专利名称：应用k的制作方法
技术领域：
本发明涉及利用化学氧化剂K3Fe(CN)6氧化，通过控制不同的氧化条件，来制备不同茶黄素含量的茶色素工艺技术。
茶色素为茶叶中多酚类及其衍生物的混和物，主要成分为茶黄素类、茶红素类等。药理学研究证明，茶色素具有很强的抗氧化和清除自由基的能力，对心脑血管疾病、动脉粥样硬化、高血脂、高血压、龋齿等都有一定的防治效果，甚至对爱滋病病毒逆转录酶和多种DNA聚合酶有特异抑制作用。其中茶色素的主体成分之一茶黄素类具有极强的生理活性，其防龋齿和抗氧化能力比儿茶素类还要强，且具有防衰老，增强免疫机能等功效，甚至对爱滋病病毒(HIV-1)的逆转录酶以及各种细胞的DNA和RNA聚合酶活性有较强的抑制作用。因此，提高茶色素制品中的茶黄素类含量，将可大幅度提高茶色素的药理功能。而传统的一些茶色素制备工艺不外乎以下三种1、从红茶中直接提取茶色素工艺2、由绿茶中的多酚类体外酶促氧化制备茶色素的工艺3、由绿茶中的多酚类体外自动氧化法制备茶色素的工艺在上述三种方法中，1法所制茶色素中茶黄素类含量较低，最高仅为8％；2法所制茶色素中茶黄素类含量较高，但存在酶提取纯化、酶性质的不稳定、反应程度难以控制以及受氧气条件制约的影响，对设备的要求较高，且生产成本高；3法所制茶色素中几乎不含茶黄素类物质。
本发明的目的是利用化学氧化法制备系列茶色素，不仅茶色素的得率高，而且可对其中的茶黄素类含量进行调控，茶色素中茶黄素类最高含量可达50％左右，该法成本低，操作简单，对设备要求不高，生产周期短，非常适合于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
应用K3Fe(CN)6氧化制备茶色素的方法，其特征在于在茶多酚溶液中，加入相应当量的K3Fe(CN)6溶液，反应终止后，萃取、浓缩、干燥获得茶色素。
茶多酚溶液溶质浓度为0.5～4％，茶多酚溶液与K3Fe(CN)6溶液中溶质重量比为1∶1～2，反应时，PH为4.5～10，温度0～60℃，时间5～150分钟。
茶多酚溶液溶质浓度为1～2％，茶多酚溶液与K3Fe(CN)6溶液等体积，其溶质重量比为1∶1.5，反应条件为PH为7.0～8.0，温度0～25℃，反应10～15分钟后，调节反应液PH至1～4终止反应。
茶多酚溶液溶质浓度为1～2％，茶多酚溶液与K3Fe(CN)6溶液等体积，溶质重量比为1∶1.5，反应条件为PH 8～9，温度25～37℃，反应15～60分钟后，调节反应液PH至1～4时终止反应。
茶多酚溶液溶质浓度为1～2％，茶多酚溶液与K3Fe(CN)6溶液等体积，溶质重量比为1∶1.5，反应时PH 5～7，温度20～50℃，反应时间15～120分钟，调节反应液PH至1～4时终止反应。
本发明具有突出的优点，茶色素得率高，可对其中茶黄素含量进行调控，茶色素中茶黄素类的最高含量可达50％左右，生产工艺简单，成本低。
图1为化学氧化法所得高茶黄素类含量茶色素样品中茶黄素类HPLC图。
图2为酶促氧化法所得茶色素样品中茶黄素类HPLC图。
图3为茶黄素类含量达25～40％的茶色素样品380nm典型图谱。
图4为茶黄素类含量达10～25％的茶色素样品380nm典型图谱。
以下通过实施例，对本发明作进一步描述。
实施例1茶黄素类含量达40％以上的茶色素加工工艺取经绿茶浸提的茶多酚浓缩液或市售茶多酚配成的溶液(溶质浓度为1-2％)，按溶质重量比1∶1.5加入等体积的K3Fe(CN)6溶液，PH 7.0～8.0，0～25℃条件下，反应15分钟后，调节反应液PH至1～4以终止反应。然后加入等体积乙酸乙酯萃取2次，合并酯层，等体积水洗，收集酯层，经脱水后，减压浓缩，真空干燥，得茶色素制品。
其中化学氧化法所得高茶黄素含量茶色素与传统酶促氧化法所得茶色素的产品色泽、得率、分光光度法分析结果如下表1化学氧化法与酶促氧化法所得茶色素溶液的光密度值对比化学氧化 酶促氧化酯层OD1cm380nm0.668 0.689表2化学氧化法与酶促氧化法所得茶色素样品得率和色泽对比化学氧化 酶促氧化样品得率(％) 62.5 48.2样品色泽 红棕偏浅 红棕偏深分别取一定量的酶促及化学氧化所得茶色素制品配成0.5％浓度的溶液，0.45μm膜过滤后，取10.0μl，进行高效液相色谱(HPLC)分析，条件一致其分析结果如下(图1，图2，表3，表4)表3化学氧化法与酶促氧化法所得茶色素样品中茶黄素峰面积对比TF1 TF2 TF3 TF4 总面积 相对总面积化学氧化 987,020 722,537 155,896 223,465 2,088,918 68.32％酶促氧化 442,485 682,591 198,271 404,964 1,728,311 64.88％从表1、表2、表3可知，化学氧化法所得的高茶黄素类含量茶色素的得率要高于酶促氧化法所得茶色素。不仅如此，在同等重量的茶色素样品中，化学氧化法所得的高茶黄素类含量茶色素中茶黄素类的含量高于酶促氧化法所得茶色素样品，因此所得样品的颜色偏浅。经测定(HPLC法)，经化学氧化法所得的高茶黄素类含量茶色素中茶黄素类的含量高达48.1％。
实施例2茶黄素类含量达25-40％的茶色素加工工艺取经绿茶浸提的茶多酚浓缩液或市售茶多酚配成的溶液(溶质浓度为1-2％)，按溶质重量比1∶1.5加入等体积的K3Fe(CN)6溶液，在PH 8～9，温度25～37℃下，反应15-60分钟后，调节反应液PH至2～4以终止反应。然后加入等体积乙酸乙酯萃取2次，合并酯层，等体积水洗，收集酯层，经脱水后，减压浓缩，真空干燥，得茶色素制品。
产品经HPLC分析后，其茶黄素类含量在25-40％之间。其380nm下典型图谱如图3。
实施例3茶黄素类含量达10-25％的茶色素加工工艺取经绿茶浸提的茶多酚浓缩液或市售茶多酚配成的溶液(溶质浓度为1-2％)，按溶质重量比1∶1.5加入等体积的K3Fe(CN)6溶液，在PH 5～7，温度20～50℃下，反应15-120分钟后，调节反应液PH至2～4以终止反应。然后加入等体积乙酸乙酯萃取2次，合并酯层，等体积水洗，收集酯层，经脱水后，减压浓缩，真空干燥，得茶色素制品。
产品经HPLC分析后，其茶黄素类含量在10-25％之间。其380nm下典型图谱如图4。
权利要求
1.应用K3Fe(CN)6氧化制备茶色素的方法，其特征在于在茶多酚溶液中，加入相应当量的K3Fe(CN)6溶液，反应终止后，萃取、浓缩、干燥获得茶色素。
2.根据权利要求1所述的应用K3Fe(CN)6氧化制备茶色素的方法，其特征在于茶多酚溶液溶质浓度为0.5～4％，茶多酚溶液与K3Fe(CN)6溶液中溶质重量比为1∶1～2，反应时，PH为4.5～10，温度0～60℃，时间5～150分钟。
3.根据权利要求1所述的应用K3Fe(CN)6氧化制备茶色素的方法，其特征在于茶多酚溶液溶质浓度为1～2％，茶多酚溶液与K3Fe(CN)6溶液等体积，其溶质重量比为1∶1.5，反应条件为PH7.0～8.0，温度0～25℃，反应10～15分钟后，调节反应液PH至1～4终止反应。
4.根据权利要求1所述的应用K3Fe(CN)6氧化制备茶色素的方法，其特征在于茶多酚溶液溶质浓度为1～2％，茶多酚溶液与K3Fe(CN)6溶液等体积，溶质重量比为1∶1.5，反应条件为PH为8～9，温度25～37℃，反应15～60分钟后，调节反应液PH至1～4时终止反应。
5.根据权利要求1所述的应用K3Fe(CN)6氧化制备茶色素的方法，其特征在于茶多酚溶液溶质浓度为1～2％，茶多酚溶液与K3Fe(CN)6溶液等体积，溶质重量比为1∶1.5，反应时PH 5～7，温度20～50℃，反应时间15～120分钟，调节反应液PH至1～4时终止反应。
全文摘要
本发明利用化学氧化剂K
文档编号C09B61/00GK1345899SQ0011256
公开日2002年4月24日 申请日期2000年9月22日 优先权日2000年9月22日
发明者宛晓春, 李大祥, 萧伟祥 申请人:安徽农业大学