一种新型草酸酯冷却回收装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及草酸二甲酯回收工艺，具体为一种草酸酯冷却回收装置。
【背景技术】
[0002]参照图1所示，现有的草酸酯冷却回收装置包括依次相连的进料管、加热器、羰化反应器、冷却器、气液分离器、草酸酯泵以及设置在冷却器与气液分离器之间管路上的温度计；来自界外的合格的一氧化碳原料气和来自酯化单元含有亚硝酸甲酯的循环气被输送至进料管，经过加热器加热至120°c后，进行入羰化反应器，在PdAl2O3催化剂作用下发生偶联反应，生成草酸二甲酯，其反应式为:
[0003]主反应2C0 + 2CH30N0 = (COOCH3)2 + 2N0
[0004]副反应CO + 2CH30N0 = CH3OCOOCH3 + 2N0
[0005]反应产物通过冷却器冷却至65°C，进入气液分离器分离，气相中未完全冷凝下来的微量草酸二甲酯进入吸收塔进一步吸收，液相草酸二甲酯送入提纯塔精制，最终得到合格的草酸二甲酯原料，送至后续加氢单元使用。
[0006]由于主产物草酸二甲酯在常压下的熔点为54°C，其在常温下便会结晶，很容易堵塞设备管线。生产上基本上都是将反应产物冷却后的温度控制的偏高，就会造成气相中的草酸二甲酯不能完全冷凝，气液分离器气相出口中草酸酯的含量较高，这样势必减小了草酸酯的液相回收率，同时增大了草酸酯吸收塔的负荷，增加了吸收塔生产操作控制难度，当草酸二甲酯吸收塔中草酸二甲酯浓度过高时也可能造成结晶堵塞，被迫停车。
【发明内容】
[0007]本实用新型要解决的技术问题在于克服上述现有设备的不足，提供一种新型的草酸酯冷却回收装置，可优化控制反应后产物的冷却温度，有效节约利用热量，简化操作步骤并能确保生产的顺利稳定地进行。
[0008]为解决上述问题，本实用新型提供了一种新型草酸酯冷却回收装置，包括依次相连的进料管、加热器、羰化反应器、冷却器、气液分离器、草酸酯泵以及设置在冷却器与气液分离器之间管路上的温度计；还包括进出料换热器，所述进料管通过第一进料支管与加热器相连，进料管通过第二进料支管经进出料换热器与加热器相连，所述羰化反应器通过第一出料支管与冷却器相连，羰化反应器通过第二出料支管经进出料换热器与气液分离器相连；所述第一进料支管和第一出料支管上均设有流量调节阀。
[0009]本实用新型的有益效果在于:本实用新型在现有设备基础上增设了进出料换热器，同时对原来单一的进料管路和出料管路分别增设进/出料支管，并在原来的管路上增设流量调节阀；可根据设备中温度计检测待进入气液分离器的草酸二甲酯温度，相应调节两个流量调节阀调节草酸二甲酯的温度，既可以保证草酸二甲酯不会因为温度过低而产生结晶造成管道设备堵塞又不会因为温度过高而造成气相中草酸二甲酯含量较高，满足了生产的需要，提高了生产效率；此设备改进结构简单，成本较低，操作方便，同时可充分利用反应后产物的余热通过进出料换热器对后续反应气体进行预热处理，有效节约利用了能源，降低了生产成本。
【附图说明】
[0010]下面结合附图就本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明，其中:
[0011]图1是现有的草酸酯冷却回收装置的结构示意图；
[0012]图2是本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0013]参照图1所示现有的草酸酯冷却回收装置，包括依次相连的进料管1、加热器2、羰化反应器3、冷却器4、气液分离器5、草酸酯泵6以及设置在冷却器4与气液分离器5之间管路上的温度计7。
[0014]参照图2所示的本实施例的一种草酸酯冷却回收装置，同现有设备一样包括依次相连的进料管10、加热器20、羰化反应器30、冷却器40、气液分离器50、草酸酯泵60以及设置在冷却器40与气液分离器50之间管路上的温度计70 ;此外还增设了进出料换热器80，进料管10设计分为第一进料支管101和第二进料支管102。
[0015]第一进料支管101直接与加热器20相连，并在第一进料支管101上设置流量调节阀a，第二进料支管102经过进出料换热器80与加热器20相连，从羰化反应器30反应后的产物通过相应的出料管送出，出料管同样分两个支路管，第一出料支管301与冷却器40直接相连，第二出料支管302经过进出料换热器80与气液分离器50相连，并在第一出料支管301上设置流量调节阀b。
[0016]本实用新型操作原理如下:来自界外的合格的一氧化碳原料气和来自酯化单元含有亚硝酸甲酯的循环气被输送至进料管10，一部分经过进出料热器80预热后再进入加热器20加热，另一部分直接进入加热器20加热；加热后的气相进入羰化反应器30，在Pd/Al2O3催化剂作用下发生偶联反应，生成草酸二甲酯，反应产物一部分通过进出料换热器80被吸收热量冷却，被吸收的热量可循环利用用于加热反应前的气相，另一部分则直接通过冷却器40冷却；冷却后的气液混合物进入气液分离器50分离，气相中未完全冷凝下来的微量草酸二甲酯送入吸收塔进一步吸收，液相草酸二甲酯则通过草酸酯泵60送入提纯塔精制，最终得到合格的草酸二甲酯原料，送至后续加氢单元使用。
[0017]生产过程中实时监测温度计70的温度显示，当显示温度低于60°C时，增大调节阀a的开启程度，减小调节阀b的开启程度，从而增大反应前直接进入加热器20的气体流量，减小反应后直接进入冷却器40的气体流量，提高温度；当温度高于70°C时，则反向操作减小调节阀a的开启程度，增大调节阀b的开启程度，降低温度；从而确保温度计70显示温度始终维持在65°C，保证草酸二甲酯既不会因为温度过低而产生结晶造成管道设备堵塞，又不会因为温度过高而造成气相中的草酸二甲酯含量过高，从而加大设备负荷，影响生产效率。
[0018]以上所述，仅为本发明较佳【具体实施方式】，但本发明保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此本发明保护范围以权利要求书的保护范围为准。
【主权项】
1.一种新型草酸酯冷却回收装置，包括依次相连的进料管、加热器、羰化反应器、冷却器、气液分离器、草酸酯泵以及设置在冷却器与气液分离器之间管路上的温度计；其特征在于:还包括进出料换热器，所述进料管通过第一进料支管与加热器相连，进料管通过第二进料支管经进出料换热器与加热器相连，所述羰化反应器通过第一出料支管与冷却器相连，羰化反应器通过第二出料支管经进出料换热器与气液分离器相连；所述第一进料支管和第一出料支管上均设有流量调节阀。
【专利摘要】本实用新型涉及一种新型草酸酯冷却回收装置，包括依次相连的进料管、加热器、羰化反应器、冷却器、气液分离器、草酸酯泵以及设置在冷却器与气液分离器之间管路上的温度计；还包括进出料换热器，所述进料管通过第一进料支管与加热器相连，进料管通过第二进料支管经进出料换热器与加热器相连，所述羰化反应器通过第一出料支管与冷却器相连，羰化反应器通过第二出料支管经进出料换热器与气液分离器相连；所述第一进料支管和第一出料支管上均设有流量调节阀。本实用新型可优化控制反应后产物的冷却温度，有效节约利用热量，简化操作步骤并能确保生产的顺利稳定地进行。
【IPC分类】C07C69-36, C07C67-52, C07C67-36
【公开号】CN204385106
【申请号】CN201420848565
【发明人】段巍, 李红
【申请人】安徽淮化股份有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2014年12月29日