专利名称：：还原橄榄t染料合成新工艺的制作方法
技术领域：
：本发明属于染料
技术领域：
。具体是一种还原橄榄T染料合成新工艺。
背景技术：
：还原橄榄T系黑色粉末，原染料为黑褐色滤饼，溶于浓硫酸中呈绿色，稀释后为黑色沉淀，在碱性介质中还原成隐色体呈灰色，酸性状态为暗橄榄绿色。主要用于棉纤维的染色，一般不用于印花，适用于悬浮体轧染，可与其它还原染料品种拼色，用于染棉和涤棉卡其，还可用于丝绸和羊毛的染色，有较好的日晒性能和水洗牢度。其传统生产工艺是1、缩合反应3，9-二溴苯绕蒽酮、l-氨基蒽醌、纯碱、氧化铜在固相縮合器内，经混料、脱水、升温、保温，进行縮合反应、粉碎得到縮合物T亚胺。2、闭环反应以氢氧化钾、正丁醇作环构剂，将縮合物T亚胺在氢氧化钾、正丁醇介质中于120160。C发生闭环反应，然后蒸出丁醇，经稀释、氧化、滤机水洗，吹风得还原橄榄T滤饼。3、商品化加工原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品。传统工艺存在的问题是1、正丁醇和氢氧化钾作环构剂，反应物料亚胺闭环不完全，生产的原染料强度低，收率低，生产成本较高。2、闭环反应釜投料系数小，效率低，单批得量少。3、在闭环工艺中，使用的原材料正丁醇为易燃易爆物质，回收要用大量的工业盐氯化钠分离，且回收率较低，正常情况下回收率只能达到80%左右，不仅对反应设备和厂房需要特殊的设计要求，而且对环境造成一定的污染。
发明内容本发明的目的是克服已有技术原染料强度低、生产成本高的缺点，提供一种还原橄榄T染料合成新工艺。本发明是以如下技术方案实现的:一种还原橄榄T染料合成新工艺，以3，9-二溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、纯碱、氧化铜在固相缩合器内，经混料、脱水、升温、保温，进行縮合反应、粉碎得到缩合物T亚胺；再将缩合物T亚胺在环构剂中发生闭环反应，然后经稀释、氧化、滤机水洗，吹风得还原橄榄T滤饼；然后将原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品；其特征是所述的闭环反应是以经过蒸发浓縮后的还原深蓝B0原染料母液作为闭环反应的环构剂和縮合物T亚胺进行环构反应，在110-160。C温度下反应3小时；所述的环构剂是将含有4-8%三甘醇和3-10%氢氧化钾的还原深蓝BO原染料母液经蒸发浓缩至11015(TC制得的浓缩液；所述的环构剂的用量为縮合物T亚胺40g，加入浓縮液体积200-250ml。橄榄T亚胺经闭环后的滤饼洗涤母液水还可以循环浓縮再使用。本发明的优点是回收利用公司生产还原深蓝BO母液，用于还原橄榄T的闭环，不仅大大降低了原染料的生产成本、提高了产品质量，而且减少了三废的污染和排放。橄榄T亚胺经闭环后的滤饼洗涤母液水还可以循环浓縮使用。具体实施例方式下面结合实施例进一步祥述工艺及效果。实施例制备工艺用常规縮合反应方法制备縮合物T亚胺；利用本公司生产还原深蓝BO原染料母液，该母液是含有4-8%三甘醇和3-10%氢氧化钾的混和水溶液。经过蒸发浓縮处理后，作为橄榄T闭环的环构剂。将深蓝BO母液，在蒸发器内进行蒸发浓縮至11015(TC;量取体积200ml浓縮液放入烧瓶中，将缩合物T亚胺40g投入烧瓶；控制反应温度在110160'C之间进行闭环反应，保温反应3小时后加水200ml进行稀释，稀释后物料用双氧水进行氧化，温度控制在6095'C，氧化后物料进行抽滤、水洗，得到38g的滤饼干品，折商品约95g。传统工艺和新工艺参数对比见表1:表l<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>质量情况对比见表2:表2<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求1、一种还原橄榄T染料合成新工艺，以3，9-二溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、纯碱、氧化铜在固相缩合器内，经混料、脱水、升温，保温，进行缩合反应、粉碎得到缩合物T亚胺；再将缩合物T亚胺在环构剂中发生闭环反应，然后经稀释、氧化、滤机水洗、吹风得还原橄榄T滤饼；然后将原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品；其特征是所述的闭环反应是以经过蒸发浓缩后的还原深蓝BO原染料母液作为闭环反应的环构剂与缩合物T亚胺进行环构反应，在110-160℃温度下反应3小时。2、根据权利要求1所述的还原橄榄T染料合成新工艺，其特征是所述的环构剂是将含有4-8%三甘醇和3-10%氢氧化钾的还原深蓝BO原染料母液经蒸发浓縮至11015(TC制得的浓缩液。3、根据权利要求1所述的还原橄榄T染料合成新工艺，其特征是所述的环构剂的用量为縮合物T亚胺40g，加入浓縮液体积200-250ml。全文摘要本发明公开了一种还原橄榄T染料合成新工艺。以3，9-二溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、纯碱、氧化铜在固相缩合器内，经混料、脱水、升温，保温，进行缩合反应、粉碎得到缩合物T亚胺；再将缩合物T亚胺在环构介质中发生闭环反应，然后经稀释、氧化、滤机水洗、吹风得还原橄榄T滤饼；然后将原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品；所述的闭环反应是以经过蒸发浓缩后的还原深蓝BO原染料母液作为闭环反应的环构剂和亚胺进行环构反应。本发明的优点是回收利用公司生产还原深蓝BO母液，用于还原橄榄T的闭环，不仅大大降低了原染料的生产成本、提高了产品质量，而且减少了三废的污染和排放。橄榄T亚胺经闭环后的滤饼洗涤母液水还可以循环浓缩使用。文档编号C09B3/00GK101284949SQ20071002085公开日2008年10月15日申请日期2007年4月9日优先权日2007年4月9日发明者徐卉香,颖李,沛王,苏顺利,许崇礼,闫德俊申请人:徐州开达精细化工有限公司