专利名称：自发光颜料的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种自发光颜料的生产方法。尤其是一种用液态混料生产自发光颜料的方法。
背景技术：
自发光颜料就是能够存储外界光辅照的能量，然后在室温下缓慢地以可见光的形式释放这些存储能量的材料，其自发光现象也叫长余辉现象或夜光现象。人们研究较早的自发光颜料是硫化物、硫化锌等。其缺点是化学稳定性差，易潮解，自发光亮度低、时间短。虽然可以通过添加放射性元素等手段来克服这些缺点，但所加入的放射性元素对人类及环境都会造成危害。因此，硫化物、硫化锌等发光颜料的使用受到极大的限制。以后，人们又发明了的新的自发光颜料，其分子式为MXAL2O4:aEu2+，bLn3+，其中M为Ca、Sr、Ba中一种或几种；Ln为三价的La、Nd、Gd、Dy、Er中的一种或几种；其自发光亮度、自发光时间以及化学稳定性等都远远超过硫化物，在许多领域都得到广泛的应用。其生产方法都是将碱土金属碳酸盐、氧化铝、稀土氧化物以及助溶剂等固体粉末在混料桶中混合4-5小时，然后把混好的原料在高温(1300-1400℃)还原炉里灼烧3-4小时，破碎、过筛其烧成物即可。由于是固体粉末难以混合均匀，因此不但混料时间长，而且还会由于混料不均而影响产品的发光亮度和时间；并且其灼烧温度高，产品硬度大，使整个产品的生产成本较高。
发明目的本发明是为了解决现有技术所存在的产品成本高等技术问题，提供一种混料时间短、产品成本低的自发光颜料的生产方法。
本发明的技术解决方案是一种自发光颜料的生产方法，其特征在于包括如下步骤a.将碱土金属碳酸盐、稀土氧化物及助溶剂溶于1∶1硝酸中，再用有机溶剂进行稀释，混合均匀；b.用有机溶剂将有机铝稀释成混合液；c.将b步骤产生的混合液滴加至a步骤产生的稀土混合液中，至形成凝胶；
d.将所形成的凝胶在100～130℃条件下烘烤1～5小时；e.将d步骤干燥好的原料在1000～1250℃条件下灼烧2～3小时。
所述的碱土金属碳酸盐为碳酸锶或碳酸钙或碳酸钡或其混合物。
所述的稀土氧化物为氧化铕或氧化镝或其混合物。
所述有机铝为异丙醇铝或叔丁醇铝或苯甲醇铝。
所述的有机溶剂为乙醇或甲苯或柠檬酸。
所述的c步骤为在滴加的同时进行搅拌。
本发明同现有技术相比，其最大的特点是用制备氧化铝的中间体一液态有机铝来替代固态的氧化铝，并将碱土金属盐、稀土氧化物及助溶剂等用有机溶剂稀释成液态，再与液态的有机铝进行混合。不仅省略了将有机铝水解后高温烧结制成氧化铝这一生产步骤，而且还由于液态混料比较容易混匀，混料时间短，只需10分钟即可将料混合均匀。其混合之后的原料也只需在1000～1250℃的窑炉内灼烧2～3小时即可生成自发光颜料晶体，比现有技术(固相法)生成的产品更疏松，易于破碎且保证了产品的发光性能。本发明大大提高了白发光颜料的生产效率，降低了产品成本，具有较高的经济效益和社会效益。
具体实施例方式实施例1a.首先按常规比例，取碳酸锶、氧化铕和助溶剂，溶于1∶1硝酸中，再用乙醇进行稀释，使其混合均匀；b.用乙醇将异丙醇铝稀释成混合液；c.将b步骤产生的混合液滴加至a步骤产生的混合液中，先形成溶胶，继而形成凝胶；d.将所形成的凝胶在100℃条件下烘烤5小时；e.将d步骤干燥好的原料在1250℃条件下灼烧2小时。
f.破碎所形成的自发光颜料晶体，得粉末状自发光颜料产品。
实施例2a.首先按常规比例，取碳酸钙、氧化铕和助溶剂，溶于1∶1硝酸中，再用甲苯进行稀释，使其混合均匀；b.用甲苯将叔丁醇铝稀释成混合液；c.将b步骤产生的混合液滴加至a步骤产生的混合液中，边滴加边搅拌，先形成溶胶，继而形成凝胶；
d.将所形成的凝胶在130℃条件下烘烤1小时；e.将d步骤干燥好的原料在1000℃条件下灼烧3小时。
f.破碎所形成的自发光颜料晶体，得粉末状自发光颜料产品。
实施例3a.首先按常规比例，取碳酸钡、氧化镝和助溶剂，溶于1∶1硝酸中，再用柠檬酸进行稀释，使其混合均匀；b.用柠檬酸将苯甲醇铝稀释成混合液；c.将b步骤产生的混合液滴加至a步骤产生的混合液中，边滴加边搅拌，先形成溶胶，继而形成凝胶；d.将所形成的凝胶在120℃条件下烘烤3小时；e.将d步骤干燥好的原料在1100℃条件下灼烧2.4小时。
f.破碎所形成的自发光颜料晶体，得粉末状自发光颜料产品。
权利要求
1.一种自发光颜料的生产方法，其特征在于包括如下步骤a.将碱土金属碳酸盐、稀土氧化物及助溶剂溶于1∶1硝酸中，再用有机溶剂进行稀释，混合均匀；b.用有机溶剂将有机铝稀释成混合液；c.将b步骤产生的混合液滴加至a步骤产生的稀土混合液中，至形成凝胶；d.将所形成的凝胶在100～130℃条件下烘烤1～5小时；e.将d步骤干燥好的原料在1000～1250℃条件下灼烧2～3小时。
2.根据权利要求1所述的自发光颜料的生产方法，其特征在于所述的碱土金属碳酸盐为碳酸锶或碳酸钙或碳酸钡或其混合物。
3.根据权利要求1或2所述的自发光颜料的生产方法，其特征在于所述的稀土氧化物为氧化铕或氧化镝或其混合物。
4.根据权利要求1或2所述的自发光颜料的生产方法，其特征在于所述有机铝为异丙醇铝或叔丁醇铝或苯甲醇铝。
5.根据权利要求1或2所述的自发光颜料的生产方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇或甲苯或柠檬酸。
6.根据权利要求3所述的自发光颜料的生产方法，其特征在于所述的c步骤为在滴加的同时进行搅拌。
全文摘要
本发明公开一种自发光颜料的生产方法，其特征在于包括如下步骤将碱土金属碳酸盐、稀土氧化物及助溶剂溶于1∶1硝酸中，再用有机溶剂进行稀释，混合均匀；用有机溶剂将有机铝稀释成混合液；将b步骤产生的混合液滴加至a步骤产生的稀土混合液中，至形成凝胶；将所形成的凝胶在100～130℃条件下烘烤1～5小时；将d步骤干燥好的原料在1000～1250℃条件下灼烧2～3小时。不仅省略了将有机铝水解后高温烧结制成氧化铝这一生产步骤，而且还由于液态混料比较容易混匀，混料时间短，只需10分钟即可将料混合均匀。其混合之后的原料也只需在1000～1250℃的窑炉内灼烧2～3小时即可生成自发光颜料晶体，比现有技术(固相法)生成的产品更疏松，易于破碎且保证了产品的发光性能。
文档编号C09K9/00GK1488705SQ0313410
公开日2004年4月14日 申请日期2003年8月13日 优先权日2003年8月13日
发明者管少锋 申请人:大连中邦化学工业股份有限公司