专利名称：棉用活性染料的制作方法
技术领域：
本发明涉及活性染料技术领域，特别是涉及一种黄色活性染料及其制备方法。
活性染料是有色泽鲜艳、应用性能优异、实用性强等特点，染料分子中活 性基团与纤维生成稳定的化学键而具备很好的牢度。
目前，印染行ik^(顿的黄色品种产品单位成本高，物料浪费严重，盐析 产生污水，染料不能染深色。而且活性基团染色时需在较强的碱性介质中进行， 这样染色废水中性达标排方媳成困难，不利于环保。
本发明提供的染料能够解决上述问题，提供一种在较弱的介质中进行染色 的染料，而且染色性能良好，旨旨够提高染色牢度。
本发明要提供一种在较弱的介质中进行染色的染料，而且染色性能良好， 能够提高染色牢度的染料，为解决上述记问题，本发明提供了一种黄色活性染 料，其活性基团为烟酸与染料母体形成^l安盐型染料，可在中性或弱碱性介质 中染色，且染色后各项牢度指标很好。
具体地说，为解决本发明的技术问题，本发明提供了如下式(I)所述的黄
色活性染料
背景技术：
发明内容其中R,为烷基，-COR3^CO(CH2)nNH2，其中烷^f雄为C^烷基，更f鹏为
甲基或乙基；R3为C^烷基，,为甲基或乙基，n为0-6的整数。更优选地，
Rj为甲基，乙基，乙酰基、丙酰基或氨基甲酰基。
R2为氢或-S03M， M为碱金属，优选为钾或钠，更优选为钠。 本发明还提供了一种染料组合物，其包含上述式(I)的染料或其衍生物。 本发明还提供了一种棉纤维的染色方法，包括使式(I)的染料与棉纤维接
触步骤。
本发明的染料可以与其他染料复配使用，以获得其他的颜色，或与其他的 染料复配提高染色性能。
上i^K (I)的染料化合物可以與虫或与其它染料复酉娜帛纤鹏亍染色， 其具有良好的染色性能，色光鲜艳，牢度优良，尤其是棉纤维具有良好的染率 和固色率。
具体实施例方式
上面已对本发明黄色活性染料的结构以及制备方法进行了说明，下面将通 过实施例对本发明工作进一步的说明。 实施例h
本实施例提供了式(I)化合物中一种具体化合物的制备方法，该化合物为 如下式(I-A)的化合物.-具体制备方法如下
<formula>formula see original document page 4</formula>
1、 2-萘胺-3,6,8-三磺酸重氮化
向500kg水中SA 300kg70y。的2-萘胺-3,6，8-三磺酸搅拌均匀，然后加入800kg碎冰，此日中鹏为(TC，然后決速加入20。/o的亚硝勝内溶液200kg，加毕 驗为2"C继续搅拌2小时，终点 鹏6"亚硝驗内微过量，用工业氨基磺酸除 去过量亚硝酸，备偶合。
2、 偶合
向300 kg水中加入含量为60。/。的间脲酰氨基苯胺135kg，常温下搅拌10分 钟后，用20。/。碳,内溶液调PH为7.5，然后1小时内加入上述步骤制备的重氮 盐溶 行偶合，加茅斗同时用20%碳,内溶液调PH=6.0 6.5，加瑕驢l(TC 维持PH6.0 6.5搅拌30力H中，渗圈法检测重氮盐己消失，备一步縮合。
3、 一步縮合
向縮合罐加入1000kg碎冰，再加入100kg水、加入工业三乙醇胺、三氯甲 烷、丙酮各(X5kg，然后加入含量99Q/。三聚氯氰100kg冰磨IO射中，用0,5小时 加入第2賴恪的偶合液，加對鹏为2。C， PH=3.5，然后用20%碳,内溶液 调整并维持PH=3.0 4.0，并在此PH值范围内，保持搅拌3小时此时温度为5°C， 色层法检测偶』消失，备二步縮合。
4、 二i^ll合向一步縮合液中加入含量为94%如下式(n-A)的物质180kg， 然后用20%碳,溶液调PH=7.0，升温至45。C此时PH为6.0，继续升温至50°C 并用20%碳勝内维持PH=6.0 6.5保樹觉拌5小时，色层检测磺酸盐基苯甲酰 基苯胺消失，备三步縮合
(H-A)
5、三步縮合
向二步縮合液中加入含量99%的烟酸80kg，用20%碳,内溶液调PH=6.5， 然后升^M85。C，此时PH-6.0继续用20o/o碳勝内维持PH^6.0 6.3，并在83 87。C保!繊拌15小时，此时色层检测二縮物基本消失。6、将步骤5制备的染料溶液用40目筛网过滤后送至喷雾塔干燥得干品
780kg。
根据上述实施例的内容，本领域很容易〈顿相应量的物质替^X寸氨基偶氮 苯-4-磺麟制备式(I)中的其它化合物，所以此处不再描述其他化合物的帝ij备 方法。
上述式(I-A)的染料在染色纤维材料，特别是棉纤维素纤维时，其显示出 优良的提升性、匀染性和洗涤性，并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性 和耐开性方面具有优良的牢度。而且该方法所制备的染料在染色时需在较弱的 碱性介质中进行，这样染色废水中性达标排放容易，利于环保。
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域 技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的 其它'目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于 本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
权利要求
1、一种黄色活性染料，其具有如下式(I)所述的结构其中，R1为烷基，-COR3或-CO(CH2)nNH2，其中R3为C1-6烷基，n为0-6的整数，R2为H或SO3M。其中M可以相同或不同，选自碱金属中一种。
2、 根据权禾腰求1戶脱的活性染料，其中M为钾或钠。
3、 根据权禾腰求1戶脱的活性染料，其中R,为烷基。
4、 根据权利要求3戶腐的活性染料，其中R,为C^烷基。
5、 根据权利要求1所述的活性染料，其中R,为-COR3 ， R3为C^烷基。
6、 根据权利要求5所述的活性染料，其中R3为甲基或乙基。
7、 根据权利要求1所制勺活性染料，其中R,为-CO(CHANH2，其中n为0。
8、 根据权利要求1所述的活性染料，其中R,为甲基，乙基乙酰基、丙 酰基或錢甲酰基。
9、 一种染料组合物，其包含权利要求1-8任一项所述的黄色活性染料。
10、 一种染色棉纤维的方法，其包括将权利要求9的染料组合物与棉纤维 接触。
全文摘要
本发明提供了一种黄色活性染料的制备方法，该染料是活性基团为烟酸与染料母体形成季铵盐型染料，本发明的方法制备的染料化合物可以单独或与其它染料复配对棉纤维进行染色，其具有良好的染色性能，色光鲜艳，牢度优良，尤其是棉纤维具有良好的染率和固色率。
文档编号C09B62/085GK101481516SQ20081015414
公开日2009年7月15日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日
发明者张兴华, 张玉卿, 曹世川 申请人:天津市德凯化工有限公司