专利名称：一种活性黑染料的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种如下式(1)所示化合物的合成方法。
背景技术：
如式(1)所示的化合物，可称之为活性黑KN-B，又称为C. I.活性黑5，CAS号为 17095-24-8。
权利要求
1.一种如下式(1)所示化合物的合成方法，所述方法依次包括如下步骤
2.根据权利要求1所述的方法，其中，全部对位酯和H酸的重量比为(1.68 1. 79) 1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤C中添加的对位酯为干品或浆料。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，步骤C中重氮化所需的酸是利用步骤B 中所产生的酸。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中步骤C中不另外添加酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，步骤A和C中的重氮化试剂为亚硝酸钠。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，所述方法包括以下步骤Al、将0. 86 0. 91重量份对位酯与盐酸、0. 21-0. 23重量份亚硝酸钠在0-10°C重氮化；B2、随后加入1重量份H酸进行酸性偶合，温度维持在8 22°C反应8小时； Cl、然后加入0. 82-0. 88重量份对位酯，降温至O 10°C后加入0. 20-0. 22重量份亚硝酸钠进行重氮化；D1、重氮化完成后，控制pH值为3 5. 5，以进行第二次偶合。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，全部对位酯和H酸的重量比为(1.68-1.79) 1。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，第二次偶合结束后，除去不溶物，喷雾干燥得到产品。
全文摘要
本发明提供一种如下式(1)所示化合物的合成方法，先将第一部分对位酯与盐酸、亚硝酸钠重氮化后加入H酸进行酸性偶合，再将第二部分对位酯加入到酸性偶合反应物中，降温后加入亚硝酸钠进行重氮化，随后进行第二次偶合。生产出来的产品固含量高、强度高，生产成本较低，产品质量稳定、优良。
文档编号C09B62/513GK102516808SQ20111033757
公开日2012年6月27日 申请日期2011年10月28日 优先权日2011年10月28日
发明者吴清和, 李家琪, 杨国旗, 柳长江, 赵国生, 陆健祥, 陆军 申请人:浙江瑞华化工有限公司