专利名称：一种凝胶夹层防火玻璃的制备方法
技术领域：
本发明涉及工程用防火玻璃的制备方法，具体的说是一种凝胶夹层防火玻璃的制备方法。
背景技术：
目前夹层型防火玻璃都是复合型防火玻璃，分为水玻璃填充型和凝胶填充型防火玻璃。水玻璃型防火玻璃耐水耐候性差，长期使用透明性变差。而凝胶型防火玻璃的透明性好，耐水，但是在阳光长期照射条件下使用时凝胶与玻璃粘结性不好，且容易产生气泡， 进而影响美观和透明性。发明内容
本发明的目的是改进现有技术不足，通过改变凝胶中有机凝胶剂的组成和添加剂的组成，从而使制得的凝胶夹层防火玻璃在阳光长期照射下凝胶中不易出现气泡导致透明性变差。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为一种凝胶夹层防火玻璃的制备方法，包含以下操作将切割好的平板玻璃清洗干净，然后将其封边做成夹层的中空玻璃，并预留灌浆孔；将防火透明凝胶通过灌浆孔灌注到中空玻璃中去，密封灌浆口，在2(T50°C条件下放置48h，使其自然交联固化，得到成品；所述的防火透明凝胶由有机凝胶剂、交联剂、引发剂、磷酸铵、氯化镁、蔗糖、尿素、乙醇胺和蒸馏水组成；所述的有机凝胶剂由丙烯酰胺和阳离子单体直接混合所得；所述的防火透明凝胶中，各组分占防火透明凝胶总质量的百分数分别为丙烯酰胺 5—20%,阳离子单体0. 5 — 4%，交联剂1 一 10%，引发剂0. 5 — 5%，磷酸铵5 — 30%，氯化镁5— 25%，蔗糖2 — 20%，尿素3 — 25%，乙醇胺5 — 30%，其余为蒸馏水；所述的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯二甲胺基乙酯中的一种或多种； 所述的交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺； 所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵； 所述的防火透明凝胶的制备步骤为1)按上述比例称取丙烯酰胺和阳离子单体混合制成有机凝胶剂，再将有机凝胶剂溶于蒸馏水中制成有机凝胶剂溶液，备用；2)分别按上述比例称取交联剂、引发剂、磷酸铵、氯化镁、蔗糖、尿素和乙醇胺，将交联剂溶于蒸馏水中，搅拌溶解后边搅拌边依次缓慢加入称量好的磷酸铵、氯化镁、蔗糖、尿素和乙醇胺，等上述物质溶解后加入称取的引发剂，然后继续搅拌得到透明溶液，备用；3)将步骤1制得的有机凝胶剂溶液和步骤2制得的透明溶液混合，搅拌30min，在 50-94kPa的压强条件下，脱气池，制得防火透明凝胶；所述的步骤2中，在配制过程中，溶液温度控制在1(T30°C之内； 所述的步骤3中，脱气操作时，溶液的温度控制在30— 40°C。
为了保证本发明制得的凝胶夹层防火玻璃的性能，所述的防火透明凝胶中，各组分占防火透明凝胶总质量的百分数优选为丙烯酰胺8—16%，阳离子单体1. 8-3. 2%，交联剂1 一4%，引发剂2—5%，磷酸铵10—25%，氯化镁9一18%，蔗糖4一15%，尿素3—20%，乙醇胺5— 20%，其余为蒸馏水。
本发明中，将有机凝胶剂溶于蒸馏水中制成有机凝胶剂溶液的步骤和将交联剂溶于蒸馏水中的步骤，所加入的蒸馏水以能溶解溶质为前提，且两步骤中加入的蒸馏水的总量之和为防火透明凝胶中蒸馏水的质量。
本发明中，脱气操作为常规操作，其目的是防止防火透明凝胶在聚合时产生气泡； 在灌浆密封后进行固化聚合，外界温度控制在2(T50°C之间，以防出现聚合过快导致凝胶均勻性和透明性变差。
本发明制得的产品经国家防火建筑材料质量监督检验中心检测防火玻璃总厚度 20mm,着火面在1100°C以上的高温下持续76分钟以上，背火面温度仍能保持在130°C以下， 符合规定的A类II级耐火时间要求；透光度80 (65)%，弯曲度0. 1 (0.3)%、耐紫外线辐照性能1 (10)%、耐热性、耐寒性、抗冲击性等符合要求，与国内外同类产品相比，降低了防火玻璃单位面积的重量，提高了防火玻璃的综合性能，达到了国内外领先水平。
有益效果1.本发明生产的防火玻璃总厚度只有20mm，小于现在通行的30 mm，有效降低产品的重量；2.本发明生产的防火玻璃着火面在1100°C以上的高温下持续76分钟以上，背火面温度仍能保持在130°C以下，符合规定的A类II级耐火时间要求；3.本发明生产的防火玻璃透光度80(65)%、弯曲度0.1 (0.3)%、耐紫外线辐照性能 1 (10)%、耐热性、耐寒性、抗冲击性等优于GB15763. 1-2001的要求；4.本发明的生产工艺简单，低投入高回报，无污染，属绿色生产工艺，适宜于大规模推具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例1一种凝胶夹层防火玻璃的制备方法，先制备防火透明凝胶，其步骤为1)按重量比分别称取20份的丙烯酰胺和4份的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合制成有机凝胶剂，再将有机凝胶剂溶于16份的蒸馏水中制成有机凝胶剂溶液，备用；2)按重量比分别称取10份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.5份的过硫酸钾、5份的磷酸铵、5份的氯化镁、11份的蔗糖、3份的尿素和5份的乙醇胺，将称量好的N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶于20. 5份的蒸馏水中，搅拌溶解后边搅拌边依次缓慢加入称量好的磷酸铵、氯化镁、蔗糖、尿素和乙醇胺，等其彻底溶解后加入称取的过硫酸钾，然后继续搅拌得到透明溶液，备用；3)将步骤1制得的有机凝胶剂溶液和步骤2制得的透明溶液混合，搅拌30min，在 94kPa的压强下，脱气2h，制得防火透明凝胶。
然后将切割好的平板玻璃清洗干净，再将其封边做成夹层的中空玻璃，并预留灌浆孔；将制备好的防火透明凝胶通过灌浆孔灌注到中空玻璃中去，密封灌浆口，在20°C条件下放置48h，使其自然交联固化，得到成品。
实施例2一种凝胶夹层防火玻璃的制备方法，先制备防火透明凝胶，其步骤为1)按重量比分别称取5份的丙烯酰胺和0.5份的二烯丙基二甲基氯化铵混合制成有机凝胶剂，再将有机凝胶剂溶于4份的蒸馏水中制成有机凝胶剂溶液，备用；2)按重量比分别称取1份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺、5份的过硫酸钾、30份的磷酸铵、 5份的氯化镁、2份的蔗糖、3份的尿素和17份的乙醇胺，将称量好的N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶于27. 5份的蒸馏水中，搅拌溶解后边搅拌边依次缓慢加入称量好的磷酸铵、氯化镁、 蔗糖、尿素和乙醇胺，等其彻底溶解后加入称取的过硫酸钾，然后继续搅拌得到透明溶液，3)将步骤1制得的有机凝胶剂溶液和步骤2制得的透明溶液混合，搅拌30min，在 50kPa的压强下，脱气2h，制得防火透明凝胶。
然后将切割好的平板玻璃清洗干净，再将其封边做成夹层的中空玻璃，并预留灌浆孔；将制备好的防火透明凝胶通过灌浆孔灌注到中空玻璃中去，密封灌浆口，在50°C条件下放置48h，使其自然交联固化，得到成品。
实施例3一种凝胶夹层防火玻璃的制备方法，先制备防火透明凝胶，其步骤为1)按重量比分别称取12份的丙烯酰胺和2份的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合制成有机凝胶剂，再将有机凝胶剂溶于9份的蒸馏水中制成有机凝胶剂溶液，备用；2)按重量比分别称取5份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺、3份的过硫酸铵、5份的磷酸铵、 25份的氯化镁、2份的蔗糖、3份的尿素和5份的乙醇胺，将称量好的N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶于四份的蒸馏水中，搅拌溶解后边搅拌边依次缓慢加入称量好的磷酸铵、氯化镁、蔗糖、尿素和乙醇胺，等其彻底溶解后加入称取的过硫酸铵，然后继续搅拌得到透明溶液，备用；3)将步骤1制得的有机凝胶剂溶液和步骤2制得的透明溶液混合，搅拌30min，在 70kPa的压强下，脱气2h，制得防火透明凝胶。
然后将切割好的平板玻璃清洗干净，再将其封边做成夹层的中空玻璃，并预留灌浆孔；将制备好的防火透明凝胶通过灌浆孔灌注到中空玻璃中去，密封灌浆口，在35°C条件下放置48h，使其自然交联固化，得到成品。
实施例4一种凝胶夹层防火玻璃的制备方法，先制备防火透明凝胶，其步骤为1)按重量比分别称取5份的丙烯酰胺和0.5份的甲基丙烯二甲胺基乙酯混合制成有机凝胶剂，再将有机凝胶剂溶于4份的蒸馏水中制成有机凝胶剂溶液，备用；2)按重量比分别称取1份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.5份的过硫酸铵、5份的磷酸铵、15份的氯化镁、2份的蔗糖、25份的尿素和5份的乙醇胺，将称量好的N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶于37份的蒸馏水中，搅拌溶解后边搅拌边依次缓慢加入称量好的磷酸铵、氯化镁、蔗糖、尿素和乙醇胺，等其彻底溶解后加入称取的过硫酸铵，然后继续搅拌得到透明溶液，备用；3)将步骤1制得的有机凝胶剂溶液和步骤2制得的透明溶液混合，搅拌30min，在 SOkPa的压强下，脱气2h，制得防火透明凝胶。
然后将切割好的平板玻璃清洗干净，再将其封边做成夹层的中空玻璃，并预留灌浆孔；将制备好的防火透明凝胶通过灌浆孔灌注到中空玻璃中去，密封灌浆口，在40°C条件下放置48h，使其自然交联固化，得到成品。
实施例5一种凝胶夹层防火玻璃的制备方法，先制备防火透明凝胶，其步骤为1)按重量比分别称取5份的丙烯酰胺和2份的甲基丙烯二甲胺基乙酯混合制成有机凝胶剂，再将有机凝胶剂溶于4. 5份的蒸馏水中制成有机凝胶剂溶液，备用；2)按重量比分别称取5份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺、3份的过硫酸钾、17份的磷酸铵、 5份的氯化镁、20份的蔗糖、3份的尿素和5份的乙醇胺，将称量好的N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶于30. 5份的蒸馏水中，搅拌溶解后边搅拌边依次缓慢加入称量好的磷酸铵、氯化镁、 蔗糖、尿素和乙醇胺，等其彻底溶解后加入称取的过硫酸钾，然后继续搅拌得到透明溶液，3)将步骤1制得的有机凝胶剂溶液和步骤2制得的透明溶液混合，搅拌30min，在 60kPa的压强下，脱气2h，制得防火透明凝胶。
然后将切割好的平板玻璃清洗干净，再将其封边做成夹层的中空玻璃，并预留灌浆孔；将制备好的防火透明凝胶通过灌浆孔灌注到中空玻璃中去，密封灌浆口，在25°C条件下放置48h，使其自然交联固化，得到成品。
实施例6一种凝胶夹层防火玻璃的制备方法，先制备防火透明凝胶，其步骤为1)按重量比分别称取5份的丙烯酰胺和0.5份的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合制成有机凝胶剂，再将有机凝胶剂溶于4份的蒸馏水中制成有机凝胶剂溶液，备用；2)按重量比分别称取1份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.5份的过硫酸铵、5份的磷酸铵、5份的氯化镁、2份的蔗糖、14份的尿素和30份的乙醇胺，将称量好的N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶于33份的蒸馏水中，搅拌溶解后边搅拌边依次缓慢加入称量好的磷酸铵、氯化镁、蔗糖、尿素和乙醇胺，等其彻底溶解后加入称取的过硫酸铵，然后继续搅拌得到透明溶液，备用；3)将步骤1制得的有机凝胶剂溶液和步骤2制得的透明溶液混合，搅拌30min，在 55kPa的压强下，脱气2h，制得防火透明凝胶。
然后将切割好的平板玻璃清洗干净，再将其封边做成夹层的中空玻璃，并预留灌浆孔；将制备好的防火透明凝胶通过灌浆孔灌注到中空玻璃中去，密封灌浆口，在30°C条件下放置48h，使其自然交联固化，得到成品。
上述制得的产品经国家防火建筑材料质量监督检验中心检测防火玻璃总厚度 20mm,着火面在1100°C以上的高温下持续76分钟以上，背火面温度仍能保持在130°C以下， 符合规定的A类II级耐火时间要求；透光度80 (65)%;弯曲度0.1 (0.3)%、耐紫外线辐照性能1 (10)%、耐热性、耐寒性、抗冲击性等符合要求。
权利要求
1.一种凝胶夹层防火玻璃的制备方法，其特征在于，包含以下操作将切割好的平板玻璃清洗干净，然后将其封边做成夹层的中空玻璃，并预留灌浆孔；将防火透明凝胶通过灌浆孔灌注到中空玻璃中去，密封灌浆口，在2(T50°C条件下放置48h，使其自然交联固化，得到成品；所述的防火透明凝胶由有机凝胶剂、交联剂、引发剂、磷酸铵、氯化镁、蔗糖、尿素、乙醇胺和蒸馏水组成；所述的有机凝胶剂由丙烯酰胺和阳离子单体直接混合所得；所述的防火透明凝胶中，各组分占防火透明凝胶总质量的百分数分别为丙烯酰胺 5—20%,阳离子单体0. 5 — 4%，交联剂1 一 10%，引发剂0. 5 — 5%，磷酸铵5 — 30%，氯化镁5— 25%，蔗糖2 — 20%，尿素3 — 25%，乙醇胺5 — 30%，其余为蒸馏水；所述的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯二甲胺基乙酯中的一种或多种；所述的交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺；所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；所述的防火透明凝胶的制备步骤为1)按上述比例称取丙烯酰胺和阳离子单体混合制成有机凝胶剂，再将有机凝胶剂溶于蒸馏水中制成有机凝胶剂溶液，备用；2)分别按上述比例称取交联剂、引发剂、磷酸铵、氯化镁、蔗糖、尿素和乙醇胺，将交联剂溶于蒸馏水中，搅拌溶解后边搅拌边依次缓慢加入称量好的磷酸铵、氯化镁、蔗糖、尿素和乙醇胺，等上述物质溶解后加入称取的引发剂，然后继续搅拌得到透明溶液，备用；3)将步骤1制得的有机凝胶剂溶液和步骤2制得的透明溶液混合，搅拌30min，在 50-94kPa的压强条件下，脱气池，制得防火透明凝胶；所述的步骤2中，在配制过程中，溶液温度控制在1(T30°C之内；所述的步骤3中，脱气操作时，溶液的温度控制在30— 40°C。
2.根据权利要求1所述的一种凝胶夹层防火玻璃的制备方法，其特征为所述的防火透明凝胶中，各组分占防火透明凝胶总质量的百分数分别为丙烯酰胺8 —16%，阳离子单体1. 8—3. 2%，交联剂1 一4%，引发剂2 — 5%，磷酸铵10 — 25%，氯化镁9一 18%，蔗糖4一 15%， 尿素3 — 20%，乙醇胺5 — 20%，其余为蒸馏水。
全文摘要
一种凝胶夹层防火玻璃的制备方法，包含以下操作将切割好的平板玻璃清洗干净，然后将其封边做成夹层的中空玻璃，并预留灌浆孔；将成分为有机凝胶剂、交联剂、引发剂、磷酸铵、氯化镁、蔗糖、尿素、乙醇胺和蒸馏水的防火透明凝胶通过灌浆孔灌注到中空玻璃中去，密封灌浆口，使其自然交联固化，得到成品。本发明生产的防火玻璃总厚度只有20mm，有效降低产品的重量；透光度80%、弯曲度0.1%、耐紫外线辐照性能1%、耐热性、耐寒性、抗冲击性等优于GB15763.1-2001的要求；且生产工艺简单，低投入高回报，无污染，属绿色生产工艺，适宜于大规模推广。
文档编号C03C27/12GK102515574SQ20111041280
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月13日 优先权日2011年12月13日
发明者刘静, 吕本莲, 姚大虎, 宋邦才, 张长水, 李平, 杨参, 柴元武, 段文录, 沈俊涛, 沈来喜, 王海棠 申请人:河南科技大学