了废酸量，同时废酸中的硝酸没有得到有效回 收，增加了硝酸消耗。
[0004] 因此，如何降低中和、洗涂工艺中的碱耗量、废酸量和废水量，提高2，5-二氯硝基 苯生产工艺的绿色环保性是一个亟待解决并且十分重要的问题。
【发明内容】
[0005] 针对现有的中和、洗涂工艺中存在的操作繁琐、碱耗高、废水量大的不足，本发明 提供了一种2,5-二氯硝基苯蓋式逆流连续中和洗涂方法，酸性2,5-二氯硝基苯与8 %碳酸 钢溶液、洗涂热水按逆流连续工艺实现中和洗涂的目的。
[0006] 本发明的技术方案如下：
[0007] -种2，5-二氯硝基苯蓋式逆流连续中和洗涂方法，硝化反应后产生的酸性2，5-二 氯硝基苯，依次流入各级中和蓋中，在下一级逆流的碱性废水中进行中和分离，每次中和分 离的碱性废水逆流至上一级中和蓋中，2,5-二氯硝基苯进入下一级中和蓋中，最末级中和 蓋中加入质量分数为8%的碳酸钢溶液，经最末级中和蓋中和分离的2,5-二氯硝基苯依次 流入各级洗涂蓋中，在下一级逆流的废水中进行洗涂分离，每次洗涂分离的废水逆流至上 一级洗涂蓋中，2,5-二氯硝基苯进入下一级洗涂蓋中，最末级洗涂蓋中加入60~70°C的热 水，经最末级洗涂蓋洗涂合格的2,5-二氯硝基苯进入中转槽中脱水，第一级中和蓋中分离 的废水进行去废水处理。具体包括如下步骤：
[000引硝化反应后产生的酸性2,5-二氯硝基苯与来自第二级中和蓋的碱性废水进入第 一级中和蓋中进行中和分离，分离出的碱性废水进行去废水处理，2,5-二氯硝基苯流入第 二级中和蓋中，第二级中和蓋中加入质量分数为8%的碳酸钢溶液和来自第一级洗涂蓋的 废水，中和分离后碱性废水流入第一级中和蓋，2，5-二氯硝基苯进入第一级洗涂蓋中，与来 自第二级洗涂蓋的废水在第一级洗涂蓋中进行洗涂分离后，废水流入第二级中和蓋，2，5- 二氯硝基苯进入第二级洗涂蓋，第二级洗涂蓋中加入60~70°C的热水，进行洗涂分离后，废 水进入第一级洗涂蓋，最终洗涂合格的2，5-二氯硝基苯进入中转槽待脱水。
[0009] 与现有技术相比，本发明具有W下优点：采用自动化控制，操作简化，降低了劳动 强度；中和洗涂采用蓋式连续逆流工艺，纯碱、洗涂水得到最大限度的利用，碱耗和水的耗 量明显降低，减少了废水量。
【附图说明】
[0010] 图1为2,5-二氯硝基苯蓋式逆流连续中和洗涂方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0011] 下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
[001^ 实施例1
[0013] 硝化反应后产生的酸性2,5-二氯硝基苯通过蓋式逆流连续中和洗涂装置进行中 和洗涂。
[0014] 1)硝化反应后产生的酸性2,5-二氯硝基苯加入1#中和蓋中，在来自2#中和蓋的碱 性废水中进行中和分离，分离出的碱性废水进行去废水处理，2,5-二氯硝基苯流入2#中和 蓋中；
[001引2)在2#中和蓋中加入32.5kg/h、质量分数为8%的碳酸钢溶液，2，5-二氯硝基苯在 碳酸钢溶液和逆流至2#中和蓋的1#洗涂蓋的废水中进行中和分离，中和分离后的碱性废水 流入1#中和蓋，2，5-二氯硝基苯进入1#洗涂蓋中；
[0016] 3)2,5-二氯硝基苯在逆流至1#洗涂蓋的2#洗涂蓋的废水中进行洗涂分离，分离的 废水流入2#中和蓋，2，5-二氯硝基苯进入2#洗涂蓋中；
[0017] 4)在2#洗涂蓋中加入4321^/}1、60~70°(：的热水，2,5-二氯硝基苯在热水中进行洗 涂分离，分离的废水进入1#洗涂蓋，最终洗涂合格的2，5-二氯硝基苯进入中转槽待脱水。
[0018] 传统的间歇中和洗涂工艺和本实施例中的蓋式逆流连续中和洗涂工艺的碱耗、水 耗及产生废水量如表1所示。
[0019] 表1各中和洗涂工艺中的碱耗、水耗及产生废水量
[0020]
[0021]传统的间歇中和洗涂工艺中，纯碱消耗为12kg/t产品，洗涂水消耗为3t/t产品，废 水量为3.2t/t产品；本发明的蓋式逆流连续中和洗涂工艺中，纯碱消耗为化g/t产品，洗涂 水消耗为0.5t/t产品，废水量为0.51t/t产品。对比可知，本发明采用蓋式连续逆流工艺，纯 碱、洗涂水得到最大限度的利用，纯碱和水的耗量明显降低，且显著减少了废水量。
【主权项】
1. 一种2，5-二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法，其特征在于，包括如下步骤:硝化 反应后产生的酸性2，5_二氯硝基苯，依次流入各级中和釜中，在下一级逆流的碱性废水中 进行中和分离，每次中和分离的碱性废水逆流至上一级中和釜中，2,5_二氯硝基苯进入下 一级中和釜中，最末级中和釜中加入质量分数为8%的碳酸钠溶液，经最末级中和釜中和分 离的2,5_二氯硝基苯依次流入各级洗涤釜中，在下一级逆流的废水中进行洗涤分离，每次 洗涤分离的废水逆流至上一级洗涤釜中，2，5-二氯硝基苯进入下一级洗涤釜中，最末级洗 涤釜中加入60~70 °C的热水，经最末级洗涤釜洗涤合格的2，5-二氯硝基苯进入中转槽中脱 水，第一级中和釜中分离的废水进行去废水处理。2. 根据权利要求1所述的2，5-二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法，其特征在于，具 体步骤如下:硝化反应后产生的酸性2，5-二氯硝基苯与来自第二级中和釜的碱性废水进入 第一级中和釜中进行中和分离，分离出的碱性废水进行去废水处理，2,5_二氯硝基苯流入 第二级中和釜中，第二级中和釜中加入质量分数为8 %的碳酸钠溶液和来自第一级洗涤釜 的废水，中和分离后碱性废水流入第一级中和釜，2，5-二氯硝基苯进入第一级洗涤釜中，与 来自第二级洗涤釜的废水在第一级洗涤釜中进行洗涤分离后，废水流入第二级中和釜，2， 5_二氯硝基苯进入第二级洗涤釜，第二级洗涤釜中加入60~70 °C的热水，进行洗涤分离后， 废水进入第一级洗涤釜，最终洗涤合格的2，5-二氯硝基苯进入中转槽待脱水。
【文档编号】C07C201/16GK106083598SQ201610409697
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月12日
【发明人】徐国想, 王苏广, 于建民, 伏广龙, 赵跃强, 尹福军
【申请人】江苏省海洋资源开发研究院(连云港)