专利名称：一种制备酸性蓝260的方法
一种制备酸性蓝260的方法 駄领域
本发明涉及一种适用于羊毛、羊绒、防縮羊毛、尼龙她的一种酸S^260 的制备方法。
背景駄
酸性染料具有色辩羊艳、应用性能优异、4顿方便，适用性强等显^f寺点。 駄21世纪，由于环境生态制约和经济因素，对酸性染料的生产制备、上色率、 固色率以及^fe废水的要求ffl^越高。现有一种,色酸性染料，其M结构
式如(I)所示
染丰浙亍业称J^(I)结构的染料为酸性兰260，索引号为C丄酸隨260。 目前酸隨260染料在制备过程中均采用以水为溶剂，激安酸与均三甲苯胺缩 合、精制、活化、盐析、压滤、烤干、粉碎、拼MI艺完成。用J^物料和工 艺方法制备染料过程的缺陷是原料消耗较大，得色率低，产生紫副染料多。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种能减少环境污 染，提高縮合反应转化率的酸隨260染料的制备方法。
具体地，本发明掛共了一种制备酸性蓝260的方法，其特征在于该方法中
氯4 铜催化激安酸和均三甲苯謝 合反应的溶液为CL5低碳醇水溶液。具体地，战方法中的d.5低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇或他 们的混合物。
战方法中，！l^液的浓度可以是任意浓度，只要含有d.5低碳醇就會嫩
提高转化率，优选醇溶液中低碳醇所占的重量百分比为5-70%，特别优选是 10-50%。
更具体l战方飽括如下步艱
(a) 溴氨酸和均三甲苯胺的溶解^7jC中加入溴氨酸和均三甲苯胺搅拌， 控带鹏90-95。C，物料溶解，澄清，备用；
(b) 催化剂的制备在水中力口入氯4tt铜和30%盐酸，升驢4042。C， 物料溶解备用；
(c) 縮合反应将碳職钠加入到(a)步骤所帝喊的繊酸和均三甲苯 胺溶液中，搅拌降MM 70-75°C，加入Q.5低碳醇，然后再将(b)步骤戶賴ij成 的催化剂伴随磷酸三丁酯加入其中，搅拌反应，反应鹏控制在60-65。C，反应 5小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得縮合反应液；
(d) 去除紫副染料将(c)步M合反应液维持鹏为60-65"C，用固液 分离器分离，去除紫副染料，收 1饼；
(e) —次麟ij:将(d)步骤得到的滤饼加入到水中，升驢70-75t:,用 30。/o盐酸溶液调整pH《8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收 1 饼，备用；
(f) 二次麟U:将(e)步微寻至啲滤饼加入到水中，升鹏70-75。C，再 加入30%盐酸溶液调整？11=0.8-1.0，搅拌15分钟，用固液分离器分离，收集 滤抓备用；
(g) 三次麟U:将(f)步骤得至啲滤饼加入到水中，升驢70-75。C，再 加入30%盐酸溶液调整？11=0.8-1.0，搅拌15倂中，用固液分离器分离，收集 滤饼，烤干，禾鍾，得干品前染料，备用；
6(h) 活化反应将(g)步骤得至啲干品前染料于15-20。C劍牛下慢顧口入 到98%硫酸中，搅拌均匀后再加入N-羟甲基氯乙,，维持15-20。C保温反应， 7小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得活化反应液；
d、術斤
(i) 冰析将(h)步骤得到的活化反应赔接加到冰中，搅辦冰至物料
全部加入，压滤，滤饼称重，备用；冰析时鹏控制低于0。C;
(j)中和将(i)步骤的滤饼加入到水中，搅拌30分钟用碳酸钠调整
pH=6.5-7.0;
(k)麟lj:向(j)步骤反应液中加入氯化钾，使得染料析出，再将析出物 加入到固液分离器中，进行分离，收 1饼、称重、分t欣量，备用； (1)千燥将(k)步骤滤饼，烤干粉碎；
(m)调整色光和纟艘将(1)步骤物茅 色，再根据^fe结，行色光. 强度的调整；
(n)成品g:将(m)步骤所得的物品进行包装，以满足客户所需； 战方法中，(c)步骤的CL5低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇或
他们的混合物，雌为丙醇或丁醇。
战方法中，麟液的浓度可以是任意浓度，只要含有Q.5低碳醇就倉嫩
提高转化率，优选醇溶液中低碳醇所占的重量百分比为5-70%，特别优选是
10-50%。
本发明的制备方法戶賴恪的酸性蓝260具有鲜艳靓丽的色光，日晒牢度非 常好，湿牢度性能极好，非常高的吸尽率和固色率。可适用于羊毛、羊绒、防 縮羊毛尼龙亂
本发明的制备方法相比目前制备方法具有如下有益效果
由于低碳醇介入了縮合反应中，提高了縮合反应的转化率，降低了紫副染 料的产生，降低了所需原料的用量，提高了染料的收率。对环境保护具有积极意义。
为具体说明本发明的技术方案，下面列举实施例来详细说明本发明的技术 方案，该实施例并不形舰本发明的樹可限制。 实施例l
酸性蓝260染料制备方法如下步骤所述
a、 溴胺酸和均三甲苯胺的溶解
向10iT^反应罐中加水4600升，然后加入404Kg的溴胺酸和175.5Kg 的均三甲苯胺，搅拌，升温至90-95t:，物料溶解，澄清，维持温度90-95 c罗备用^
b、 催化剂的制备
向200升塑料桶内加入9.9Kg的氯j板铜，水25升，30%盐酸42.5公斤， 升^M40國42。C，物料溶解，备用；
c、 縮合反应
将336Kg的碳,钠加入到a步骤戶賴ij成的溴胺酸和均三甲苯胺溶液中， 搅拌降驢70-75。C加入962Kg的丁醇，然后再将b步骤戶賴喊的催化剂伴随 5Kg磷酸三丁酯加入，搅拌反应，反应，控制在6&65。C，反应5小时后用 TLC織硅胶薄层板检测反应终点；
d、 去除紫副染料
将c步，合液维铮温度为60-65。C，用固液分离器分离，收磐虑饼，去除 紫副染料；
e、 一次麟U:将d步骤得至啲滤饼加入至l冰中，升MM70-75。C,用30% 盐酸溶液调整pHH).8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收 1饼 备用；
f、 二次麟lJ:将e步骤得到的滤饼加入至咏中，升驢70-75X:，用30%盐酸溶液调整PH=0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收纖饼
g、 三次織lh将f步骤得妾啲滤饼加入至咏中，升鹏70-75'C，用30% 盐酸溶液调整PH=0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收磐虑饼 烤干称重，得干品前染料，备用；
h、 活化反应将g步骤得到的干品前染料于15-2(TC条件下慢漫加入到 2700Kg的98%硫酸中，搅拌均匀后再加入123.5Kg的N-羟甲基氯乙^I安，维 持15-2(TC反应7小时，然后用TLC铝基赚薄层板检测反应终点；
i、 冰析将h步骤反应液细流直接加到冰中，搅拌下伴随碎冰至物料顿 加入，压滤，滤饼禾tt备用。冰析0t，控制低于(TC;
j、中和将i步骤反应滤饼加入至咏中，搅袢30併中用碳翻调整pH为 6,5-7.0;
k、麟U:向j步骤反应液中加入250Kg氯化钾，其质量足以使得染料析出， 再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备 用；
1、千燥将k步骤滤饼，烤干，粉碎，微料480千克； m、调整色光和^S:将l步嫩寻到的物料用于^fe，再根据^结^it行 色光.强度的调整；
n、成品包装将m步骤所得的产品进行包装，以满足客户所需。 ilMJ^实施例1制备酸隨260的转化率非常高，每千摩尔溴氨酸制备 了酸隨260达到480Kg，而且该480Kg的染料育嫩配制标准染料550.5Kg。
本发明的染料和染料制备方法已经ffl31具体的实施例进行了描述。本领域 技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺斜牛等环节来实现相应的 其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于 本领域技术人员来说^M而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
权利要求
1、一种酸性蓝260染料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤(a)溴氨酸和均三甲苯胺的溶解在水中加入溴氨酸和均三甲苯胺搅拌，控制温度约90-95℃，物料溶解，澄清，备用；(b)催化剂的制备在水中加入氯化亚铜和30％盐酸，升温至约40-42℃，物料溶解备用；(c)缩合反应将碳酸氢钠加入到(a)步骤所制成的溴胺酸和均三甲苯胺溶液中，搅拌降温至70-75℃，加入C1-5低碳醇，然后再将(b)步骤所制成的催化剂伴随磷酸三丁酯加入其中，搅拌反应，反应温度控制在60-65℃，反应5小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得缩合反应液；(d)去除紫副染料将(c)步骤缩合反应液维持温度为60-65℃，用固液分离器分离，去除紫副染料，收集滤饼；(e)一次精制将(d)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼，备用；(f)二次精制将(e)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，再加入30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，搅拌15分钟，用固液分离器分离，收集滤饼，备用；(g)三次精制将(f)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，再加入30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，搅拌15分钟，用固液分离器分离，收集滤饼，烤干，称重，得干品前染料，备用；(h)活化反应将(g)步骤得到的干品前染料于15-20℃条件下慢慢加入到98％硫酸中，搅拌均匀后再加入N-羟甲基氯乙酰胺，维持15-20℃保温反应，7小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得活化反应液；(i)冰析将(h)步骤得到的活化反应液直接加到冰中，搅拌碎冰至物料全部加入，压滤，滤饼称重，备用；冰析时温度控制低于0℃；(j)中和将(i)步骤的滤饼加入到水中，搅拌30分钟用碳酸钠调整pH＝6.5-7.0；(k)精制向(j)步骤反应液中加入氯化钾，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼、称重、分析含量，备用；(1)干燥将(k)步骤滤饼，烤干粉碎；(m)调整色光和强度将(1)步骤物料染色，再根据染色结果进行色光.强度的调整；(n)成品包装将(m)步骤所得的物品进行包装。
2、根据权利要求1戶脱的方法，其f寺征在于该方》跑括如下步骤(a) Ml安酸和均三甲苯胺的溶解向10m2反应罐中加水4600升，然后加 入404Kg的激安酸和175.5Kg的均三甲苯胺，搅拌，升M90-95T:，物料溶解， 澄清，维持驗90-95。C，备用；(b) 催化剂的审恪向200升塑料桶内力口入9.9化的氯 铜，水25升， 300/o盐酸42,5Kg，升驢4042。C，物料溶解，备用；(c) 縮合反应将336Kg的碳^lfi加入到a步骤戶賴喊的激安酸和均三 甲苯胺溶液中，,降驢70-75t:加入962Kg的丁醇，然后再将b步骤戶賴喊 的催化剂伴随5Kg磷酸三丁酯加入， 反应，反应驗控制在60-65。C，反应 5小时后用TLC铝基赚薄层板检测反应终点；(d) 去除紫副染料将c步il^合液维持温度为60-65。C，用固液分离器 分离，收 饼，去除紫副染料；(e) —次精制将d步^f寻至啲滤饼加入到水中，升驢70-75。C，用30% 盐酸溶液调整pH=0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收 1饼备用5(f) 二次麟U:将e步徽导到的滤饼加入到水中，升船70-75。C，用30% 盐酸溶液调整pH=0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收磐虑饼(g) 三次精制将f步骤得到的滤饼加入到水中，升MM 70-75°C，用30% 盐酸溶液调整pH=0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收 饼 烤干称重，得干品前染料，备用；(h) 活化反应将g步嫩寻到的干品前染料于15-2(TC剝牛下慢顧[]入到 2700Kg的98%硫酸中，搅拌均匀后再加入123.5Kg的N-羟甲基氯乙^ti安，维 持15-2(TC反应7小时，然后用TLC ^^赚薄层板检测反应终点；(i) 冰析将h步骤反应液细流直接加到冰中，,下伴随碎冰至物料全 部加入，压滤，滤饼称重备用，冰析时鹏控制低于(TC;(j)中和将i步骤反应滤饼加入至lj水中，搅拌30倂中用碳,调整pH 为6.5-7.0;(k)麟ij:向j步骤反应液中加入250Kg氯化钾，其质散以使得染料析 出，再将析出物加入至睏液分离器中，进行分离，收磐虑饼，称重，分t欣量， 备用；(1)千燥将k步骤滤饼，烤干，粉碎；(m)调整色光和强度将l步骤得到的物料用于染色，再根据^结皿 行色光. 驢的调整；(n)成品包装将m步骤所得的产品进行包装。
全文摘要
本发明提供了一种酸性蓝260的制备方法，该方法包括溴胺酸与均三甲苯胺缩合、去除紫副染料、3次精制、活化、冰析、中和、再精制、干燥、调整色光和强度以及成品包装步骤，本发明的制备方法原料消耗较小，得色率高，产生紫副染料少，提高了染料的收率，对环境保护起了很大的促进作用。
文档编号C09B62/44GK101538417SQ20081015413
公开日2009年9月23日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日
发明者张兴华, 邢广文 申请人:天津市德凯化工有限公司