专利名称：：制备染料艳蓝kn-r的方法制备染料艳兰KN-R的方法駄领域本发明涉及一种活性染料的制备方法，特别是涉及一种适用于纯棉她的活性染鹏兰KN-R的鹏的制备方法。背景狱活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、4顿方便，适用性强等显對寺点。駄21世纪，由于环境生态制约的经济因素，对活性染料的生产制备、上色率、固色率以及^Jt水的要求ffl^越高。现有一种船活性染料，其结构式如(I)所示染糊亍业称之为活性f^KN-R。目前产业中活性^KN-R染料在制备过程中均采用溴氨酸与间位油在催化剂作用下縮合，再经过两遍麟ij，除去紫不溶物，然后色基烤干，用98%硫酸酯化。目前的制备方法中離七步骤中色基酯化不够完全。为解决战技术问题，本发明^i共了一种M的活性齡KN-R染料制备方法，该制备方法提高了色基酯化率，提高了染料的质量、固色率、提升率具体地，本发明掛共了一种毛用活鹏半4^KN-R的制备方法，该方法NH20S03Na
发明内容3包括溴氨酸和间位油的縮合、ffiU、酯化、步骤，其特征是鹏七步骤采用證o硫縦行酉眺，可使色基酯化更加完全。战方法中，酯化步骤为将縮合产物麟lj，将精制后的滤饼粉碎，慢侵加入到100°/疏酸中，加完后25-30。C保温反应2-3小时，得酯化反应产物。本发明的，活性t^KN-R染料的制备方法具有优异的效果，酉旨化步骤采用讓硫,行酯化，可使色基敝更加完全；染料上色率，固色率和溶解度效果更好，染料的质量得到了进一步提高。实施例11、配料表:原料名称針量冊匕折百用量(Kg)投料量(摩尔)溴氨酸4041.0肌80.2间位油2011.248.20.24碳麟钠844.067.20.8氯舰铜1990.051.990.01柳铜粉640.150.40.0063硫酸9840.88008.16DMF(二甲基甲酰胺)1.22、本发明的染料制备工艺按如下步骤操作:(a)縮合溴氨酸、间位油的溶解在四口瓶中加底水200ml，力口入80.8g的溴氨酸，48.2g的间位油，升温，控制温度95。C，物料顿溶解，保温10分沐降MM8(TC，f敷昆合液；将1.998氧铜溶于1.28的0，，然后将其和0.4g电解铜粉末分4次加入战混合液中，且每次间隔30倂中，加入完毕后，驢控制70-75。C，Jtt半反应6小时，得縮合液；(b)高温餅下提取溴氨酸将縮合液升驢90。C，保温10併中，热过滤，得滤饼和搶液，溴氨酸便溶鹏澹液中，滄液在下一次的反应中再7她用；4(c)麟"将(b)步骤得至啲滤^T浆，在25。C时用盐酸调PH43-2.0，搅拌30分钟，过滤得滤饼，将该滤饼再次打浆，升温至70-75"C用盐酸调PH=13-2.0，30倂中，过滤得滤饼烤干，去除了紫副染料；(d)敝反应将滤饼粉碎，慢漫加入到800g的100。/。硫酸中，加完后在25-3(TC保温反应2小时，得酉^(七反应产物；(e)稀释；将醣七反应产物用^KW到0度以下，'^I31滤，将滤饼再一次打浆，用冰降MM15。C，加入10%氯化钠，看渗圈合格后过滤，过滤后将滤饼打浆，用碳钠调？11=6.2;过滤收^^液；(f)调整色光和3驢将(f)步骤的澹OT小型喷雾:tf^燥，染色，再根据染色结鄉行色光和纟驢的调整；(g)进行喷雾千燥；战实施例1制备毛用活性船KN-R在她中盼性能参辦口下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>从上表中劍门可以看出，实施例1的方法制备的染料具有良好盼性能，尤其是在溶解度、色牢度方面性能优异。本发明的染料和染料制备方法已^ta具体的实施例进行了描述；本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺割牛等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说题而易见的，^!皮视为包括在本发明的范围之内；。权利要求1、一种毛用活性染料艳兰KN-R的制备方法，该方法包括溴氨酸和间位油的缩合、精制、酯化、稀释步骤，其特征在于酯化步骤采用100％硫酸进行酯化，可使色基酯化更加完全。2、根据权利要求1的方法，其特征在于酉眺步骤为将縮合产物精制，将精制后的滤饼粉碎，慢漫加入到100%硫酸中，加完后约25-3(TC保温反应约2-3小时，得酯化反应产物。全文摘要本发明涉及一种改进的活性艳蓝KN-R染料制备方法，该制备方法提高了色基酯化率，提高了染料的质量、固色率、提升率，具体地，本发明提供了一种毛用活性染料艳兰KN-R的制备方法，该方法包括溴氨酸和间位油的缩合、精制、酯化、稀释步骤，其特征是酯化步骤采用100％硫酸进行酯化，可使色基酯化更加完全。文档编号C09B62/44GK101481535SQ20081015411公开日2009年7月15日申请日期2008年12月12日优先权日2008年12月12日发明者张兴华,李荣才,邢广文申请人:天津市德凯化工有限公司