专利名称：：一种毛用活性红3g的制备方法
技术领域：
：本发明涉及毛用活性染料领域，特别涉及一种毛用活性红3G的制备方法。毛用活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便等特点。例如毛用活性红3G染I斗，该染料的索引号为ReactiveRed136，化学结构式为广NHCOCHBrCH2Br目前常用的毛用活性红3G染料的制备方法及其缺陷如下.-A、间二活化物制备(1)在水中加入2+二氨基苯磺,内溶解备用。(2)向上述溶液中加入碎冰使得温度达到O^C，pH=^6.5，持续时间34小时，然后加入2,3-二溴丙酰氯，反应到达终点过滤得半成品备用。此步骤的缺点是反应终点到达后，过滤4几产生大量淡黄色废水，无法处理。B、缩合反应(1)在水中加入Y酸，用碳勝内调pH-7，全#^用；(2)向溶液中加入碎冰降温8-12"C，在2-3小时内加入2，3-二溴丙酰氯，将pH控制在5.5-6.5，反应l-2小时，辦化率为96%，得到的产物备用。C、重氮化反应在水中加入间二活化物打浆，加入碎冰、盐酸、亚硝勝内溶液于0-5匸反应2-3小时，保^典化钾试纸蓝色。D、偶合反应向，从C步骤的产物中加A^1M基磺酸，除去过量亚硝酸钠，然后加入到B中搅拌10^H中后，用碳,内调pH=6-7搅拌1-2小时后备用oE、盐析在±^。中加入4°/。-5%氯化钠2小时后压滤。上述步骤的缺点是产生大量红色废水，而且废水的COD值偏高很多。F、千燥:将说E中加入防尘剂打浆，pH^6-7，；^t荅出口鹏控制在100-110。C进行千燥。上述方法为原始生产方法，其中存在大量的问题，对生产的品种、质量得不到100%把握，而且^1程中产生的废7乂非常大，对环境造成很大的危害。本发明对该方法进行了工艺改进，并采用膜处理技术，通过加入相转移催化剂来提高转化率，通过中控方法来控制关键环节，提高产品的稳定性，通过膜技术提高产品的纟雖，通过以上几种方法M^、了废液产生。
发明内容为解决J^技术问题，本发明^f共了一种毛用活性红3G染料的改进制备方法，该制备方、跑括如下步骤(a)间二活化物制备及重氮化(1)ifeK中加入2，4-二MS苯磺勝内溶解，加AH乙醇胺以及EDTA充分搅^H寻混合溶液；(2)向该混合溶液中加入碎冰使^U^达到0-5t:。在1.5-3小时内加入2，3-二溴丙酰氯与丙酮的混合液，并且用15%碳,溶、，制？11=6.0-6.5进行反应；(3)反应完成后加入盐酸，以及20-30'C的亚硝,溶液，控制温度于8-18"C反应24小时，期间保持亚硝酸钠微过量，得到重氮液；(b)縮合反应(1)在水中加入Y酸，用碳勝内调pH^7，得溶液备用；(2)在该溶液中力口入碎冰降温到8-12°C，在2-3小时内加入2，3-二溴丙酰氯与丙酮混合液，用碳醱内调控pH为4.5-6.5反应1-2小时，得到縮合反应溶液。(c)偶合反应(a)反应的产物重氮液中加AiS観基磺酸除去过量亚硝,，然后将该溶液在18-30°C、l-2小时内力口入到(b)步骤得到的縮合反应溶液中，期间用15。/o碳M溶液调pH为5.5-7，搅拌每10^H中取样，观終点，测量中OV法与液相法同步，反应终点后所得产物即为活性红3G。地，本发明的方法还可以包含如下的精制步骤(d)压滤终点合格后，用过滤机过滤、母液收集到另一个反应罐中，滤饼^A^中备用；(e)膜透收集反应罐中母液，过膜、月Mil程中控制膜透温度3(TC以下，过膜后与袋中滤饼一起打浆分散；(f)千燥将(e)步骤的产物加入防尘剂后，控制pHi.5、^itl05。C进行喷雾軒燥。上述方法中，(a)步骤中(2)中的反应、^为5°C，时间优选为1.5小时，pH值i^t为6.0-6.3，(a)步骤中(3)中的反应时间,为3小时。J^E方法中，(b)步骤中的(2)中的pH优选为5.0-6.0，反应时间优选为2小时。上述方法中，(c)步骤中反应的pH值雌为6，》鹏雌为2(TC土rC。战方法中，(f)步骤中防尘剂的量为产物重量的1%。，方法的有益效果如下.-(a)步骤的有益效果为加入相转移催化剂三乙醇胺、丙酮，使其转化率由以前的98%提高到99.5%。而且加入EDTA使其水中的金属离子得到掩避，使其成品色光更加鲜艳，而且间二活化物帝恪无废水产生。(b)步骤的縮合反应也31相转移催化剂丙酮加入由原来96%转化率提高到98.5%转化率。(c)步反Mii到^^控审腿高了重氮化反应效果转化率也有所提高。(c)步是终点控制步骤，为了能更好地使终点等于理论值，终点必须由UV与液相色谱达到一致，才能是终点合格。(e)步骤中，将ij^^罐中的母液fflM透技术除盐提高母液纟驢，母液强度通过膜由原来80%-85°/。，强度提高到100%-110%，这样M^盐析的步骤，节约原料成本，而且避免了有色废水的产生。为具体说明本发明的技术方案，下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案，该实施例并不形自本发明的樹可限制。鄉例本发明的活性红3G染料具体制备过程如下(a)间二活化物与重氮化反应在20吨反应罐中加入底水3,5吨搅拌下力口入254Kg的2，4-二MS苯磺勝内，使其全溶，加入33Kg的三乙醇胺以及60Kg的EDTA，充分搅拌溶解，全溶后加入碎冰，控制温度0-5。C用1.5小时加入280Kg的2，3-二溴丙酰氯与丙酮30Kg混合液，并且用15%碳勝内溶^^制pH=6.0-6.3，反应完鹏，加入112.3^的盐酸，以及25。C的亚硝M溶液，控制鹏于14'C反应3小时，期间保持亚硝勝刚M:量，得到重氮液。(b)缩合反应在20吨反应罐中加入底水3.5吨，搅拌下加入24(X3Kg的y酸，用15。/。碳勝内溶液调pH-7.0，全溶后加入碎冰降温到12°C，在3小时内匀速加入260Kg的2，3-二溴丙酰氯与25Kg丙酮的混合液，期间用15%碳勝内溶,制pH-5.0-6.0，加毕后反应2小时，得縮合反应液。(c)偶合反应将战(a)中的亚硝M用适:1MS磺酸除去，然后在1小时内，同时控制》驢2(TC士rC将其加入到(b)中，用15。/。碳勝内控制pH^6，加毕后，搅拌每10^H中取样，测终点，须懂中OV法与液相法同步。(d)压滤终点合格后，过滤机、母液收集到另一个20吨反应罐中，滤饼^A^中备用。(e)膜透收集罐中母液i5吨，过膜、膜M:程中控制膜透，3(rc以下，过麟与袋中滤饼一起打桨分散。(f)千燥将战产物加入产物1%重量的防尘剂后，控制pHN6.5、》鹏105。C进行喷雾軒燥。本实施例的在废水、成品量、成本方面与老工艺对比的有益效果如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>本实施例的方法明显比
背景技术：
中所描述的老工艺在多方面具有改善，首先废水产生量由原来的每产生1吨的成品产生25吨废水，而现在则产率提高了20%，废7乂量却斷氐到了0吨，工艺的改经效果非常明显。本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。权利要求1、一种活性红3G染料的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤(a)间二活化物制备及重氮化(1)在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠溶解，加入三乙醇胺以及EDTA充分搅拌得混合溶液；(2)向该混合溶液中加入碎冰使得温度达到0-5℃。在1.5-3小时内加入2，3-二溴丙酰氯与丙酮的混合液，并且用15％碳酸钠溶液控制pH＝6.0-6.5进行反应；(3)反应完成后加入盐酸，以及20-30℃的亚硝酸钠溶液，控制温度于8-18℃反应2-4小时，期间保持亚硝酸钠微过量，得到重氮液；(b)缩合反应(1)在水中加入γ酸，用碳酸钠调pH＝7，得溶液备用；(2)在该溶液中加入碎冰降温到8-12℃，在2-3小时内加入2，3-二溴丙酰氯与丙酮混合液，用碳酸钠调控pH为4.5-6.5反应1-2小时，得到缩合反应溶液；(c)偶合反应在上述(a)反应的产物重氮液中加入适量氨基磺酸除去过量亚硝酸钠，然后将该溶液在18-30℃、1-2小时内加入到(b)步骤得到的缩合反应溶液中，期间用15％碳酸钠溶液调pH为5.5-7.0，搅拌每10分钟取样，测终点，测量中OV法与液相法同步，反应终点后所得产物即为活性红3G。2、根据权利要求1戶皿的方法，其还包括步骤(d)(e)和(f):(d)压滤终点合格后，用过滤鹏滤、母液收集到另一个反应罐中，滤饼^A^中备用；(e)收集反应罐中母液，JH莫、月M^程中控制膜透，30。C以下，过，与袋中滤饼一起打浆分散；(f)千燥将(e)步骤的产物加入防尘剂后，控制pH4.5、、鹏105。C进行喷雾酐燥。3、根据权利要求1或2戶;M的方法，其中(a)步骤中(2)中的反应，为5°C，时间为1.5小时，pH{t^6.0-6.3，(a)步骤中(3)中的反应时间为3小时。4、根据权利要求1或2戶腿的方法，(b)步骤中的(2)中的pH为5.0-6.0，反应时间为2小时。5、根据权利要求1或2所述的方法，(c)步骤中的反应pH值为6，温度为2o。c士rc。6、根据权利要求2所述的方法，(f)步骤中防尘剂的量为产物重量的1%。全文摘要本发明提供了一种毛用活性红3G染料的改进的制备方法，该方法进行了工艺改进，采用膜处理技术，通过加入相转移催化剂来提高转化率，通过中控方法来控制关键环节，提高产品的稳定性，通过膜技术提高产品的强度，减少了废液产生。文档编号C09B62/473GK101585975SQ20081015411公开日2009年11月25日申请日期2008年12月12日优先权日2008年12月12日发明者何持平,张兴华申请人:天津市德凯化工有限公司