一种絮状结构纳米二氧化锰的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种絮状结构纳米二氧化锰的制备方法。
【背景技术】
[0002]二氧化锰作为过渡金属氧化物，因其可变的氧化价态而具有优异的电容特性、环境友好和低成本等特点而广泛应用于电池、超级电容、吸附和降解材料、气体传感和催化等领域，其中，片层状二氧化锰材料因其具有比表面大、活性位暴露多等优点而备受关注。有研究表明，二氧化锰的理论电容高达1370F/g，但因其致密的结构使电解液无法高效渗透进材料的内层而导致实际电容值远低于理论值，这给实际应用带来了很大的局限性。
[0003]目前，合成二氧化锰的方法有很多，如水热法、氧化还原法、微波法、溶胶凝胶法、共沉淀法等，以上方法各有优缺点，但是，这些方法很难对二氧化锰的片状结构进行有效控制，且影响二氧化锰材料的实际应用，因此对片状二氧化锰的制备方法还需进一步探索。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种絮状结构纳米二氧化锰的制备方法，该方法通过光照反应分解高锰酸钾获得絮状结构纳米二氧化锰，其片层结构，能使二氧化锰的每个锰原子暴露在电解液中，提高材料的导电性，该方法具有工艺简单、操作简便、对环境友好、节能优点。
[0005]本发明为实现上述目的所采用的技术方案为:
一种絮状结构纳米二氧化锰的制备方法，其包括以下步骤:
(1).将一定量的去离子水加入到光照反应器中，在光源照射下，将一定浓度的高锰酸钾溶液以一定的速度滴加到光照反应器，滴加后再光照反应一定时间，反应后放置数天，即得到悬浊液；
(2).对上述步骤(I)所得的悬浊液洗涤数次，得到样品；
(3).将上述步骤(2)所得样品冷冻干燥，即得所述的絮状结构纳米二氧化锰产品。
[0006]上述步骤(I)所述的高锰酸钾溶液浓度为0.0125?0.25 mol/L,滴加速度为10-100 mL/h，光照光源为紫外光(波长为200-400 nm)或者为可见光(波长为400-800 nm)或者为自然光，光照反应时间为10 min-24 h，放置时间为0_10天。
[0007]上述步骤(2)所述的洗涤为离心洗涤，离心洗涤次数为3次，离心转速为5000?13000 r/min。
[0008]上述步骤(3)所述的絮状结构纳米二氧化锰是由片层结构聚集而成，片大小为20-500 nm，厚度为 0.5-100 nm。
[0009]本发明的有益效果是:与现有制备技术相比，本发明的方法可以利用各种实验室光源光照或者直接利用太阳光照得到不同大小的絮状纳米二氧化锰，其结构为片层结构，该片层结构能使二氧化锰的每个锰原子暴露在电解液中，提高材料的导电性。该方法具有工艺简单、操作简便、对环境友好、节能等突出优点。
【附图说明】
[0010]图1为实施例1制备的一种絮状结构纳米二氧化锰的透射电子显微镜(TEM)的结构图。
[0011]图2为实施例2制备的一种絮状结构纳米二氧化锰的透射电子显微镜(TEM)的结构图。
[0012]图3为实施例3制备的一种絮状结构纳米二氧化锰的透射电子显微镜(TEM)的结构图。
[0013]图4为实施例4制备的一种絮状结构纳米二氧化锰的透射电子显微镜(TEM)的结构图。
[0014]图5为采用本发明的方法制备的一种絮状结构纳米二氧化锰的统计表。
【具体实施方式】
[0015]下面将结合具体实施例，对本发明做进一步的阐述说明，但本发明可实施的情况并不仅限于实例的范围。
[0016]实施例1
参见图1，本实施例是提供一种在紫外光下制备絮状结构纳米二氧化锰的方法，上述一种絮状结构纳米二氧化锰的制备方法，包括以下步骤:
将30 mL去离子水加入到光照反应器中，紫外光照射下，将浓度为0.025 M的高锰酸钾KMnO4溶液以40 mL/h速度滴加到光照反应器中的去离子水溶液30 min，滴加后再光照反应1.5 h，反应后以离心转速13000 r/min处理10 min，洗涤3次，再冷冻干燥，即得絮状结构纳米二氧化锰产品，产品是由片层结构聚集而成，片大小约为50nm。
[0017]实施例2
参见图2，本实施例的具体步骤与实施例1中的具体步骤不同点仅是:在本实施例的步骤(I)光照反应后还需放置5天，即得到悬浊液，本实施例其它各步骤与实施例1中各步骤相同，所得片大小约为200 nm。
[0018]实施例3
参见图3，本实施例的具体步骤与实施例1中的具体步骤不同点仅是:在本实施例的步骤(I)中所述的紫外光改成自然光照射，光照反应后放置5天，本实施例其它各步骤与实施例I中各步骤相同，所得片大小约为150 nm。
[0019]实施例4
参见图4，本实施例的具体步骤与实施例1中的具体步骤不同点仅是:在本实施例的步骤(I)中滴加后再光照反应7.5 h，光照反应后放置5天，本实施例其它各步骤与实施例1中各步骤相同，所得片大小约为200 nm。
[0020]为了验证使用本发明的一种絮状结构纳米二氧化锰的制备方法所制得的产品效果，如图5所示采用本发明的方法制备絮状结构纳米二氧化锰的统计表，根据表分别列出高锰酸钾浓度(mol/L);光源；光照反应时间(h);静置时间(day)技术参数，按照本发明的操作步骤，由此可以看出，本发明的方法不仅能制得到各种不同大小的絮状结构纳米二氧化锰产品，而且工艺简单、操作简便。
【主权项】
1.一种絮状结构纳米二氧化锰的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤: 将一定量的去离子水加入到光照反应器中，在光源照射下，将一定浓度的高锰酸钾溶液以一定的速度滴加到光照反应器，滴加后再光照反应一定时间，反应后放置数天，即得到悬浊液； 对上述步骤(1)所得的悬浊液洗涤数次，得到样品； 将上述步骤(2)所得样品冷冻干燥，即得所述的絮状结构纳米二氧化锰产品。2.如权利要求1所述的一种絮状结构纳米二氧化锰的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)所述的高锰酸钾溶液浓度为0.0125?0.25 mol/L，滴加速度为10-100 mL/h，光照光源为紫外光或者为可见光或者为自然光，光照反应时间为10 min-24 h，放置时间为0_10天。3.如权利要求1所述的一种絮状结构纳米二氧化猛的制备方法，其特征在于，上述步骤⑵所述的洗涤为离心洗涤，离心洗涤次数为3次，离心转速为5000?13000 r/min。4.如权利要求1所述的一种絮状结构纳米二氧化猛的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)所述的絮状结构纳米二氧化锰是由片层结构聚集而成，片大小为20-500 nm，厚度为.0.5-100 nm。
【专利摘要】本发明公开了一种絮状结构纳米二氧化锰的制备方法，其步骤：(1).将一定量的去离子水加入到光照反应器中，在光源照射下，将一定浓度的高锰酸钾溶液以一定的速度滴加到光照反应器，滴加后再光照反应一定时间，反应后放置数天，即得到悬浊液；(2).对上述步骤(1)所得的悬浊液洗涤数次，得到样品；(3).将上述步骤(2)所得样品冷冻干燥，即得所述的絮状结构纳米二氧化锰产品。本发明的方法可以利用各种实验室光源或者直接利用太阳光照得到不同大小和厚度的絮状结构纳米二氧化锰，其结构为片层结构，该片层结构能使二氧化锰的每个锰原子暴露在电解液中，提高材料的导电性。该方法具有工艺简单、操作简便、对环境友好、节能等突出优点。
【IPC分类】C01G45/02, B82Y40/00
【公开号】CN105329947
【申请号】CN201510709416
【发明人】施利毅, 黄垒, 胡晓楠, 张登松, 张剑平, 李红蕊, 颜婷婷
【申请人】上海大学, 上海产业技术研究院
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年10月28日