专利名称：：一种制备活性染料kn-r的方法一种制备活性染料KN-R的方法駄领域本发明涉及一种活性染料的制备方法，特别是涉及一种适用于纯棉她的活性染米糊兰KN-R的鹏的制备方法。背景狱活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、{顿方便，适用性强等显對寺点。駄21世纪，由于环境生态制约的经济因素，对活性染料的妒制备、上色率、固色率以及^Jt水的要求ffi5越高。现有一种^活性染料，其结构式如(I)所示<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>(I)染糊亍业称之为活性船KN-R。目前产业中活性狙KN-R染料在制备过程中均采用溴氨酸与间位油在催化剂作用下縮合，再经过两遍麟U，除去紫不溶物，然后色基烤干，用98。/。^t^i旨化，酯化完毕后在15。C用》W^，过滤，滤饼打浆用碳,中和PH《0，喷薪寻成品。目前的制备方法主要反应物溴氨酸的收率是70%，现在的新工艺使溴氨酸的收率提高到了86%。催化剂的用量较以前也少了许多，生产成本斷氐。
发明内容解决战技术问题，本发明樹共了一种舰的活性艳兰KN-R染料制备方法，该制备方法避免了酉瞎的水解，提高了染料的质量、固色率、提升率；本发明的方法縮合完j^在高温斜牛下提取溴氨酸，然后将其用于縮合反的底水以继续使其反应，节剩原料駄。为解决，技术问题，本发明提供了一种毛用活性染I4^KN-R的制备方法，该方》跑括溴氨酸和间位油的縮合、麟U、酯化、##步骤，征是縮合反应中采用催化剂氯铜和电解铜粉，并将催化剂氯4tt铜溶解于助剂中，在催化剂和助剂双重作用下进，彌合反应；縮合反应完鹏在高温^#下从縮合液中提取溴氨酸，并用作下次反应的底7jC;酯化反应中4顿100%硫鹏行酯化，稀释步骤在0。C以下、调节pH:8.0-9.0的^j牛下进fi1。上述方法中，助剂为DMF。战方法中，将催化剂和助齐嗨合，并且将混合物分47効口入到反应液中，每次间隔2040^H中。上述方法中，提取溴氨酸的^(牛是将縮合液升^M90-95'C，保温10-20分钟，热过滤，得滤饼和滤液，溴氨酸便溶鹏滤液中，溴氨,取物會嫩用于下次反应。战方法中，糖步骤调节pH衝顿碳^fi钠调节。具体地，本发明掛共了包含如下步骤的帝lJ备活性染f4t^KN-R的方法a、縮合溴氨酸、间位油反应^7jC中加入溴氨酸、间位油，搅拌加入碳,钠，使该溶液的PH-8-10，控制温度95-98。C，保温10併中，降温至75-80。C，得混合液，将氯4tM铜加At!]剂DMF中，使氯4tt铜溶解，然后将其和电解铜粉末一起分4次加入到，混合液中，且每次间隔2040，,加入完毕后，》鹏控制74-75。C,,反应6小时，得縮合液；b、高温餅下提取溴氨酸将縮合液升温簡。C，保温10-20舰热过滤，得滤饼和澹液，溴氨酸便溶角祐熗液中，下次反应用作底水；c、精制滤饼打浆，25。C时用盐酸调PH43-2.0，过滤，滤饼再次打浆，升驢70-75。C，过嫩寻滤饼烤干，去除了紫副染料；d、酉眺反应将滤饼粉碎，慢漫加入到100%硫酸中，加完后25-30。C保温反应2小时，得酯化反应产物；e、稀释；将酯化反应产物用》J(^释，^g控制在(TC以下，十^1滤，得滤饼打浆，用冰降MS15。C，力口入10%氯化钠，看渗圈合格后过滤，过滤后滤饼打浆，用碳MM钠调PH《2，过滤，得产品；上述方法制备的产品还可以乡劍以下步鹏行处理f、调整色光和3雖将(f)步骤的搶OT小型喷雾iTP燥，^，再根据她结魏行色光和纟驢的调整；g、进行喷雾千燥。本发明的，活性^KN-R染料的审lJ备方法具有优异的效果，首先是在制备过程中溴氨酸与间位油的反应是在催化剂和助剂双重作用下縮合，反应时间縮短，提高反应效率，縮合完毕后在高温斜牛下提取溴氨酸，并用作下次反应的底水，节省了溴氨酸；经过高温和低温除去紫不溶物，两遍精制完毕后色基烤干，酯化步骤采用脇硫鹏亍酉祉，可使色基酉眺更加完全；稀释步骤是在0"下用冰##、用碳,钠调PH=8.0-9.0，这样倉,一次打浆，防止硫酸酯基水解，过率较快。ffiil本发明的方法制备的染料上色率，固色率和溶解度效果更好，染料的质量得到了进一步提高，而且i^"法M^了环境的污染。实施例11、配料表:原料名称舒量好比折百用量(Kg)概糧(摩尔)溴氨酸4041.080.80.2间位油2011.248.20.24碳隨钠844.067.20.85氯M铜1990.051.990.01柳铜粉640.150.40.0063硫酸9840.88008.16DMF(二甲基甲醐安)1.22、本发明的染料制备工艺按如下步骤操作:(a)縮合溴氨酸、间位油的溶解在四口瓶中加底水200ml，力口入80.8g的溴氨酸，48.2g的间位油，升温，控制鹏95。C，物料鄉溶解，保温10分钟，降驢80。C，得混合液；将1.99§氧^1￡铜溶于1.2§的0娜，然后将其和0.4g电解铜粉末分4次加入战混合液中，且每次间隔30^l中，加入完毕后，^g控制70-75。C，,反应6小时，得縮合液；(b)高温餅下提取溴氨酸将縮合液升驢90。C，保温10恤热过滤，得滤饼和熗液，溴氨酸便溶鹏澹液中，澹鹏下一次的反应中再她用；(c)麟U:将(b)步骤得到的滤^T浆，在25°。时用盐酸调？11=1.3-2.0，搅拌30分钟，过滤得滤饼，将该滤饼再次打浆，升温至70-75i:用盐酸调PH=1.3-2.0，搅拌30辦中，过滤得滤饼烤干，去除了紫副染料；(d)醣七反应将滤饼粉碎，慢漫加入到800g的100。/。硫酸中，加完后在25画3(TC保温反应2小时，得酉眺反应产物；(e)稀释；将酉眺反应产物用》释到0度以下，快il31滤，将滤饼再一次打浆，用冰降温至15。C，加入10%氯化钠，看渗圈合格后过滤，过滤后将滤饼打浆，用碳,钠调？11=6.2;过滤收^)t液；(f)调整色光和5驢将(f)步骤的滄細小型喷雾i^P燥，，再根据染色结鄉行色光和纟艘的调整；(g)进行喷雾千燥；战实施例1制备毛用活性船KN-R在她中盼性能参辦口下:染色溶解度碱汗渍摩擦皂洗煮呢6<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>,AJ:表中我们可以看出，实施例1的方法制备的染料具有良好盼性能，尤其是在溶解度、色牢度方面性能优异。本发明的染料不仅在性能上优异，在环保方面效果也比较好，一方面溴氨酸的利用效率提高，减少了废液中溴氨酸的含量，还有就是废液中铜的含量减少，斷氐了对环境的重金属污染。实施例1制备活性^KN-R中物料的消耗定额表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>在获得与战实施例1的相同量的产物的情况下，应用旧工艺(不应用助剂和不提取溴氨酸的制备方法)进行生产的物料消耗表如下<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>本发明的染料和染料制备方法已经fflil具体的实施例进行了描述；本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺剝牛等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说^M而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。权利要求1、一种毛用活性染料艳兰KN-R的制备方法，该方法包括溴氨酸和间位油的缩合、精制、酯化、稀释步骤，其特征是缩合反应中采用催化剂氯化亚铜和电解铜粉，并将催化剂氯化亚铜溶解于助剂中，在催化剂和助剂双重作用下催化反应液进行缩合反应；缩合反应完成后在高温条件下从缩合液中提取溴氨酸，并用作下次反应的底水；酯化反应中使用100％硫酸进行酯化，稀释步骤在0℃以下、调节pH＝8.0-9.0的条件下进行。2、根据权利要求1所述的方法，其中助剂为DMF。3、根据权利要求l的方法，其中将氯{铜和助剂混合，并且将混合物分4^dra入到反应液中，每次间隔约20"40併中。4、根据权利要求1的方法，其中提取溴氨酸的条件是将縮合液升温至约90-95°C，保温10-20^H中，热过滤，得滤饼和滤液，溴氨酸便溶ltt澹液中。5、根据权利要求l的方法，其中,步翻节pH衝顿碳^a钠进W周节。全文摘要本发明涉及一种适用于纯棉染色的活性染料艳兰KN-R的制备方法。该方法以溴氨酸、间位油、纯碱、碳酸氢钠，盐酸、浓硫酸为主要原料。使用催化剂氯化亚铜和电解铜粉经缩合，酯化、提高染料浓度、调整色光、调整强度、干燥、包装而制得。该工艺得色率高，所需原料成本较低。跟原工艺相比，染料的质量进一步提高。而且将染料的溶解度提高了一个新的水平。文档编号C09B62/505GK101481531SQ200810154078公开日2009年7月15日申请日期2008年12月12日优先权日2008年12月12日发明者张兴华,李荣才,邢广文申请人:天津市德凯化工有限公司