介孔二氧化锰的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种介孔二氧化锰的制备方法，能高效制备介孔二氧化锰，且制备的介孔二氧化锰可用于制作超级电容器。
【专利说明】
介孔二氧化锰的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及介孔二氧化锰的制备方法。
【背景技术】
[0002]孔径小于2纳米的孔称为微孔，孔径大于50纳米的孔称为大孔，那么孔径介于这两种之间的孔材料叫做介孔材料。其具有比表面积大，三维规整孔道等优点。介孔材料的发现及研究对人类的发展有划时代的意义。介孔材料拥有很多独有的优异特性:例如它的孔道呈三维状，有序性好;孔径分布均匀单一，且孔径尺寸跨度大;介孔形状多种多样;进而可以通过改变反应条件可以得到高热稳定性和水热稳定性的新型材料。介孔材料的研究实验表明其在催化作用、吸附特性及光电磁等许多领域的都有很大潜力。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种介孔二氧化锰的制备方法，能高效制备介孔二氧化锰，且制备的介孔二氧化锰可用于制作超级电容器。
[0004]为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种介孔二氧化锰的制备方法，包括如下步骤:
I)称取2质量份P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物PEO-PPO-ΡΕ0)充分溶解于19质量份2mol/L盐酸和57质量份去离子水中，溶液澄清后加入2质量份正丁醇搅拌0.5h;
2 )向步骤I)的体系中加入4.3质量份正硅酸四乙酯，35 °C水浴搅拌24h，装釜100 °C水热反应24h;
3)取出反应釜，抽滤，滤渣不用清洗，得到滤渣后，将滤渣放于表面皿中，然后将表面皿放于100°C烘箱反应24h;
4)焙烧，升温制度为:升温至200°C保温30min，再升温至550°C保温5h，制得介孔KIT-6材料；
5)取4.15质量份硝酸锰溶解于20质量份无水乙醇中，加入步骤4)所得介孔KIT-6材料，室温搅拌，直到反应物由混合液变为粉末状，即反应中的乙醇和水充分的挥发；
6)将步骤5)所得产物放入马弗炉中焙烧，升温制度为:以rC/min的升温速率从室温升至350°C，保温5h;
7)将步骤6)所得产物浸渍在2mol/L的氢氧化钠溶液中，溶解除去产物中的硅，每次浸泡时间24h，反复浸泡处理二至三次；
8)醇洗，直至加入产物中的乙醇溶液显中性，室温晾干，得到终产物。
[0005]本发明的优点和有益效果在于:提供一种介孔二氧化锰的制备方法，能高效制备介孔二氧化锰，且制备的介孔二氧化锰可用于制作超级电容器。
[0006]本发明制备的介孔二氧化锰具有如下特性:具有立方相双连续螺旋Ia_3d介孔结构、层间距为0.336?0.344nm、孔径分布为3?7nm、比表面积为30?59m2/g、孔体积为0.11?0.14m3/g、电容量达到345F/G、锂离子电池中首次放电容量达到852mAh/g，100次循环后还能保持240mAh/g的容量。
【具体实施方式】
[0007]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0008]本发明具体实施的技术方案是:
一种介孔二氧化锰的制备方法，包括如下步骤:
I)称取2质量份P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物PEO-PPO-ΡΕ0)充分溶解于19质量份2mol/L盐酸和57质量份去离子水中，溶液澄清后加入2质量份正丁醇搅拌0.5h;
2 )向步骤I)的体系中加入4.3质量份正硅酸四乙酯，35 °C水浴搅拌24h，装釜100 °C水热反应24h;
3)取出反应釜，抽滤，滤渣不用清洗，得到滤渣后，将滤渣放于表面皿中，然后将表面皿放于100°C烘箱反应24h;
4)焙烧，升温制度为:升温至200°C保温30min，再升温至550°C保温5h，制得介孔KIT-6材料；
5)取4.15质量份硝酸锰溶解于20质量份无水乙醇中，加入步骤4)所得介孔KIT-6材料，室温搅拌，直到反应物由混合液变为粉末状，即反应中的乙醇和水充分的挥发；
6)将步骤5)所得产物放入马弗炉中焙烧，升温制度为:以rC/min的升温速率从室温升至350°C，保温5h;
7)将步骤6)所得产物浸渍在2mol/L的氢氧化钠溶液中，溶解除去产物中的硅，每次浸泡时间24h，反复浸泡处理二至三次；
8)醇洗，直至加入产物中的乙醇溶液显中性，室温晾干，得到终产物。
[0009]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.介孔二氧化锰的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)称取2质量份P123充分溶解于19质量份2mol/L盐酸和57质量份去离子水中，溶液澄清后加入2质量份正丁醇搅拌0.5h; .2 )向步骤I)的体系中加入4.3质量份正硅酸四乙酯，35 °C水浴搅拌24h，装釜10 °C水热反应24h; 3)取出反应釜，抽滤，滤渣不用清洗，得到滤渣后，将滤渣放于表面皿中，然后将表面皿放于100°C烘箱反应24h; 4)焙烧，升温制度为:升温至200°C保温30min，再升温至550°C保温5h，制得介孔KIT-6材料； 5)取4.15质量份硝酸锰溶解于20质量份无水乙醇中，加入步骤4)所得介孔KIT-6材料，室温搅拌，直到反应物由混合液变为粉末状； 6)将步骤5)所得产物放入马弗炉中焙烧，升温制度为:以TC/min的升温速率从室温升至350°C，保温5h; 7)将步骤6)所得产物浸渍在2mol/L的氢氧化钠溶液中，溶解除去产物中的硅，每次浸泡时间24h，反复浸泡处理二至三次； .8)醇洗，直至加入产物中的乙醇溶液显中性，室温晾干，得到终产物。
【文档编号】C01G45/02GK106082346SQ201610449166
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】李晓伟
【申请人】苏州帝瀚环保科技股份有限公司