专利名称：一种去除聚合松香甲苯溶液中不溶物的方法
技术领域：
本发明属于松香的加工技术领域，特别是提供了一种去除聚合松香甲苯溶液中不溶物的方法，适用于聚合松香的生产。
背景技术：
聚合松香是松香改性的产品，由于聚合松香具有色泽浅、软体点高、不结晶、不氧化等优点，被广泛的应用于油墨、油漆、胶粘剂和合成树脂等的生产，同时还应用于橡胶、电气、造纸及制造多种助剂等。但是，聚合松香中的甲苯不溶物在国产聚合松香中普遍存在，这是一个不容忽视的问题。甲苯不溶物的存在既影响了产品质量，也增加了成本。所以，去除聚合松香中的甲苯不溶物显得特别重要。然而，到目前为止，国内尚没有较好的技术可以实现聚合松香中的甲苯不溶物的去除。
聚合松香的一般生产流程为将松香粉碎，加入溶剂溶解，然后加入催化剂进行聚合反应，反应完成后加入溶剂除去酸渣，再进行水洗、蒸馏，得到聚合松香。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种去除聚合松香甲苯溶液中不溶物的方法，在不影响聚合松香性能的基础上，将聚合松香中的甲苯不溶物的含量降到0.01％以下。
本发明可以通过两种方式实现1、在生产聚合松香过程中，在水洗后，回收溶剂以前，向松香溶液(可以是生产聚合松香过程中的溶液，也可以是用聚合松香溶于溶剂得到的溶液，还可以是二者的混合液)体系中加入不溶于溶剂的碱性物质(用量为松香质量的0.01％～20％)，将体系加热，在30～200℃条件下反应1～200分钟后分离掉不溶物，保温时的温度优选是80～150℃，保温时间优选是2～30分钟。然后对松香溶液体系按常规的过程进行回收溶剂，放香操作。用上述方法生产的聚合松香配制成1∶1的甲苯溶液时不溶物的含量在0.01％以下。
本发明所述的不溶于松香溶液的碱性物质是易与松香溶液分离的固态或液态物质，也可以是固液混合物，优选是固态物质，比较优选是碱金属离子或碱土金属离子与弱酸根离子或氢氧根离子形成的碱性物质中的1种，包括碱金属和碱土金属的氢氧化物或碳酸盐。
本发明所述的聚合松香溶液中的溶剂为烷烃或芳烃类溶剂中的1～2种，优选汽油、苯、甲苯、二甲苯中的1～2种。
2、将聚合松香产品与溶剂按聚合松香∶溶剂＝0.05～10的质量比投入反应釜，加入不溶于溶剂的碱性物质，如碱金属和碱土金属的氢氧化物或碳酸盐(用量为松香质量的0.01％～20％)，加热搅拌使松香溶解，在30～200℃条件下反应1～200分钟后分离掉不溶物，然后将溶剂从体系中分离。用上述方法生产的聚合松香配制成1∶1的甲苯溶液时不溶物的含量在0.01％以下。
本发明加入不溶碱性物质的聚合松香溶液可以是生产聚合松香过程中的溶液，也可以是用聚合松香溶于溶剂得到的溶液，还可以是二者的混合液。
本发明的优点在于，工艺简单、快速、成本低，能有效降低聚合松香甲苯溶液中的不溶物。
具体实施例方式
实施例1生产聚合松香时，在回收溶剂步骤之前，往松香溶液体系中加入占松香质量5％的无水碳酸钠，加热到80℃反应10分钟后分离液体中的不溶物，然后将澄清的松香溶液转移进蒸馏设备，继续进行以后的回收溶剂、放香等步骤。所得的聚合松香配制成1∶1的甲苯溶液时不溶物的含量在0.01％以下。
实施例2生产聚合松香时，在回收溶剂步骤之前，往松香溶液体系中加入占松香质量1％的无水碳酸钾，加热并保持回流15分钟后分离液体中的不溶物，然后将澄清的松香溶液转移进蒸馏设备，继续进行以后的回收溶剂、放香等步骤。所得的聚合松香配制成1∶1的甲苯溶液时不溶物的含量在0.01％以下。
实施例3生产聚合松香时，在回收溶剂步骤之前，往聚合松香溶液体系中加入占松香质量0.5％的氢氧化锂，加热并保持回流25分钟后分离液体中的不溶物，然后将澄清的松香溶液转移进蒸馏设备，继续进行以后的回收溶剂、放香等步骤。所得的聚合松香配制成1∶1的甲苯溶液时不溶物的含量在0.01％以下。
实施例4在反应釜中加入聚合松香100Kg，汽油200Kg，氢氧化钠5Kg，搅拌使松香溶解后，将反应釜加热至汽油开始沸腾，保持沸腾5分钟后分离掉溶液中的不溶物，将澄清的松香溶液转移进蒸馏设备，进行后续的回收溶剂、放香等步骤。所得的聚合松香配制成1∶1的甲苯溶液时不溶物的含量在0.01％以下。
实施例5在反应釜中加入聚合松香150Kg，二甲苯100Kg，氢氧化钾0.5Kg，搅拌使松香溶解后，将反应釜加热至140℃，保温1分钟后分离掉溶液中的不溶物，将澄清的松香溶液转移进蒸馏设备，进行后续的回收溶剂、放香等步骤。所得的聚合松香配制成1∶1的甲苯溶液时不溶物的含量在0.01％以下。
实施例6在反应釜中加入聚合松香100Kg，甲苯100Kg，氢氧化钙2Kg，搅拌使松香溶解后，将反应釜内的聚合松香溶液加热至110℃，保温15分钟后分离掉溶液中的不溶物，将澄清的松香溶液转移进蒸馏设备，进行后续的回收溶剂、放香等步骤。所得的聚合松香配制成1∶1的甲苯溶液时不溶物的含量在0.01％以下。
实施例7在反应釜中加入聚合松香150Kg，二甲苯50Kg，汽油100Kg，氢氧化钾0.5Kg，搅拌使松香溶解后，将反应釜加热至110℃，保温200分钟后分离掉溶液中的不溶物，将澄清的松香溶液转移进蒸馏设备，进行后续的回收溶剂、放香等步骤。所得的聚合松香配制成1∶1的甲苯溶液时不溶物的含量在0.01％以下。
实施例8在反应釜中加入聚合松香150Kg，苯100Kg，无水碳酸钠1.5Kg，搅拌使松香溶解后，将反应釜加热至80℃，保温1分钟后分离掉溶液中的不溶物，将澄清的松香溶液转移进蒸馏设备，进行后续的回收溶剂、放香等步骤。所得的聚合松香配制成1∶1的甲苯溶液时不溶物的含量在0.01％以下。
权利要求
1.一种去除聚合松香甲苯溶液中不溶物的方法，聚合松香的生产流程为将松香粉碎，加入溶剂溶解，然后加入催化剂进行聚合反应，反应完成后加入溶剂除去酸渣，再进行水洗、蒸馏，得到聚合松香；其特征在于在聚合松香溶液中加入不溶的碱性物质，加入量为松香质量的0.01％～20％，将溶液体系加热到30～200℃并保温1～200分钟后分离掉其中的不溶物质，然后对聚合松香溶液进行溶剂回收、放香，生产出来的聚合松香配制成1∶1的甲苯溶液，不溶物的含量在0.01％以下。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于处理的聚合松香溶液为生产聚合松香过程中的溶液，或用聚合松香溶于溶剂得到的溶液，或二者的混合液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于加入碱性物质后，将聚合松香溶液加热到80～150℃，保温2～30分钟。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于所述的不溶于松香溶液的碱性物质为易与松香溶液分离的固态或液态物质，或固液混合物，
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述的不溶于松香溶液的碱性物质为碱性物质为固态。
6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于所述的不溶于松香溶液的碱性物质为碱金属离子或碱土金属离子与弱酸根离子或氢氧根离子形成的碱性物质中的1种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的聚合松香溶液中的溶剂为烷烃或芳烃类溶剂中的1～2种。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于所述的聚合松香溶液中的溶剂为汽油、苯、甲苯、二甲苯中的1～2种。
全文摘要
本发明提供了一种去除聚合松香甲苯溶液中不溶物的方法，属于松香的加工技术领域。在聚合松香溶液中加入不溶的碱性物质，加入量为松香质量的0.01％～20％，将溶液体系加热到30～200℃并保温1～200分钟后分离掉其中的不溶物质，然后对松香溶液进行溶剂回收、放香，生产出来的聚合松香配制成1∶1的甲苯溶液，不溶物的含量在0.01％以下。本发明的优点在于工艺简单、快速、成本低，能有效降低聚合松香甲苯溶液中的不溶物。
文档编号C09F1/02GK1793260SQ20051013079
公开日2006年6月28日 申请日期2005年12月30日 优先权日2005年12月30日
发明者范慧俐, 周志虎, 肖军平, 杨敏 申请人:北京科技大学