专利名称：一种低毒脲醛树脂胶及其生产方法
技术领域：
本发明涉及一种低毒脲醛树脂胶及其生产方法，主要用于木材加工，特别适合作胶合板、轻体板等，也可用于制作刨花板、中密度纤维板等。
脲醛树脂生产的基本原理是尿素和甲醛溶液在碱的催化下进行加成反应生成羟甲基脲，然后在酸的催化下进行缩聚反应而形成树脂。在该过程中，二羟甲基脲的生成尤为重要，因为在反应中有二羟甲基脲的生成才有使树脂交联的可能，而二羟甲基脲的生成及其数量与尿素和甲醛的摩尔比有关。因此改变脲醛树脂生产过程中不同阶段的尿素和甲醛摩尔比，获得不同数量的二羟甲基脲，从而改变脲醛树脂的性能。在现有的脲醛树脂生产技术中，人们通常采用弱碱→弱酸→弱碱工艺路线，在尿素和甲醛在碱的催化下进行加成反应生成羟甲基脲阶段，使尿素和甲醛摩尔比保持不变。
在一份中国专利(公告号CN1121084)说明书中描述了一种尿素和甲醛在碱的催化下进行加成反应生成羟甲基脲阶段，改变尿素和甲醛摩尔比的工艺，该工艺比较复杂，尿素分四次加入，且需要多次改变反应温度；另外该工艺加入聚乙烯醇作为增粘剂，但固体聚乙烯醇直接投入反应液中，不易充分溶解，往往有不同程度的未熔化的颗粒状或絮凝块状，从而使脲醛胶贮存稳定性劣化。在另一份中国专利(公告号 CN1047879)说明书提出加入面粉作为增粘剂，但脲醛胶贮存期短(6-10天)，且不耐沸水。
本发明的目的是提供一种低游离甲醛脲醛树脂胶配方和生产方法，以改进脲醛树脂胶的性能，降低使用中产生的环境污染和降低生产成本。
本发明是通过如下技术方案实现的所述的低毒脲醛树脂胶其组成包括尿素、甲醛、三聚氰胺、酚醛树脂和氧化淀粉，其中甲醛／尿素摩尔比为1．2～2．0∶1，三聚氰胺为尿素总重的1％～3％，酚醛树脂为尿素和甲醛总重的0．5％～2．4％，氧化淀粉为尿素和甲醛总重的1％～10％。
所述的氧化淀粉可以是木薯氧化淀粉、马铃薯氧化淀粉、红薯氧化淀粉或玉米氧化淀粉。
所述的低毒脲醛树脂胶组份的较好比例是甲醛／尿素摩尔比为1．5∶1，三聚氰胺为尿素总重的2％，酚醛树脂为尿素和甲醛总重的2％，氧化淀粉为尿素和甲醛总重的5％。
低毒脲醛树脂胶的生产方法包括使用尿素、甲醛、三聚氰胺、酚醛树脂、氧化淀粉、乙酸和氢氧化钠做原料，其中甲醛／尿素摩尔比为1．2～2．0∶1，三聚氰胺为尿素总重的1％～3％，酚醛树脂为尿素和甲醛总重的0．5％～2．4％，氧化淀粉为尿素和甲醛总重的1％～10％；工艺流程为a．将甲醛注入反应器，调PH≥9，按甲醛／尿素摩尔比为2．0～2．2∶1加入第一次尿素，并升温至于90～95℃，保温10～120分钟；b．加入第二次尿素，使甲醛／尿素摩尔比为1．3～1．9∶1，再在90～95℃下保温10～80分钟；C．调反应液PH=4．5～5．5，并在90～95℃下缩聚10～80分钟至反应终点；d．再调PH=6．5～7．5，加入第三次尿素，使甲醛／尿素摩尔比最终为1．2～1．9∶1，并加入三聚氰胺、酚醛树脂和氧化淀粉。
本发明的主要优点是一尿素和甲醛的加成反应阶段是在高PH(PH≥9)条件下进行的，并在该阶段改变尿素和甲醛摩尔比；在加成反应和缩聚阶段温度均保持在此90℃以上。二生产过程中只需添加少量三聚氰胺、酚醛树脂和氧化淀粉，制备的脲醛树脂胶具有游离甲醛含量低(≤0．3％)、树脂胶的粘度高、胶合强度高、贮存期长以及耐沸水性能好等优点并且产生成本较低，可有效降低使用中产生的环境污染。
下面结合实施例详述本发明的技术内容实施例1向反应器中加入尿素和第一次尿素，使甲醛／尿素摩尔比为2．0∶1，调PH=9．0～9．5，反应温度控制在90～92℃，保温20～40分钟，然后加入第二次尿素，使甲醛／尿素摩尔比为1．8∶1，再在90～92℃下保温5～20分钟，调反应液PH=4．9～5．1，并在90～92℃下缩聚10～30分钟至反应终点，再使PH=6．5～7．5，然后降温到80～85℃，真空脱水直至粘度符合要求后加入第三次尿素，使甲醛／尿素摩尔比最终为1．5∶1，并加入三聚氰胺(为尿素总重的2％)，酚醛树脂(为尿素和甲醛总重的2％)，氧化木薯淀粉(为尿素和甲醛总重的4％)，在60～70℃下继续反应20～40分钟，调PH在7～8之间，冷却出料。
低毒脲醛树脂胶(1)技术指标外观乳白色技术指标粘度80～600厘泊固含量50～75％游离甲醛≤0．3％PH7～8贮存期≥3个月干胶合强度≥26MPa(用标准松木块测试)耐沸水性将粘接的标准松木块试样放入沸水中煮3小时，然后烘干测胶合强度≥6Mpa实施例2生产工艺同实施例1，但调整添加剂种类，用氧化玉米淀粉替代实施例1中的氧化木薯淀粉，产品技术指标如下外观乳白色技术指标粘度80～600厘泊固含量50～75％游离甲醛≤0．3％PH7～8贮存期≥3个月干胶合强度≥24MPa(用标准松木块测试)耐沸水性将粘接的标准松木块试样放入沸水中煮3小时，然后烘干测胶合强度≥6Mpa实施例3生产工艺同实施例1，但提高第三次尿素的加入量，使甲醛／尿素摩尔比最终为1．3∶1，其产品性能如下
外观乳白色技术指标粘度80～600厘泊固含量50～75％游离甲醛≤0．15％PH7～8贮存期≥2个月干胶合强度≥20MPa (用标准松木块测试)耐沸水性将粘接的标准松木块试样放入沸水中煮3小时，然后烘干测胶合强度≥4Mpa实施例4生产工艺同实施例1，但降低第三次尿素的加入量，使甲醛／尿素摩尔比最终为1．65∶1，其产品性能如下外观乳白色技术指标粘度200～1000厘泊固含量55～75％游离甲醛≤0．3％PH7～8贮存期≥5个月干胶合强度≥28MPa(用标准松木块测试)耐沸水性将粘接的标准松木块试样放入沸水中煮3小时，然后烘干测胶合强度≥8Mpa
权利要求
1．一种低毒脲醛树脂胶其组成包括尿素、甲醛、三聚氰胺、酚醛树脂和氧化淀粉，其中甲醛／尿素摩尔比为1．2～2．0∶1，三聚氰胺为尿素总重的1％～3％，酚醛树脂为尿素和甲醛总重的0．5％～2．4％，氧化淀粉为尿素和甲醛总重的1％～10％。
2．根据权利要求1所述的低毒脲醛树脂胶，其特征在于所述的氧化淀粉可以是木薯氧化淀粉、马铃薯氧化淀粉、红薯氧化淀粉或玉米氧化淀粉。
3．根据权利要求1所述的低毒脲醛树脂胶，其特征在于所述的组份的比例为甲醛／尿素摩尔比1．5∶1，三聚氰胺为尿素总重的2％，酚醛树脂为尿素和甲醛总重的2％，氧化淀粉为尿素和甲醛总重的5％。
4．一种低毒脲醛树脂胶的生产方法，其特征在于使用尿素、甲醛、三聚氰胺、酚醛树脂、氧化淀粉、乙酸和氢氧化钠做原料，其中甲醛／尿素摩尔比为1．2～2．0∶1，三聚氰胺为尿素总重的1％～3％，酚醛树脂为尿素和甲醛总重的0．5％～2．4％，氧化淀粉为尿素和甲醛总重的1％～10％；工艺流程为a．将甲醛注入反应器，调PH≥9，按甲醛／尿素摩尔比为2．0～2．2∶1加入第一次尿素，并升温至于90～95℃，保温10～120分钟；b．加入第二次尿素，使甲醛／尿素摩尔比为1．3～1．9∶1，再在90～95℃下保温10～80分钟；C．调反应液PH=4．5～5．5，并在90～95℃下缩聚10～80分钟至反应终点；d．再调PH=6．5～7．5，加入第三次尿素，使甲醛／尿素摩尔比最终为1．2～1．9∶1，并加入三聚氰胺、酚醛树脂和氧化淀粉。
全文摘要
一种低毒脲醛树脂胶配方和生产方法,其组成包括尿素、甲醛、三聚氰胺、酚醛树脂和氧化淀粉,其中甲醛/尿素摩尔比为1.2～2.0∶1,三聚氰胺为尿素总重的1%～3%,酚醛树脂为尿素和甲醛总重的0.5%～2.4%,氧化淀粉为尿素和甲醛总重的1%～10%。这种产品的特点是游离甲醛含量低,降低使用中产生的环境污染。
文档编号C09J103/00GK1291632SQ0012488
公开日2001年4月18日 申请日期2000年9月21日 优先权日2000年9月21日
发明者孙小末, 冯海强 申请人:何卫平