专利名称：：活性染料的制备方法活性染料的制备方法駄领域本发明涉及一种活性染料的制备方法，特别是涉及一种适用于纯棉她的活性染半ffi兰KN-R的舰的审恪方法。背景駄活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、f顿方便，适用性强等显薪寺点。iSA21世纪，由于环境生态制约的经济因素，对活性染料的生产制备、上色率、固色率以及染色废水的要求越高。现有一种ffe^活性染料，其结构式如(I)所示染半4t亍业称之为活性艳兰KN-R。目前产业中活性齡KN-R染料在制备过程中均采用溴氨酸与间位油在催化剂作用下縮合，再经过两遍HfU，除去紫不溶物，然后色基烤干，用98%硫酸酯化，酯化完毕后在15°。用*##，过滤，滤饼打浆用碳酸钠中和PH40，喷敦寻成品。目前的制备方法主要反应物溴氨酸的禾,率是70%，现在的新工艺使溴氨酸的禾,率提高到了86%，生产财降低。解决上述技术问题，本发明掛共了一种舰的活性艳兰KN-R染料制备方叫
发明内容3法，该制备方法提高了染料的质量、固色率、提升率；本发明的方法縮合完成后在高温割牛下提取溴氨酸，然后将其用于縮合反的底水以继续使其反应，节剩原料赫，提取溴氨酸后进行麟IJ，敏高温和低温除去紫不溶物。具体地，本发明掛共了一种毛用活ti^W^KN-R的制备方法，该方法包括溴氨^^间位油的縮合、麟lj、酯化、,步骤，其f寺征是縮合反应完成后在高温斜牛下从縮合液中提取溴氨酸，并用作下次反应的底水，提取溴氨酸后将滤饼进行麟U。，方法中，提取溴氨酸的剝牛是将縮合液升^M90-95。C，保温10-20分钟，热过滤，得滤饼和滤液，溴氨酸便溶鹏滤液中，澹液中的溴氨,于下次反应，然后将滤辦丁浆，25。C时用盐酸调PH43-2.0，过滤，滤饼再次打浆，升驢70—75°C，鹏寻滤饼烤干。本发明的，活性^KN-R染料的制备方法具有优异的效果，縮合完毕后在高温割牛下提取溴氨酸，并用作下次反应的底水，节省了溴氨酸；经过高温和媳显除去紫不溶物，两遍織院毕后色基烤干。M;本发明的方法制备的染料上色率，固色率和溶解度效果更好，原料的利用率进一步提升，提高染料的产率。实施例ii、配料表:<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>2、本发明的染料制备工艺按如下步骤操作:(a)縮合溴氨酸、间位油的溶脉在四口瓶中加底水200ml，加入80.8g的溴氨酸，48.2g的间位油，升温，控制温度95。C，物料，溶解，保温10分钟，降鹏8(TC，得混合液；将1.99g割tt铜溶于1.2g的DMF，然后将其和0.4g电解铜粉末分4次加入战混合液中，且每次间隔30倂中，加入完毕后，離控制70-75'C，搅拌反应6小时，得縮合液；(b)高温斜牛下提取溴氨酸将縮合液升^M9(TC，保温10^H中，热过滤，得滤饼和滤液，溴氨酸便溶鹏滤液中，澹鹏下一次的反应中再7她用；(c)精制将(b)步骤得到的滤^T浆，在25。C时用盐酸调PH^3-2.0，搅拌30分钟，过滤得滤饼，将该滤饼再次打浆，升温至7(K75"C用盐酸调PH=1.3-2.0，搅拌30併中，过滤得滤饼烤干，去除了紫副染料；(d)酉^f七反应将滤饼粉碎，慢侵加入到800g的100n/疏酸中，加完后在25-3(TC保温反应2小时，得酯化反应产物；(e)稀释；将酉眺反应产物用冰稀释到O度以下，快3iii滤，将滤饼再一次打浆，用冰降^M15。C，加入10%氯化钠，看渗圈合格后过滤，过滤后将滤饼打浆，用碳,钠调？11=6.2;过滤收^^液；(f)调整色光和5驢将(f)步骤的熗TO小型喷雾:trP燥，她，再根据染色结鹏行色光和驢的调整；(g)进行喷雾千燥；战实施例1审IJ备毛用活性丰烂KN-R在她中盼性能参辦吓:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>/Ai:表中我们可以看出，实施例1的方法制备的染料具有良好盼性能，尤其是在溶解度、色牢度方面性能优异。本发明的染料不仅在性MJ:优异，在环保方面效果也比较好，溴氨酸的利用效率提高，>了废液中溴氨酸的^*，提高了产率。实施例1制备活性ffe^KN-R中物料的消耗定额表原料名称消耗，(Kg)溴氨酸80.8间位油48.2碳麟钠67.2氯铜1.99电解铜粉0.4硫酸■DMF1.2在获得与J^实施例1的相同量的产物的情况下，应用旧工艺(不应用助剂和不提取溴氨酸的制备方法)进行生产的物料消耗表如下原料名称消耗(Kg)溴氨酸訓间位油52.2碳麟钠67.2氯舰铜4电解铜粉1,5硫酸800本发明的染料和染料制备方法己经M:具体的实施例进行了描述；本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺割牛等环节来实现相应的6其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领:1|^术人员来说题而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。权利要求1、一种毛用活性染料艳兰KN-R的制备方法，该方法包括溴氨酸和间位油的缩合、精制、酯化、稀释步骤，其特征在于缩合反应完成后在高温条件下从缩合液中提取溴氨酸，并用作下次反应的底水，提取溴氨酸后将滤饼进行精制。2、根据权利要求1戶，的方法，，寺征在于提取溴氨酸的割牛是将縮合液升鹏约90-95。C，保温约10-20佛热过滤，得滤饼和赚，溴氨酸便溶解在澹液中，熗液中的溴氨,于下次反应，精制的的步骤是将滤饼打桨，25°C时用盐酸调PH:l-3國2.0，过滤，滤饼再次打浆，升驢70-75。C，过滤得滤饼烤千。全文摘要本发明涉及一种毛用活性染料艳蓝KN-R的制备方法，该方法包括溴氨酸和间位油的缩合、精制、酯化、稀释步骤，其特征是缩合反应完成后在高温条件下从缩合液中提取溴氨酸，并用作下次反应的底水，提取溴氨酸后将滤饼进行精制。文档编号C09B62/505GK101481533SQ20081015408公开日2009年7月15日申请日期2008年12月12日优先权日2008年12月12日发明者张兴华,李荣才,邢广文申请人:天津市德凯化工有限公司