利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法

文档序号:3784539阅读:292来源:国知局
专利名称:利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法
技术领域
本发明属于氨纶废丝回收再利用的方法技术领域,具体属于利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法。
背景技术
聚氨酯弹性纤维又称氨绝,英文名为Polyurethane fiber (PU fiber),是一种由聚氨基甲酸酯基含量大于85%并具有线形链段结构的嵌段共聚物纺织而成的人造化学纤维,这种嵌段共聚物主要是由低分子量的聚酯或聚醚组成的软链段和芳香族二异氰酸酯组成的硬链段在一定条件下反应合成的。随着聚氨酯纤维在我国生产和使用量的大量增加,不可避免的会产生大量的聚氨酯纤维废料,即氨纶废丝,大多数聚氨酯纤维属于热固性材料,具有不溶不熔的特性,这就给聚氨酯废料的重新利用带来很大的困难。目前,聚氨酯废料的回收利用途径主要有:能量法、物理法和化学法;目前主要采用焚烧、作为包装填料或化学降解的方法来处理,焚烧或作为包装填料的方法资源利用率低,还带来新的污染,化学降解工艺复杂、成本较高、很难推广。随着人们环保意识的提高,实现低污染、持续的合理利用资源,已成为人们在实际生产中必须克服和考虑的问题。2007年中国的聚氨酯纤维消费总量占全球消费总量的28.5%,仅次于北美,据预测20121015年中国将成为全球聚氨酯纤维的主要消费市场。因此,聚氨酯纤维废料的回收再利用已是需要着重解决的问题。而另一方面,反应性聚氨酯热熔胶由单组分、无溶剂的端异氰酸酯基的聚氨酯预聚体配以相应的助剂制备而成。其主要成分是由聚酯多元醇、聚醚多元醇和二异氰酸酯合成的端异氰酸酯基预聚物,熔融施胶后能够遇湿气快速固化,具有较好的初黏强度;在后固化过程中湿气扩散进入胶黏剂,与预聚物端基的异氰酸酯发生反应形成脲、缩二脲和脲基甲酸酯,使线性的预聚物低分子形成交联的大分子结构,从而比传统的热熔胶具有更好的耐高温、耐溶剂和耐水性能。目前,单组分湿固化聚氨酯热熔胶广泛用于汽车结构及零部件,如挡风玻璃密封及灯具组装等;纺织业及制鞋业,如织物接缝粘接及鞋底粘接;书籍无线装订;木材加工及家具行业;建筑行业。总之,在需要快速定位,胶接件需耐高湿、较高温度和较高外界压力的场合均可采用湿固化聚氨酯热熔胶。这样就导致了湿固化聚氨酯热熔胶得到了越来越广泛的应用,可是现在的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法普遍存在着生产成本过高,应用范围小的的问题。

发明内容
本发明提供一种利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,包括氨纶废丝的降解过程和聚氨酯胶黏剂的合成过程,该方法克服了目前聚氨酯热熔胶生产成本和原材料价格高、氨纶废丝未充分利用的缺陷,应用此方法,降解产物不用分离而直接使用,大大降低了聚氨酯热熔胶的生产成本还可以回收利用大量的氨纶废丝。制备的聚氨酯胶黏剂能获得好的经济效益和社会效益。为实现上述目的,本发明的技术方案为:一种利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,步骤如下:
步骤1:预处理阶段,即将氨纶废丝经纤维粉碎机粉碎成所需长度的氨纶废丝,这样所需长度的氨纶废丝就为待加入的氨纶废丝;
步骤2:降解反应阶段,在该降解反应阶段中使用到的原料为醇解剂、降解反应用催化剂以及在步骤I中得到的待加入的氨纶废丝,首先在装有搅拌器和冷凝管的三颈瓶中,先按照预设的醇解剂同待加入的氨纶废丝的重量份数配比范围来往三颈瓶中加入醇解剂,随后对三颈瓶内的醇解剂进行加热升温,加热升温直至温度为180-200°C,然后将重量比例占待加入的氨纶废丝的1/10的氨纶废丝加入三颈瓶内,接着按照预设的降解反应用催化剂所占降解反应阶段中使用到的原料的重量份数配比范围,往三颈瓶内加入降解反应用催化剂,然后用搅拌器对三颈瓶中加入的原料进行恒温搅拌下的降解反应,在降解反应过程中分批往三颈瓶内加入剩余的待加入的氨纶废丝,这样在降解反应时伴随着氨纶废丝的溶解而三颈瓶中进行降解反应的反应液粘度也增大,根据反应液粘度的增大按预设的速度加速搅拌反应,搅拌反应四个小时后且待三颈瓶中经降解反应形成的反应液羟值稳定在预设的范围内时,停止搅拌反应,待三颈瓶内的反应液冷却到温度范围为95°C _105°C后,用100^120目的过滤网对三颈瓶内的反应液进行趁热过滤,趁热过滤后的反应液冷却至常温后得到的黄色粘稠液体,即为氨纶废丝降解产物二元醇,将该降解反应产品进行密封保存备用;
步骤3:单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段,在该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段所使用到的原料为二异氰酸酯、湿固化反应催化剂、抗氧剂、粘度稳定齐U、步骤2中得到的氨纶废丝降解产物二元醇以及聚酯多元醇、聚醚多元醇,即将聚酯多元醇、聚醚多元醇同步骤2中得到的氨纶废丝降解产物二元醇按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数配比范围加入到烧瓶中形成混合物,将该混合物用搅拌器搅拌均匀后,对该烧瓶中的混合物进行升温至温度范围为120-130°C后,然后对该混合物进行真空脱水2-3小时,接着对真空脱水后的混合物进行降温到温度范围为70°C -80°C,往烧瓶中通入氮气进行保护,同时按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶 段中使用到的原料的重量份数范围往真空脱水后的混合物中加入二异氰酸酯,并对加入了二异氰酸酯的混合物用搅拌器按照预设的速度进行搅拌,在搅拌过程中进行单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成反应,搅拌持续2h后得到合成反应的初级产物,按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数配比范围加入湿固化反应催化剂、抗氧剂和粘度稳定剂后继续对合成反应的初级产物进行合成反应20min后得到合成的单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂,将该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂从烧瓶中倒出并装入密封的瓶中备用。所述的步骤2中的醇解剂为2-10个碳原子的多元醇,所述的降解反应所用醇解剂为2-10个碳原子的多元醇,2-10个碳原子的多元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇,戊二醇、
己二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇、丙三醇、低分子量的聚醚或聚酯多元醇。所述的降解反应所用催化剂为醋酸锌、四氯化锡、辛酸亚锡、三乙胺或者二月桂酸二丁基锡,也能采用四氯化锡、辛酸亚锡、三乙胺、二月桂酸二丁基锡等按照预设的比例复合在一起形成降解反应所用催化剂。
所述的步骤2的降解反应阶段中使用到的原料的重量份数配比为:16-33份小分子多元醇、33-80份氨纶废丝以及0.2-0.5份降解反应用催化剂。所述的步骤3中单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中的多元醇为聚酯多元醇和聚醚多元醇,聚酯多元醇和聚醚多元醇的分子量在1000 5000范围内。所述的二异氰酸酯包括芳香族、脂肪族和脂环族二异氰酸酯,主要不限于甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),异佛尔酮二异氰酸酯(iroi)、l,6-己二异氰酸酯(HDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)中的一种或几种的混合物。所述的湿固化反应催化剂为有机锡类、有机铋类或者胺类中的一种或几种的复配使用。所述的步骤3中该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段所使用到的原料的重量份数配比为:20-28份氨纶废丝份降解产物二元醇、18-34份聚酯型多元醇、5_12份高结晶性多元醇、30~45份二异氰酸酯、0.Γ0.15份湿固化反应催化剂催化剂、0.Γ0.15份粘度稳定剂以及0.Γ0.5份抗氧 剂。本发明的方法优点克服了目前聚氨酯热熔胶生产成本和原材料价格高、氨纶废丝未充分利用的缺陷,应用此方法,降解产物不用分离而直接使用,大大降低了聚氨酯热熔胶的生产成本还可以回收利用大量的氨纶废丝。制备的聚氨酯胶黏剂能获得好的经济效益和社会效益。
具体实施例方式下面通过具体实施实例对本发明做进一步说明:
实施例1
利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,步骤如下:
步骤1:预处理阶段,即将氨纶废丝经纤维粉碎机粉碎成所需长度的氨纶废丝,这样所需长度的氨纶废丝就为待加入的氨纶废丝;
步骤2:降解反应阶段,在该降解反应阶段中使用到的原料为醇解剂、降解反应用催化剂以及在步骤I中得到的待加入的氨纶废丝,首先在装有搅拌器和冷凝管的三颈瓶中,先按照预设的醇解剂同待加入的氨纶废丝的重量份数配比范围来往三颈瓶中加入醇解剂,该醇解剂为一缩二乙二醇,随后对三颈瓶内的醇解剂进行加热升温,加热升温直至温度为180°C,再在待加入的氨纶废丝中,将重量比例占待加入的氨纶废丝的1/10的氨纶废丝加入三颈瓶内,接着按照预设的降解反应用催化剂所占降解反应阶段中使用到的原料的重量份数配比范围,往三颈瓶内加入降解反应用催化剂,所述的降解反应用催化剂为四氯化锡,然后用搅拌器对三颈瓶中加入的原料进行恒温搅拌下的降解反应,在降解反应过程中分批往三颈瓶内加入剩余的待加入的氨纶废丝,这样在降解反应时伴随着氨纶废丝的溶解而三颈瓶中进行降解反应的反应液粘度也增大,根据反应液粘度的增大按预设的速度加速搅拌反应,搅拌反应四个小时后且待三颈瓶中经降解反应形成的反应液羟值稳定在预设的范围内时,停止搅拌反应,待三颈瓶内的反应液冷却到温度为100°c后,用120目的过滤网对三颈瓶内的反应液进行趁热过滤,趁热过滤后的反应液冷却至常温后得到的黄色粘稠液体,即为氨纶废丝降解产物二元醇,将该降解反应产品进行密封保存备用;
步骤3:单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段,在该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段所使用到的原料为二异氰酸酯、湿固化反应催化剂、抗氧剂、粘度稳定齐U、步骤2中得到的氨纶废丝降解产物二元醇以及聚酯多元醇、聚醚多元醇,即将聚酯多元醇、聚醚多元醇同步骤2中得到的氨纶废丝降解产物二元醇按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数配比范围加入到烧瓶中形成混合物,聚酯多元醇为聚酯多元醇CMA-44和聚己二酸1.4-丁二醇酯二醇混合形成,将该混合物用搅拌器搅拌均匀后,对该烧瓶中的混合物进行升温至温度为120°C后,然后对该混合物进行真空脱水2小时,接着对真空脱水后的混合物进行降温到温度为80°C,往烧瓶中通入氮气进行保护,同时按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数范围往真空脱水后的混合物中加入二异氰酸酯,该二异氰酸酯为二苯基甲烷异氰酸酯,并对加入了二异氰酸酯的混合物用搅拌器按照预设的速度进行搅拌,在搅拌过程中进行单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成反应,搅拌持续2h后得到合成反应的初级产物,按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数配比范围加入湿固化反应催化剂、抗氧剂和粘度稳定剂后继续对合成反应的初级产物进行合成反应20min后得到合成的单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂,该湿固化反应催化剂为二月桂酸二丁基锡,将该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂从烧瓶中倒出并装入密封的瓶中备用。所述的步骤2的降解反应阶段中使用到的原料的重量份数配比为:16份醇解剂、48份氨纶废丝以及0.16份降解反应用催化剂。所述的步骤3中该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段所使用到的原料的重量份数配比为:20份氨纶废丝份降解产物二元醇、25份聚酯型多元醇CMA-44、8份聚己二酸1.4- 丁二醇酯二醇、39份二苯基甲烷异氰酸酯、0.14份湿固化反应催化、0.14份粘度稳定剂以及0.1份抗氧剂。实施例2
利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,步骤如下: 步骤1:预处理阶段,即将氨纶废丝经纤维粉碎机粉碎成所需长度的氨纶废丝,这样所需长度的氨纶废丝就为待加入的氨纶废丝;
步骤2:降解反应阶段,在该降解反应阶段中使用到的原料为醇解剂、降解反应用催化剂以及在步骤I中得到的待加入的氨纶废丝,首先在装有搅拌器和冷凝管的三颈瓶中,先按照预设的醇解剂同待加入的氨纶废丝的重量份数配比范围来往三颈瓶中加入醇解剂,该醇解剂为乙二醇,随后对三颈瓶内的醇解剂进行加热升温,加热升温直至温度为180°C,再在待加入的氨纶废丝中,将重量比例占待加入的氨纶废丝的1/10的氨纶废丝加入三颈瓶内,接着按照预设的降解反应用催化剂所占降解反应阶段中使用到的原料的重量份数配比范围,往三颈瓶内加入降解反应用催化剂,所述的降解反应用催化剂为醋酸锌,然后用搅拌器对三颈瓶中加入的原料进行恒温搅拌下的降解反应,在降解反应过程中分批往三颈瓶内加入剩余的待加入的氨纶废丝,这样在降解反应时伴随着氨纶废丝的溶解而三颈瓶中进行降解反应的反应液粘度也增大,根据反应液粘度的增大按预设的速度加速搅拌反应,搅拌反应四个小时后且待三颈瓶中经降解反应形成的反应液羟值稳定在预设的范围内时,停止搅拌反应,待三颈瓶内的反应液冷却到温度为100°c后,用100目的过滤网对三颈瓶内的反应液进行趁热过滤,趁热过滤后的反应液冷却至常温后得到的黄色粘稠液体,即为氨纶废丝降解产物二元醇,将该降解反应产品进行密封保存备用;
步骤3:单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段,在该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段所使用到的原料为二异氰酸酯、湿固化反应催化剂、抗氧剂、粘度稳定齐U、步骤2中得到的氨纶废丝降解产物二元醇以及聚酯多元醇、聚醚多元醇,即将聚酯多元醇、聚醚多元醇同步骤2中得到的氨纶废丝降解产物二元醇按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数配比范围加入到烧瓶中形成混合物,聚酯多元醇为聚酯多元醇CMA-44和聚己二酸1.4-丁二醇酯二醇混合形成,将该混合物用搅拌器搅拌均匀后,对该烧瓶中的混合物进行升温至温度为130°C后,然后对该混合物进行真空脱水3小时,接着对真空脱水后的混合物进行降温到温度为80°C,往烧瓶中通入氮气进行保护,同时按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数范围往真空脱水后的混合物中加入二异氰酸酯,该二异氰酸酯为对苯二亚甲基二异氰酸酯,并对加入了二异氰酸酯的混合物用搅拌器按照预设的速度进行搅拌,在搅拌过程中进行单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成反应,搅拌持续2h后得到合成反应的初级产物,按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数配比范围加入湿固化反应催化剂、抗氧剂和粘度稳定剂后继续对合成反应的初级产物进行合成反应20min后得到合成的单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂,该湿固化反应催化剂为二月桂酸二丁基锡,将该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂从烧瓶中倒出并装入密封的瓶中备用。所述的步骤2的降解反应阶段中使用到的原料的重量份数配比为:16份醇解剂、32份氨纶废丝以及0.1份降解反应用催化剂。所述的步骤3中该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段所使用到的原料的重量份数配比为:20份氨纶废丝份降解产物二元醇、30份聚酯多元醇CMA-44U0份聚己二酸1.4-丁二醇酯二醇、30份对苯二亚甲基二异氰酸酯、0.13份湿固化反应催化剂、0.1份粘度稳定剂以及0.1份抗氧 剂。实施例3
利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,步骤如下:
步骤1:预处理阶段,即将氨纶废丝经纤维粉碎机粉碎成所需长度的氨纶废丝,这样所需长度的氨纶废丝就为待加入的氨纶废丝;
步骤2:降解反应阶段,在该降解反应阶段中使用到的原料为醇解剂、降解反应用催化剂以及在步骤I中得到的待加入的氨纶废丝,首先在装有搅拌器和冷凝管的三颈瓶中,先按照预设的醇解剂同待加入的氨纶废丝的重量份数配比范围来往三颈瓶中加入醇解剂,该醇解剂为1,4- 丁二醇,随后对三颈瓶内的醇解剂进行加热升温,加热升温直至温度为180°C,再在待加入的氨纶废丝中,将重量比例占待加入的氨纶废丝的1/10的氨纶废丝加入三颈瓶内,接着按照预设的降解反应用催化剂所占降解反应阶段中使用到的原料的重量份数配比范围,往三颈瓶内加入降解反应用催化剂,所述的降解反应用催化剂为乙酸钾,然后用搅拌器对三颈瓶中加入的原料进行恒温搅拌下的降解反应,在降解反应过程中分批往三颈瓶内加入剩余的待加入的氨纶废丝,这样在降解反应时伴随着氨纶废丝的溶解而三颈瓶中进行降解反应的反应液粘度也增大,根据反应液粘度的增大按预设的速度加速搅拌反应,搅拌反应四个小时后且待三颈瓶中经降解反应形成的反应液羟值稳定在预设的范围内时,停止搅拌反应,待三颈瓶内的反应液冷却到温度为100°c后,用100目的过滤网对三颈瓶内的反应液进行趁热过滤,趁热过滤后的反应液冷却至常温后得到的黄色粘稠液体,即为氨纶废丝降解产物二元醇,将该降解反应产品进行密封保存备用;
步骤3:单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段,在该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段所使用到的原料为二异氰酸酯、湿固化反应催化剂、抗氧剂、粘度稳定齐U、步骤2中得到的氨纶废丝降解产物二元醇以及聚酯多元醇、聚醚多元醇,即将聚酯多元醇、聚醚多元醇同步骤2中得到的氨纶废丝降解产物二元醇按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数配比范围加入到烧瓶中形成混合物,聚酯多元醇为聚酯多元醇CMA-44和Sg聚己二酸1.4- 丁二醇酯二醇混合形成,将该混合物用搅拌器搅拌均匀后,对该烧瓶中的混合物进行升温至温度为130°C后,然后对该混合物进行真空脱水3小时,接着对真空脱水后的混合物进行降温到温度为80°C,往烧瓶中通入氮气进行保护,同时按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数范围往真空脱水后的混合物中加入二异氰酸酯,该二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,并对加入了二异氰酸酯的混合物用搅拌器按照预设的速度进行搅拌,在搅拌过程中进行单组分湿固 化聚氨酯热熔胶黏剂的合成反应,搅拌持续2h后得到合成反应的初级产物,按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数配比范围加入湿固化反应催化剂、抗氧剂和粘度稳定剂后继续对合成反应的初级产物进行合成反应20min后得到合成的单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂,该湿固化反应催化剂为二月桂酸二丁基锡,将该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂从烧瓶中倒出并装入密封的瓶中备用。所述的步骤2的降解反应阶段中使用到的原料的重量份数配比为:16份醇解剂、48份氨纶废丝以及0.3份降解反应用催化剂。所述的步骤3中该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段所使用到的原料的重量份数配比为:20份氨纶废丝份降解产物二元醇、30份CMA-44和10份聚己二酸
1.4- 丁二醇酯二醇、33份二苯基甲烷二异氰酸酯、0.14份湿固化反应催化剂、0.14份粘度稳定剂以及0.1份抗氧剂。实施例4
利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,步骤如下:
步骤1:预处理阶段,即将氨纶废丝经纤维粉碎机粉碎成所需长度的氨纶废丝,这样所需长度的氨纶废丝就为待加入的氨纶废丝;
步骤2:降解反应阶段,在该降解反应阶段中使用到的原料为醇解剂、降解反应用催化剂以及在步骤I中得到的待加入的氨纶废丝,首先在装有搅拌器和冷凝管的三颈瓶中,先按照预设的醇解剂同待加入的氨纶废丝的重量份数配比范围来往三颈瓶中加入醇解剂,该醇解剂为1.3-丙二醇,随后对三颈瓶内的醇解剂进行加热升温,加热升温直至温度为180°C,再在待加入的氨纶废丝中,将重量比例占待加入的氨纶废丝的1/10的氨纶废丝加入三颈瓶内,接着按照预设的降解反应用催化剂所占降解反应阶段中使用到的原料的重量份数配比范围,往三颈瓶内加入降解反应用催化剂,所述的降解反应用催化剂为乙酸钾,然后用搅拌器对三颈瓶中加入的原料进行恒温搅拌下的降解反应,在降解反应过程中分批往三颈瓶内加入剩余的待加入的氨纶废丝,这样在降解反应时伴随着氨纶废丝的溶解而三颈瓶中进行降解反应的反应液粘度也增大,根据反应液粘度的增大按预设的速度加速搅拌反应,搅拌反应四个小时后且待三颈瓶中经降解反应形成的反应液羟值稳定在预设的范围内时,停止搅拌反应,待三颈瓶内的反应液冷却到温度为100°c后,用100目的过滤网对三颈瓶内的反应液进行趁热过滤,趁热过滤后的反应液冷却至常温后得到的黄色粘稠液体,即为氨纶废丝降解产物二元醇,将该降解反应产品进行密封保存备用;
步骤3:单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段,在该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段所使用到的原料为二异氰酸酯、湿固化反应催化剂、抗氧剂、粘度稳定齐U、步骤2中得到的氨纶废丝降解产物二元醇以及聚酯多元醇、聚醚多元醇,即将聚酯多元醇、聚醚多元醇同步骤2中得到的氨纶废丝降解产物二元醇按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数配比范围加入到烧瓶中形成混合物,聚酯多元醇为聚酯多元醇CMA-44和聚己二酸1.4-丁二醇酯二醇混合形成,将该混合物用搅拌器搅拌均匀后,对该烧瓶中的混合物进行升温至温度为130°C后,然后对该混合物进行真空脱水3小时,接着对真空脱水后的混合物进行降温到温度为80°C,往烧瓶中通入氮气进行保护,同时按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数范围往真空脱水后的混合物中加入二异氰酸酯,该二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯,并对加入了二异氰酸酯的混合物用搅拌器按照预设的速度进行搅拌,在搅拌过程中进行单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成反应,搅拌持续2h后得到合成反应的初级产物,按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数配比范围加入湿固化反应催化剂、抗氧剂和粘度稳定剂后继续对合成反应的初级产物进行合成反应20min后得到合成的单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂,该湿固化反应催化剂为二月桂酸二丁基锡,将该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂从烧瓶中倒出并装入密封的瓶中备用。所述的步骤2的降解反应阶段中使用到的原料的重量份数配比为:16份醇解剂、64份氨纶废丝以及0.48份降解反应用催化剂。所述的步骤3中该单组`分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段所使用到的原料的重量份数配比为:25份氨纶废丝份降解产物二元醇、30份聚酯多元醇CMA-44、8份聚己二酸1.4- 丁二醇酯二醇、45份二苯基甲烷二异氰酸酯、0.13份湿固化反应催化剂、0.13份粘度稳定剂以及0.1份抗氧剂。
权利要求
1.一种利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,其特征在于,步骤如下: 步骤1:预处理阶段,即将氨纶废丝经纤维粉碎机粉碎成所需长度的氨纶废丝,这样所需长度的氨纶废丝就为待加入的氨纶废丝; 步骤2:降解反应阶段,在该降解反应阶段中使用到的原料为醇解剂、降解反应用催化剂以及在步骤I中得到的氨纶废丝,首先在装有搅拌器和冷凝管的三颈瓶中,先按照预设的醇解剂同待加入的氨纶废丝的重量份数配比,来往三颈瓶中加入醇解剂,随后对三颈瓶内的醇解剂进行加热升温,加热升温直至温度为180-200°C,再在待加入的氨纶废丝中,将重量比例占待加入的氨纶废丝的1/10的氨纶废丝加入三颈瓶内,接着按照预设的降解反应用催化剂所占降解反应阶段中使用到的原料的重量份数配比范围,往三颈瓶内加入降解反应用催化剂,然后用搅拌器对三颈瓶中加入的原料进行恒温搅拌下的降解反应,在降解反应过程中分批往三颈瓶内加入剩余的待加入的氨纶废丝,这样在降解反应时伴随着氨纶废丝的溶解而三颈瓶中进行降解反应的反应液粘度也增大,根据反应液粘度的增大按预设的速度加速搅拌反应,搅拌反应四个小时后且待三颈瓶中经降解反应形成的反应液羟值稳定在预设的范围内时,停止搅拌反应,待三颈瓶内的反应液冷却到温度范围为95°C -105°C后,用10(Γ120目的过滤网对三颈瓶内的反应液进行趁热过滤,趁热过滤后的反应液冷却至常温后得到的黄色粘稠液体,即为氨纶废丝降解产物二元醇,将该降解反应产品进行密封保存备用; 步骤3:单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段,在该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段所使用到的原料为二异氰酸酯、湿固化反应催化剂、抗氧剂、粘度稳定齐U、步骤2中得到的氨纶废丝降解产物二元醇以及聚酯多元醇、聚醚多元醇,即将聚酯多元醇、聚醚多元醇同步骤2中 得到的氨纶废丝降解产物二元醇按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数配比加入到烧瓶中形成混合物,将该混合物用搅拌器搅拌均匀后,对该烧瓶中的混合物进行升温至温度范围为12(T130°C后,然后对该混合物进行真空脱水2-3小时,接着对真空脱水后的混合物进行降温到温度范围为70-80°C,往烧瓶中通入氮气进行保护,同时按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数范围往真空脱水后的混合物中加入二异氰酸酯,并对加入了二异氰酸酯的混合物用搅拌器按照预设的速度进行搅拌,在搅拌过程中进行单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成反应,搅拌持续2h后得到合成反应的初级产物,按预设的所占单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中使用到的原料的重量份数配比范围加入湿固化反应催化剂、抗氧剂和粘度稳定剂后继续对合成反应的初级产物进行合成反应20min后得到合成的单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂,将该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂从烧瓶中倒出并装入密封的瓶中备用。
2.根据权利要求1所述的利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,其特征在于,所述的步骤2中的醇解剂为2-10个碳原子的多元醇,所述的降解反应所用醇解剂为2-10个碳原子的多元醇,2-10个碳原子的多元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇,戊二醇、己二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇、丙三醇、低分子量的聚醚或聚酯多元醇。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,其特征在于,所述的降解反应所用催化剂为醋酸锌、四氯化锡、辛酸亚锡、三乙胺或者二月桂酸二丁基锡,也能采用四氯化锡、辛酸亚锡、三乙胺、二月桂酸二丁基锡按照预设的比例复合在一起形成降解反应所用催化剂。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,其特征在于所述的步骤2的降解反应阶段中使用到的原料的重量份数配比为:16-33份小分子多元醇、33-80份氨纶废丝以及0.2-0.5份降解反应用催化剂。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,其特征在于所述的步骤3中单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段中的多元醇为聚酯多元醇和聚醚多元醇,聚酯多元醇和聚醚多元醇的分子量在1000 5000范围内。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,其特征在于所述的二异氰酸酯包括芳香族、脂肪族和脂环族二异氰酸酯,但不限于甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),异佛尔酮二异氰酸酯(iroi)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1或权利要求2所述的利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,其特征在于所述的湿固化反应催化剂为有机锡类、有机铋类或者胺类中的一种或几种复配使用。
8.根据权利要求1或权利要求2所述的利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,其特征在于 所述的步骤3中该单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成阶段所使用到的原料的重量份数配比为:20-28份氨纶废丝份降解产物二元醇、18-34份聚酯型多元醇、5-12份高结晶性多元醇、3(Γ45份二异氰酸酯、0.Γ0.15份湿固化反应催化剂催化齐[J、0.Γ0.15份粘度稳定剂以及0.Γ0.5份抗氧剂。
全文摘要
一种利用氨纶废丝制备单组分湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的方法,包括氨纶废丝的降解过程和聚氨酯热熔胶黏剂的合成过程,该方法克服了目前聚氨酯热熔胶黏剂生产成本和原材料价格过高、氨纶废丝未充分利用的缺陷,应用此方法,降解产物不用分离而直接使用,大大降低了聚氨酯热熔胶黏剂的生产成本还可以回收利用大量的氨纶废丝。制备的聚氨酯热熔胶黏剂能获得较好的经济效益和社会效益。
文档编号C09J175/08GK103146337SQ201310091008
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月21日 优先权日2013年3月21日
发明者陈志安, 刘书林, 陈栓虎 申请人:西北大学
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