一种用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，其原料按重量份包括：丙烯酰胺92～95份，N,N?亚甲基双丙烯酰胺1.3～1.6份，2?丙烯酰胺?2?甲基丙磺酸13～16份，三乙氧基硅烷0.7～1.0份，十二烷基硫酸钠22～25份，丁基苯乙烯6～9份，钾明矾52～55份，氯化镁97～100份，氯化钠42～45份，过硫酸铵0.8～1.2份，偏重亚硫酸钠0.2～0.3份，无水乙醇0.6～0.9份，水470～485份。本发明还公开了上述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂的制备方法。本发明所得阻燃剂具有优异的防火耐热性能，大大提高耐火时间，而且避免了在固化过程中产生气泡和杂质，透光性优秀。
【专利说明】
一种用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及玻璃阻燃剂技术领域，尤其涉及一种用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]复合防火玻璃是在两片玻璃中间填充防火层的结构，当火灾发生时，灌注固化在中间的阻燃剂就会通过发泡膨胀大量地吸收火焰传递的热量，阻止燃烧产生的热量从迎火面向背火面的传递。但实际使用中，阻燃剂的防火耐热性能和耐火时间仍然不够理想，而且往往会在固化过程中产生气泡和杂质，从而影响复合防火玻璃的透光性。
【发明内容】
[0003]基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂及其制备方法，所得阻燃剂具有优异的防火耐热性能，大大提高耐火时间，而且避免了在固化过程中产生气泡和杂质，透光性优秀。
[0004]本发明提出的一种用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，其原料按重量份包括:丙烯酰胺92?95份，N，N-亚甲基双丙烯酰胺1.3?1.6份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸13?16份，三乙氧基硅烷0.7?1.0份，十二烷基硫酸钠22?25份，丁基苯乙烯6?9份，钾明矾52?55份，氯化镁97?100份，氯化钠42?45份，过硫酸铵0.8?1.2份，偏重亚硫酸钠0.2?0.3份，无水乙醇0.6?0.9份，水470?485份。
[0005]优选地，丙烯酰胺、N，N_亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量比为93?94:1.4?1.5:14?15。
[0006]优选地，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烷基硫酸钠和丁基苯乙烯的重量比为14?15:23?24:7?8。
[0007]优选地，钾明矾、氯化镁、氯化钠、过硫酸铵和偏重亚硫酸钠的重量比为53?54:98?99:43?44:1?I.1:0.23?0.28。
[0008]优选地，其原料按重量份包括:丙烯酰胺93?94份，N，N-亚甲基双丙烯酰胺1.4?1.5份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸14?15份，三乙氧基硅烷0.8?0.9份，十二烷基硫酸钠23?24份，丁基苯乙烯7?8份，钾明矾53?54份，氯化镁98?99份，氯化钠43?44份，过硫酸铵I?1.1份，偏重亚硫酸钠0.23?0.28份，无水乙醇0.7?0.8份，水475?480份。
[0009]本发明还提出的上述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂的制备方法，包括如下步骤:
[0010]S1、将三乙氧基硅烷与无水乙醇混合均匀得到物料a;
[0011 ] S2、将钾明矾、氯化镁、氯化钠加入水中溶解得到物料b;
[0012]S3、将丙烯酰胺、N，N_亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后调节PH值至7.0 ± 0.5，接着加入十二烷基硫酸钠搅拌均匀，再加入丁基苯乙烯混合后，升温，保温得到物料c，保温过程中不停搅拌；
[0013]S4、将物料a、物料b、物料c混合均匀后，进行氮气置换，升温，加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温得到物料d;
[0014]S5、向物料d中加入丙酮进行沉淀，将沉淀物置于丙酮中浸泡，接着无水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂。
[0015]优选地，S3中，将丙烯酰胺、N，N_亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后调节pH值至7.0 ±0.5，接着加入十二烷基硫酸钠搅拌均匀，再加入丁基苯乙烯混合后，升温至54?58°C，保温1.5?2.5h得到物料c，保温过程中不停搅拌。
[0016]优选地，S4中，将物料a、物料b、物料c混合均匀后，进行氮气置换，升温至68?72°C，加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温11?14h得到物料d。
[0017]优选地，S5中，向物料d中加入丙酮进行沉淀，将沉淀物置于丙酮中浸泡20?22h，接着无水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，真空干燥的真空度为8?llkPa，真空干燥的温度为78?82°C，真空干燥的时间为16?18h。
[0018]本发明采用丙烯酰胺、N，N_亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸作为原料进行聚合，再加入丁基苯乙烯，使丁基苯乙烯以微嵌段的形式无规则地分布于分子链上，磺酸基团能增加了阻燃剂的溶解性，同时磺酸基团之间的静电排斥使分子链伸展，有利于分子间的疏水缔合;阻燃剂的分子链中的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的极性和庞大的侧基增加了空间位阻，增强了分子链的极性，提高了分子链的刚性，空间位阻效应使得阻燃剂分子链内旋转变得困难，提高了阻燃剂亲水链段的玻璃化温度，使阻燃剂具有良好的增黏性;而再加入的三乙氧基硅烷经过水解产生-S1-O-键，提供更多的交联点，使阻燃剂的交联度增大，使阻燃剂形成空间立体网状结构，使阻燃剂受热时不易断裂，而且阻燃剂的骨架结构中的S1-O键键能大，和磺酸基团配合，使阻燃剂具有非常优异的耐热性能，同时由于在阻燃剂中生成网状交联结构，将小分子基团包裹在其中，避免其在较低温度下就会受热分解，从而提高进一步阻燃剂的耐热防火性能;加入钾明矾、氯化镁和氯化钠，在水溶液中电离生成Al3+、Mg2+、Na+离子，促使阻燃剂的高分子长链之间出现交联，进一步形成网状结构，从而进一步提高阻燃剂的耐热性能；当本发明在高温环境，甚至火灾中时，阻燃剂受热脱水后可膨胀形成炭化隔热层，而聚丙烯酰胺发生氧化，聚丙烯酰胺高分子长链上酰胺侧基分解挥发，钾明矾、氯化镁和氯化钠也发生分解，挥发释放氨气、氯化氢气体及水蒸气等气体，气体在隔热层内形成的气孔细小、均匀，质地致密，强度好，使热量不易传递到背面，可以提高阻燃剂的耐火时间；同时丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和三乙氧基硅烷配合使用，使阻燃剂的表面能降低，表面触角增大，避免了在固化过程中产生气泡和杂质，使本发明的透光性优秀。
【具体实施方式】
[0019]下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0020]实施例1
[0021]本发明提出的一种用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，其原料按重量份包括:丙烯酰胺92份，N，N-亚甲基双丙烯酰胺1.6份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸13份，三乙氧基硅烷
1.0份，十二烷基硫酸钠22份，丁基苯乙烯9份，钾明矾52份，氯化镁100份，氯化钠42份，过硫酸铵1.2份，偏重亚硫酸钠0.2份，无水乙醇0.9份，水470份。
[0022]本发明还提出的上述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂的制备方法，包括如下步骤:
[0023]S1、将三乙氧基硅烷与无水乙醇混合均匀得到物料a;
[0024]S2、将钾明矾、氯化镁、氯化钠加入水中溶解得到物料b;
[0025]S3、将丙烯酰胺、N，N_亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后调节PH值至7.0 ± 0.5，接着加入十二烷基硫酸钠搅拌均匀，再加入丁基苯乙烯混合后，升温至58°C，保温1.5h得到物料c，保温过程中不停搅拌；
[0026]S4、将物料a、物料b、物料c混合均匀后，进行氮气置换，升温至72°C，加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温Ilh得到物料d;
[0027]S5、向物料d中加入丙酮进行沉淀，将沉淀物置于丙酮中浸泡22h，接着无水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，真空干燥的真空度为SkPa，真空干燥的温度为82°C，真空干燥的时间为16h。
[0028]实施例2
[0029]本发明提出的一种用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，其原料按重量份包括:丙烯酰胺95份，N，N-亚甲基双丙烯酰胺1.3份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸16份，三乙氧基硅烷0.7份，十二烷基硫酸钠25份，丁基苯乙烯6份，钾明矾55份，氯化镁97份，氯化钠45份，过硫酸铵0.8份，偏重亚硫酸钠0.3份，无水乙醇0.6份，水485份。
[0030]本发明还提出的上述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂的制备方法，包括如下步骤:
[0031 ] S1、将三乙氧基硅烷与无水乙醇混合均匀得到物料a;
[0032]S2、将钾明矾、氯化镁、氯化钠加入水中溶解得到物料b;
[0033]S3、将丙烯酰胺、N，N_亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后调节PH值至7.0 ± 0.5，接着加入十二烷基硫酸钠搅拌均匀，再加入丁基苯乙烯混合后，升温至54°C，保温2.5h得到物料c，保温过程中不停搅拌；
[0034]S4、将物料a、物料b、物料c混合均匀后，进行氮气置换，升温至68 V，加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温14h得到物料d;
[0035]S5、向物料d中加入丙酮进行沉淀，将沉淀物置于丙酮中浸泡20h，接着无水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，真空干燥的真空度为llkPa，真空干燥的温度为78°C，真空干燥的时间为18h。
[0036]实施例3
[0037]本发明提出的一种用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，其原料按重量份包括:丙烯酰胺93份，N，N-亚甲基双丙烯酰胺1.5份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸14份，三乙氧基硅烷
0.9份，十二烷基硫酸钠23份，丁基苯乙烯8份，钾明矾53份，氯化镁99份，氯化钠43份，过硫酸铵1.1份，偏重亚硫酸钠0.23份，无水乙醇0.8份，水475份。
[0038]本发明还提出的上述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂的制备方法，包括如下步骤:
[0039]S1、将三乙氧基硅烷与无水乙醇混合均匀得到物料a;
[0040]S2、将钾明矾、氯化镁、氯化钠加入水中溶解得到物料b;
[0041]S3、将丙烯酰胺、N，N_亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后调节pH值至7.0 ± 0.5，接着加入十二烷基硫酸钠搅拌均匀，再加入丁基苯乙烯混合后，升温至57°C，保温1.Sh得到物料c，保温过程中不停搅拌；
[0042]S4、将物料a、物料b、物料c混合均匀后，进行氮气置换，升温至70 V，加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温12h得到物料d;
[0043]S5、向物料d中加入丙酮进行沉淀，将沉淀物置于丙酮中浸泡21.5h，接着无水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，真空干燥的真空度为9kPa，真空干燥的温度为80 0C，真空干燥的时间为16.5h。
[0044]实施例4
[0045]本发明提出的一种用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，其原料按重量份包括:丙烯酰胺94份，N，N-亚甲基双丙烯酰胺1.4份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸15份，三乙氧基硅烷
0.8份，十二烷基硫酸钠24份，丁基苯乙烯7份，钾明矾54份，氯化镁98份，氯化钠44份，过硫酸铵I份，偏重亚硫酸钠0.28份，无水乙醇0.7份，水480份。
[0046]本发明还提出的上述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂的制备方法，包括如下步骤:
[0047]S1、将三乙氧基硅烷与无水乙醇混合均匀得到物料a;
[0048]S2、将钾明矾、氯化镁、氯化钠加入水中溶解得到物料b;
[0049]S3、将丙烯酰胺、N，N_亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后调节PH值至7.0 ± 0.5，接着加入十二烷基硫酸钠搅拌均匀，再加入丁基苯乙烯混合后，升温至55 °C，保温2.2h得到物料c，保温过程中不停搅拌；
[0050]S4、将物料a、物料b、物料c混合均匀后，进行氮气置换，升温至69 V，加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温13h得到物料d;
[0051 ] S5、向物料d中加入丙酮进行沉淀，将沉淀物置于丙酮中浸泡20.5h，接着无水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，真空干燥的真空度为lOkPa，真空干燥的温度为79 0C，真空干燥的时间为17.5h。
[0052]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，其特征在于，其原料按重量份包括:丙烯酰胺92?95份，N，N-亚甲基双丙烯酰胺1.3?1.6份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸13?16份，三乙氧基硅烷0.7?1.0份，十二烷基硫酸钠22?25份，丁基苯乙烯6?9份，钾明矾52?55份，氯化镁97?100份，氯化钠42?45份，过硫酸铵0.8?1.2份，偏重亚硫酸钠0.2?0.3份，无水乙醇0.6?0.9份，水470?485份。2.根据权利要求1所述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，其特征在于，丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙稀醜胺和2_丙稀醜胺_2_甲基丙横酸的重量比为93?94:1.4?1.5: 14?15。3.根据权利要求1或2所述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，其特征在于，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烷基硫酸钠和丁基苯乙烯的重量比为14?15:23?24:7?8。4.根据权利要求1-3任一项所述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，其特征在于，钾明矾、氯化镁、氯化钠、过硫酸铵和偏重亚硫酸钠的重量比为53?54:98?99:43?44:1?1.1:0.23?0.28。5.根据权利要求1-4任一项所述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，其特征在于，其原料按重量份包括:丙烯酰胺93?94份，N，N-亚甲基双丙烯酰胺1.4?1.5份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸14?15份，三乙氧基硅烷0.8?0.9份，十二烷基硫酸钠23?24份，丁基苯乙烯7?8份，钾明巩53?54份，氯化镁98?99份，氯化钠43?44份，过硫酸钱I?1.1份，偏重亚硫酸钠0.23?0.28份，无水乙醇0.7?0.8份，水475?480份。6.—种如权利要求1-5任一项所述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 51、将三乙氧基硅烷与无水乙醇混合均匀得到物料a; 52、将钾明矾、氯化镁、氯化钠加入水中溶解得到物料b; 53、将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后调节pH值至7.0±0.5，接着加入十二烷基硫酸钠搅拌均匀，再加入丁基苯乙烯混合后，升温，保温得到物料c，保温过程中不停搅拌； 54、将物料a、物料b、物料c混合均匀后，进行氮气置换，升温，加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温得到物料d; 55、向物料d中加入丙酮进行沉淀，将沉淀物置于丙酮中浸泡，接着无水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂。7.根据权利要求6所述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂的制备方法，其特征在于，S3中，将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入水中溶解，然后调节PH值至7.0 ± 0.5，接着加入十二烷基硫酸钠搅拌均匀，再加入丁基苯乙烯混合后，升温至54?58°C，保温1.5?2.5h得到物料c，保温过程中不停搅拌。8.根据权利要求6或7所述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂的制备方法，其特征在于，S4中，将物料a、物料b、物料c混合均匀后，进行氮气置换，升温至68?72°C，加入过硫酸铵和偏重亚硫酸钠搅拌均匀，保温11?14h得到物料d。9.根据权利要求6-8任一项所述用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂的制备方法，其特征在于，S5中，向物料d中加入丙酮进行沉淀，将沉淀物置于丙酮中浸泡20?22h，接着无水乙醇抽提后，真空干燥得到用于高透光夹层防火玻璃的阻燃剂，真空干燥的真空度为8?11kPa，真空干燥的温度为78?82 °C，真空干燥的时间为16?18h。
【文档编号】C08K3/16GK106084124SQ201610481392
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】赵伟, 张克云, 成战强
【申请人】蚌埠市鑫民玻璃有限公司