本发明涉及tio2的制备方法，更具体地说，涉及一种低光催化活性tio2的制备方法。
背景技术：
tio2俗称钛白粉，是世界上公认最好的白色颜料之一，广泛应用于涂料、塑料、造纸、化纤、食品、医药和日化等领域。tio2按照晶型分类大致分为三类：金红石型、锐钛型、板钛型。由于其中的金红石型钛白粉拥有晶格最小，晶格排列无方向性，稳定性好等诸多优点，故如今市场上所使用钛白粉80％以上是金红石型钛白粉。
tio2是一种n型半导体材料，tio2的能带结构由带电子的低能带和空的高能带组成。价带与导带之间称之为禁带。当能量大于禁带宽度的光照射到tio2时，光激发电子使其带有能量跃迁至导带上，形成了导带电子，而在价带形成了空穴。导带电子由于具有能量，可以通过电场或者是自身扩散方式运动，可以与o2、h2o等反应生成羟基自由基oh·。oh·活性非常高，可以氧化多种有机物，使有机物长链断裂，是光催化当中主要的氧化剂。oh·的存在会导致塑料涂料中有机相的氧化分解，发生脆裂分化。故oh·的数量(或者说空穴的数量)越少，光催化活性也就越低。
金红石型钛白粉的ti-ti键短于锐钛型钛白粉，锐钛型钛白粉的带隙大于金红石型钛白粉，金红石型钛白粉禁带宽度为3.0ev，而锐钛型钛白粉禁带宽度为3.2ev，因此，锐钛型钛白粉较金红石型钛白粉具有更高的光催化活性，具体原因表现在：(1)锐钛型钛白粉的禁带宽度稍大于金红石型钛白粉的禁带宽度，在光的催化条件下，锐钛型金红石钛白粉的价带上电子更容易吸收光能而被激发到导带上，形成氧化——还原体系；(2)锐钛型钛白粉中含有较多的缺陷和位错，能产生更多的氧空位来捕获电子，致使光生电子和空穴较容易分离。因此，钛白粉中金红石型钛白粉含量越高，其光催化活性也就越低。在钛白粉中金红石型钛白粉占钛白粉的总量，可用转化率表示。转化率越高，金红石型钛白粉含量也就越高，其光催化活性也就越低。
现有技术中关于tio2的制备方法已有大量公开，如专利公开号：cn101880479a，公开日：2010年11月10日，发明创造名称为：一种生产粉末涂料专用金红石型钛白粉的方法，该申请案公开了一种生产粉末涂料专用金红石型钛白粉的方法，包括以下步骤：将漂洗后所得的偏钛酸制成二氧化钛浓度为300-400g/l的浆液，加入煅烧助剂；将所得偏钛酸经过滤后煅烧，研磨得到初品；将所得初品制成二氧化钛浓度为650-850g/l的二氧化钛浆液，加入润湿剂进行分散、砂磨；将所得二氧化钛浆液升温到40-90℃，依次加入分散剂、锆盐或钛盐、硅盐、铝盐，调节ph值保持在5-9，熟化，调节ph值至7-8；然后过滤、洗涤、干燥，经有机表面处理剂处理后汽粉，即得。与现有技术相比，该申请案所得的钛白粉具有晶格稳定、分散性好、耐热抗黄变性，同时具有良好的油性白度、消色力、遮盖力以及耐候性等性能；外观和性能上与氯化法相接近，生产方法上工艺原料易得、工艺过程控制平稳。但是，该申请案所制得的钛白粉产品光催化活性相对较高。
又如专利公开号：cn102001704a，公开日：2011年04月06日，发明创造名称为：一种采用含钛溶液制备高品质钛白的方法，该申请案公开了一种采用含钛溶液制备高品质钛白的方法，该方法包括以下步骤：向含钛溶液中加入钾盐、锌盐和铝盐，将含钛溶液雾化；将雾化后的含钛溶液液滴通入反应器中；向反应器中通入热空气，使含钛溶液在150～350℃水解，生成固相水合二氧化钛；在300～1000℃下进行煅烧水合二氧化钛，煅烧1～5h，即得高品质钛白粉。该申请案采用连续的喷雾水解代替传统的间歇式液相水解，反应速率快，产能高，可以有效避免传统硫酸法钛白粉生产过程中遇到的难题，提高产品质量，避免对环境的破坏，同时还能降低钛白粉的生产成本。但是，该申请案最终制备的钛白粉成品光催化活性也较高。
综上所述，如何克服现有钛白粉生产过程中，最终制备的钛白粉光催化活性较高的不足，是现有技术中亟需解决的技术问题。
技术实现要素：
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有钛白粉生产过程中，最终制备的钛白粉光催化活性较高的不足，提供了一种低光催化活性tio2的制备方法，提高了制备的钛白粉成品转化率，降低了光催化活性。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的低光催化活性tio2的制备方法，包括以下步骤：
s1：调整偏钛酸浆料的浓度；
s2：加入镁盐溶液；
s3：加入铵盐溶液；
s4：加入锑盐溶液；
s5：压滤脱水；
s6：煅烧。
作为本发明更进一步的改进，s1中，准备偏钛酸浆料原料，控制其浓度为320～360g/l；
s5中，将s4处理后的浆料进行压滤脱水；
s6中，将s5处理后的脱水料进行煅烧，煅烧温度控制为900～1200℃。
作为本发明更进一步的改进，s2中，首先，将40-60％的偏钛酸浆料原料加入处理容器内，再加入浓度为100～200g/l镁盐溶液，并使得此次加入的镁盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.2～0.6％；
然后，将剩余偏钛酸浆料原料加入至处理容器内，再加入浓度为100～200g/l镁盐溶液，并使得此次加入的镁盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.4～0.9％；
最后，开启处理容器内的搅拌叶片，控制搅拌速度为60～100rpm/min，搅拌2～2.5h。
作为本发明更进一步的改进，s3中，加入浓度为100～200g/l铵盐溶液，并使得此次加入的铵盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.28～0.45％。
作为本发明更进一步的改进，s4中，加入浓度为100～200g/l锑盐溶液，并使得此次加入的锑盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.10～0.29％；然后，开启处理容器内的搅拌叶片，控制搅拌速度为60～100rpm/min，搅拌2～2.5h。
作为本发明更进一步的改进，s1中，偏钛酸浆料原料为漂洗并加入煅烧晶种后的浆料溶液。
作为本发明更进一步的改进，s2中，镁盐溶液中的镁盐包括但不限于硫酸镁和三氯化镁。
作为本发明更进一步的改进，s3中，铵盐溶液中的铵盐包括但不限于氯化锑、硫酸锑和氟化锑。
作为本发明更进一步的改进，s4中，铵盐溶液中的铵盐包括但不限于碳酸氢铵、碳酸铵、硫酸铵和氯化铵。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
(1)采用本申请的低光催化活性tio2的制备方法，其制备的钛白粉产品,金红石型的转化率普遍高达99.7％以上，从而显著降低了钛白粉产品的光催化活性，克服了现有钛白粉生产过程中最终制备的钛白粉光催化活性较高的不足。
(2)本申请的低光催化活性tio2的制备方法，在脱水、煅烧步骤之前进行添加镁盐溶液、铵盐溶液和锑盐溶液的处理，且其中镁盐溶液的添加分两次进行，经试验研究发现，本申请中采用镁盐溶液、铵盐溶液和锑盐溶液相互配合处理偏钛酸浆料原料，并控制每次溶液添加的具体含量以及次序等参数，最终能生产出金红石型转化率普遍高达99.7％以上的稳定钛白粉产品，取得了意料不到的技术效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的低光催化活性tio2的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1
结合图1，本实施例的低光催化活性tio2的制备方法，包括以下步骤：
s1：将1l偏钛酸浆料原料加入至重溶槽调整浓度，浓度控制为320g/l，其中，偏钛酸浆料原料为漂洗并加入煅烧晶种后的浆料溶液；
s2：开始将偏钛酸浆料倒入盐处理锅中，当倒入0.4l偏钛酸浆料进入处理锅中时，加入100g/l的镁盐溶液，直至此次加入的镁盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.2％；(其中，偏钛酸浆料原料总质量指代s1中准备好的浓度为320g/l的1l偏钛酸浆料原料)
然后，将剩余0.6l的偏钛酸浆料倒入盐处理锅中，再加入100g/l的镁盐溶液，直至此次加入的镁盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.4％；
最后，开启处理容器内的搅拌叶片，控制搅拌速度为60rpm/min，搅拌2h。其中，镁盐为硫酸镁。
s3：加入浓度为100g/l铵盐溶液，并使得此次加入的铵盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.28％；其中，铵盐为碳酸氢铵。
s4：加入浓度为100g/l锑盐溶液，并使得此次加入的锑盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.10％；其中，锑盐为氯化锑；然后开启处理容器内的搅拌叶片，控制搅拌速度为60rpm/min，搅拌2h。
s5：将以上处理后的浆料进行压滤脱水；
s6：将以上处理后的脱水料进行煅烧，除去水合二氧化钛里的水和硫酸，完成晶型转化和粒子成长；煅烧温度控制为900℃，煅烧后制得低光催化活性新型tio2。
实施例2
本实施例的低光催化活性tio2的制备方法，包括以下步骤：
s1：将1.5l偏钛酸浆料原料加入至重溶槽调整浓度，浓度控制为330g/l，其中，偏钛酸浆料原料为漂洗并加入煅烧晶种后的浆料溶液；
s2：开始将偏钛酸浆料倒入盐处理锅中，当倒入0.9l偏钛酸浆料进入处理锅中时，加入120g/l的镁盐溶液，直至此次加入的镁盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.3％；
然后，将剩余0.6l的偏钛酸浆料倒入盐处理锅中，再加入120g/l的镁盐溶液，直至此次加入的镁盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.5％；
最后，开启处理容器内的搅拌叶片，控制搅拌速度为70rpm/min，搅拌2.2h。其中，镁盐为硫酸镁。
s3：加入浓度为120g/l铵盐溶液，并使得此次加入的铵盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.31％；其中，铵盐为碳酸铵。
s4：加入浓度为120g/l锑盐溶液，并使得此次加入的锑盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.15％；其中，锑盐为硫酸锑；然后开启处理容器内的搅拌叶片，控制搅拌速度为70rpm/min，搅拌2.2h。
s5：将以上处理后的浆料进行压滤脱水；
s6：将以上处理后的脱水料进行煅烧，除去水合二氧化钛里的水和硫酸，完成晶型转化和粒子成长；煅烧温度控制为1000℃，煅烧后制得低光催化活性新型tio2。
实施例3
本实施例的低光催化活性tio2的制备方法，包括以下步骤：
s1：将1.8l偏钛酸浆料原料加入至重溶槽调整浓度，浓度控制为340g/l，其中，偏钛酸浆料原料为漂洗并加入煅烧晶种后的浆料溶液；
s2：开始将偏钛酸浆料倒入盐处理锅中，当倒入0.9l偏钛酸浆料进入处理锅中时，加入140g/l的镁盐溶液，直至此次加入的镁盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.4％；
然后，将剩余0.9l的偏钛酸浆料倒入盐处理锅中，再加入140g/l的镁盐溶液，直至此次加入的镁盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.7％；
最后，开启处理容器内的搅拌叶片，控制搅拌速度为80rpm/min，搅拌2.3h。其中，镁盐为硫酸镁。
s3：加入浓度为140g/l铵盐溶液，并使得此次加入的铵盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.38％；其中，铵盐为氯化铵。
s4：加入浓度为140g/l锑盐溶液，并使得此次加入的锑盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.20％；其中，锑盐为氟化锑；然后开启处理容器内的搅拌叶片，控制搅拌速度为80rpm/min，搅拌2.3h。
s5：将以上处理后的浆料进行压滤脱水；
s6：将以上处理后的脱水料进行煅烧，除去水合二氧化钛里的水和硫酸，完成晶型转化和粒子成长；煅烧温度控制为1100℃，煅烧后制得低光催化活性新型tio2。
实施例4
本实施例的低光催化活性tio2的制备方法，包括以下步骤：
s1：将1.9l偏钛酸浆料原料加入至重溶槽调整浓度，浓度控制为350g/l，其中，偏钛酸浆料原料为漂洗并加入煅烧晶种后的浆料溶液；
s2：开始将偏钛酸浆料倒入盐处理锅中，当倒入0.95l偏钛酸浆料进入处理锅中时，加入180g/l的镁盐溶液，直至此次加入的镁盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.5％；
然后，将剩余0.95l的偏钛酸浆料倒入盐处理锅中，再加入180g/l的镁盐溶液，直至此次加入的镁盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.8％；
最后，开启处理容器内的搅拌叶片，控制搅拌速度为90rpm/min，搅拌2.4h。其中，镁盐为三氯化镁。
s3：加入浓度为180g/l铵盐溶液，并使得此次加入的铵盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.40％；其中，铵盐为碳酸氢铵。
s4：加入浓度为180g/l锑盐溶液，并使得此次加入的锑盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.25％；其中，锑盐为氟化锑；然后开启处理容器内的搅拌叶片，控制搅拌速度为90rpm/min，搅拌2.4h。
s5：将以上处理后的浆料进行压滤脱水；
s6：将以上处理后的脱水料进行煅烧，除去水合二氧化钛里的水和硫酸，完成晶型转化和粒子成长；煅烧温度控制为1150℃，煅烧后制得低光催化活性新型tio2。
实施例5
本实施例的低光催化活性tio2的制备方法，包括以下步骤：
s1：将2l偏钛酸浆料原料加入至重溶槽调整浓度，浓度控制为360g/l，其中，偏钛酸浆料原料为漂洗并加入煅烧晶种后的浆料溶液；
s2：开始将偏钛酸浆料倒入盐处理锅中，当倒入1l偏钛酸浆料进入处理锅中时，加入200g/l的镁盐溶液，直至此次加入的镁盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.6％；
然后，将剩余1l的偏钛酸浆料倒入盐处理锅中，再加入200g/l的镁盐溶液，直至此次加入的镁盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.9％；
最后，开启处理容器内的搅拌叶片，控制搅拌速度为100rpm/min，搅拌2.5h。其中，镁盐为三氯化镁。
s3：加入浓度为200g/l铵盐溶液，并使得此次加入的铵盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.45％；其中，铵盐为硫酸铵。
s4：加入浓度为200g/l锑盐溶液，并使得此次加入的锑盐占偏钛酸浆料原料总质量的0.29％；其中，锑盐为氟化锑；然后开启处理容器内的搅拌叶片，控制搅拌速度为100rpm/min，搅拌2.5h。
s5：将以上处理后的浆料进行压滤脱水；
s6：将以上处理后的脱水料进行煅烧，除去水合二氧化钛里的水和硫酸，完成晶型转化和粒子成长；煅烧温度控制为1200℃，煅烧后制得低光催化活性新型tio2。
将实施例1-5中生产的钛白粉成品，与市场上常见钛白粉产品进行检测对比，具体检测结果如下表：
备注：上表中“样1”、“样2”、“样3”为某公司生产并在市场上销售的钛白粉样品。
根据以上检测结果对比表可以得知，采用本申请的低光催化活性tio2的制备方法，其制备的钛白粉产品,金红石型的转化率普遍高达99.7％以上，从而显著降低了钛白粉产品的光催化活性，克服了现有钛白粉生产过程中，最终制备的钛白粉光催化活性较高的不足。
本申请的低光催化活性tio2的制备方法，在脱水、煅烧步骤之前进行添加镁盐溶液、铵盐溶液和锑盐溶液的处理，且其中镁盐溶液的添加分两次进行，经试验研究发现，本申请中采用镁盐溶液、铵盐溶液和锑盐溶液相互配合处理偏钛酸浆料原料，并控制每次溶液添加的具体含量以及次序等参数，最终能生产出金红石型转化率普遍高达99.7％以上的稳定钛白粉产品，取得了意料不到的技术效果。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。