专利名称：：一种活性蓝2g染料的制备方法—种活性蓝2G染料的制备方法狱领域本发明涉及染料的制备方法，特别是涉及棉用活M2G的制备方法。背景狱活性染料具有色泽鲜艳，应用性能优异，4柳方便，适应性會镪等明显特点。商业名为活性蓝2G，分子结构为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>现有旧工艺方法如下对氨基苯磺酸溶解在水中加入)^tM基苯磺酸，在搅拌下加入NaOH，调整pH:7,5-8，备用。重氮化反应在战1)溶液中，加入^*、盐酸、亚硝,溶液，重氮反应皿在0-8。C，反应时间l小时，亚硝,浓度f，稍过量。酸性偶合反应在战2)溶液中加AiS量的H酸溶液，进行偶合，反应》鹏在0-5。C，pH=1.9-2，(裕鹏低于5。C的^j牛下保温2小时，升MMlO。C，低于15'C保温2小时，达到终点后用纯碱调pH至6.5-7。)间苯二胺双磺酸溶解在搅拌下向水中加入间苯二胺双磺酸，用盐酸调整介质至pH:5.8-6.2，备用。冰磨三聚氯氰将三聚氯氰冰磨45^H中，^j^控制在0-3。C,备用。一次縮合将战4)溶液中加入战5)溶液中，1.5小时左右加毕，作用l小时，至反应终点，用纯碱调^质至pH=7.8-8.1。反应10併中后，依次加AM量HC1，在0-5。C^下加入亚硝M溶液，亚硝勝内稍过量，作用30分钟后亚硝麟内仍稍过量为终点。碱性偶合向±^3)溶液加入碎冰，在30^H中内降魅5"C。向战溶液中加入战6)溶液，反应时间15^H中，反应鹏低于8。C，缓侵加入碳酸钠溶液，调^T质至-6.8，保持该介质1小时，即位偶合终点。对位酯溶解在水中加A^位酯打浆30併中，在下加入碳溶液，调整介质pH4.3,保持^jg低于25。C，介质低于pH45，30力H中，待介质稳定后过滤，过滤后加入iJi7)溶液中，反应时间30^H中，l小时后缓漫升温至4042。C。，控制介质卩11=6.3-6.5,并在该^#下反应时间4小时，反应毕用稀HCl调,质pH-5.8-6。一7烛析将战8)溶液控制在40°C，在1.5小时内加入氯化钠，保温40。C1小时后自然降^S20。C，过滤。二鄉斤；重复一鄉斤步骤。上述方法制备产品的工艺过程复杂，转化率低，收率低，产品色光暗，上色率低的不足，需二7烛析才能得至恰格的产品。
发明内容本发明采用一种更简洁的合成方法，对氨基苯磺酸酸性偶^1程中采用反重氮方法，并在一次縮合的过程中加入相转移催化剂csc，目的是克服技术的不足，避，縮的发生，减少副产物的生成，提高反应的转化率，无需二次縮合。新方法生产成本低，所得产品的上色率高，色光鲜艳而腿应性强。为解决，技术问题，本发明掛共了一种活M2G染料的制备方法，包括重氮化、酸性偶合、一次縮合，二次縮合，碱性偶合、盐析和千燥步骤，在酸性偶合步骤中采用反重氮的方法。具体的说，本发明掛共的活隨2G染料的制备方法步骤如下1)对位酯溶解妇K中加A^位酯，在搅拌下加入碳M溶液，调M质pH=4.04.5，备用。2)—次縮合在，l)溶液中，在搅拌下加入相转移催化剂CSC，加入ig量的三聚氯氰，反应皿在0-5'C，用碳^a钠调整pH4-5。3)二次縮合在，2)溶液中加入固体2，4-二胺基苯磺lM,反应，低于5°C，pH=4-6，保温1-3小时，用1-2小时升温至35-50°C，调整pH=5-6，反应时间24小时。4)重氮化将战3)溶液降驢0-5。C，加入亚硝酸,，反应驗低于5°C，反应时间24小时，反应毕除去过量的亚硝勝内。5)H酸溶解在水中加入H酸，在搅拌下，调齡质pH4-7，备用。6)重氮化媳基苯磺酸与亚硝勝内混合液加入盐^7K溶液中，反应鹏低于5'C。7)偶合反应将上逸6)溶液的介质用碳M^钠调整至pI^2.0-2.5，加入H酸溶液。8)碱性偶合将战4)溶液加入战7)溶液中，反应鹏在10-15。C，反应介质在pH:8.0-8.5。9)盐析:将上述8)溶,制在40°C，在1.5小时内加入氯化钠，保温4045°C，在1-2小时后自然降MS10-2(TC，过滤。臓重氮反应中亚硝,溶液浓度在30-35%。本发明生产的活性蓝2G产品纟鹏高达106.5%，适用于棉纤维的浸染，所f导产品色光鲜艳，上色率高，更加适用于印染行业的4OT。结合具体实施例，对本发明作进一步说明，但是该实施例并不^t本发明的限制。实施例11)对位酯溶解在600g的水中加入对位酯80g，在搅拌下加入碳M溶液调节pH:4.3,得对位酯溶液2)—次縮合顿位酯溶液中加入5g相转移催化剂CSC，加入50g三聚氯氰，在0-5。C反应，反应完毕后用碳^a钠调整pl^3，得一次縮合液3)二次縮合在战一次縮合液中加入72g的固体2,4-二胺基苯磺M，在低于5°C，pH=5，保温1小时，用1,5小时升温至35"C，调整pl^5.8，反应2小时。4)重氮化将，二次縮合液降温至0°C，加入20g亚硝酸钠，低于5。C下反应时间2小时，反应毕除去过量的亚硝酸钠。5)H酸溶液在600g水中加入110g的H酸，在搅拌下，调整介质pH4.5，备用。6)重氮化向58g的对氨基苯磺酸与19g的亚硝,混合物中加入浓度为30%的盐酸水溶液71ml中，反应鹏低于5。C。7)偶合反应将，6)溶OT碳^a钠调整至p1^2.3，加入300ml的5)的H酸溶液。8)碱性偶合将上述4)的溶液加入上述7)的溶液中，反应鹏在13°C，反应溶液的pH=8。9)盐析将上述8)溶，制在4(TC，在1.5小时内加入氯化钠，保温40°C，1小时后自然降温至20°C，过滤，得到300g的活性蓝2G，折百得量为315.0g。重gJ^实施例l的过程4次，得到的各次的得量、强度、折百得量分别如下<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>折百含量=自然量*含量(纯度)重复战旧工艺4次，分别的得量、^驢、折百得量分另咖下:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>折百含量=自然量*含量(纯度)本发明的制备工艺产量高，产品纟踱高达106.5%，色光鲜艳，上色率高。本发明的染料制备方法己经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺割牛等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说^M而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。权利要求1、一种活性蓝2G染料的制备方法，该方法包括如下步骤1)对位酯溶解在水中加入对位酯，在搅拌下加入碳酸钠溶液，调整介质pH＝4.0-4.5，备用；2)一次缩合在上述1)溶液中，在搅拌下加入相转移催化剂CSC，加入适量的三聚氯氰，反应温度在0-5℃，用碳酸氢钠调整pH＝3-5；3)二次缩合在上述2)溶液中加入固体2，4-二胺基苯磺酸钠，反应温度低于5℃，pH＝4-6，保温1-3小时，用1-2小时升温至35-50℃，调整pH＝5-6，反应时间2-4小时；4)重氮化将上述3)溶液降温至0-5℃，加入亚硝酸钠，反应温度低于5℃，反应时间2-4小时，反应毕除去过量的亚硝酸钠；5)H酸溶解在水中加入H酸，在搅拌下，调整介质pH＝6-7，备用；6)重氮化对氨基苯磺酸与亚硝酸钠混合液加入盐酸水溶液中，反应温度低于5℃；7)偶合反应将上述6)溶液的介质用碳酸氢钠调整至pH＝2.0-2.5，加入H酸溶液；8)碱性偶合将上述4)溶液加入上述7)溶液中，反应温度在10-15℃，反应介质在pH＝8.0-8.5；9)盐析将上述8)溶液控制在40℃，在1.5小时内加入氯化钠，保温40-45℃，在1-2小时后自然降温至10-20℃，过滤。2、根据权利要求1戶，的方法，其中4)步的重氮反应中亚硝鹏内溶液的重量浓度为30-35%。全文摘要本发明提供了一种活性蓝2G染料的制备方法，包括重氮化、酸性偶合、一次缩合，二次缩合，碱性偶合、盐析和干燥步骤，在酸性偶合步骤中采用反重氮的方法。本发明的方法中对氨基苯磺酸酸性偶合过程中采用反重氮方法，并在一次缩合的过程中加入相转移催化剂CSC，目的是克服现有技术的不足，避免双缩的发生，减少副产物的生成，提高反应的转化率，无需二次缩合。新方法生产成本低，所得产品的上色率高，色光鲜艳而且适应性强。文档编号C09B62/44GK101481540SQ20081015414公开日2009年7月15日申请日期2008年12月12日优先权日2008年12月12日发明者张兴华,韩春栋申请人:天津市德凯化工有限公司