专利名称：一种活性染料的制备方法
技术领域：
本发明涉及活性染料技术领域，特别是涉及一种黄色活性染料及其制备方法。
活性染料是有色泽鲜艳、应用性能优异、实用性强等特点，染料分子中活 性基团与纤维生戯急定的化学键而具备很好的牢度。
目前，印染行^^刑顿的黄色品种产品单位成本高，物料浪费严重，盐析 产生污水，染料不能染深色。而且活性基团染色时需在较强的碱性介质中进行， 这样染色废水中性达标排放造成困难，不利于环保。
本发明提供的染料能够解决上述问题，提供一种在较弱的介质中进行染色 的染料，而且^fe性能良好，能够提高^fe牢度。
本发明要提供一种在较弱的介质中进行染色的染料，而且染色性能良好， 能够提高染色牢度的染料，为解决上述记问题，本发明提供了一种黄色活性染 料，其活性基团为烟酸与染料母体形成辨安盐型染料，可在中性或弱碱性介质 中染色，且染色后各项牢度指标很好。
具体地，本发明衝共了下式(I-A)的化合物的制备方法
背景技术：
发明内容A、 重氮化
使2-萘胺-3,6,8-三磺酸与亚硝勝内溶液重氮化，得到重氮盐；
B、 偶合
使上述重氮盐与间脲酰氨基苯胺偶合反应，获得偶合产物；
C、 一步縮合
向三乙醇胺、三氯甲烷和丙酮的溶液中加入三聚氯氰，然后加入上一步获 得的偶合产物，縮合至色基消失获得一步缩合产物；
D、 二步縮合
向一步縮合产物中加入如下式(n)的物质
这样获得二步縮合产物； E、三频合
向二步缩合产物中加入烟M行反应，获得式(I-A)染料的溶液， ，各个步骤中保持反应基本处于弱酸性溶液中。 具体地，上述方^S括如下步骤 A、 2-萘胺-3,6，8-三磺酸重氮化
向水中SA2-萘胺-3,6,8-三磺酸搅拌均匀，然后加入碎冰，此时鹏为(TC， 然后f^I加入亚硝,内溶液，继续搅拌2小时，终点^it6。C，亚硝勝内微过量， 用工业氨基磺酸除去过量亚硝酸，备偶合；
向水中加入间脲酰氨基苯胺，常温下搅拌10-20勿H中后，用碳麟内溶液调 PH为7.5-8.5，然后1-2小时内力口入A步骤制备的重氮盐溶液进行偶合，加料同 时用碳麟内溶液调PH40-6.5，搅拌30^H中，渗圈法检测重氮盐已消失，备一 步縮合；
B、偶合.-C、 一步縮合
向縮合罐加入碎冰，再加入水、加入工业三乙醇胺、三氯甲烷、丙酮，然
后加AH聚氯氰冰磨10-20仝H中，用0.5-2小时加入B步制备的偶合液，然后用 碳,内溶液调整并维持PH4.04.0，并在此PH值范围内，保擀觉拌3-5小时， 色层法检测偶合物消失，备二步缩合；
D、 二步縮合向一步縮合液中加入如下式(II-A)的化合物
然后用碳IM溶液调PH=7.0-8.0，升温至45-55。C，继续升^M 50-60。C并 用碳勝内维持PH《0-6.5，保持搅拌5-6小时，色层检测磺酸盐基苯胺基苯胺消 失，备三步縮合；
E、三步縮合
向二步缩合液中加入烟酸，用碳酸钠溶液调PH=6.5-7.5，然后升温至 85-90°C，继续用碳勝内维持PH^6.0-6.3，并在83-87。C保持搅袢15-20小时，此
时色层检测二縮物基本消失；
将步骤E制备的染料溶液用40目筛网过滤后送至喷雾塔千燥得干品。
本发明的染料可以与其他染料复配使用，以获得其他的颜色，或与其他的 染料复配提高染色性能。
上 式(I-A)的染料化合物可以单独或与其它染料复酉浏棉纤维进行染 色，其具有良好的染色性能，色光鲜艳，牢度优良，尤其是棉纤维具有良好的 染率和固色率。
上面已对本发明黄色活性染料的结构以及制备方法进行了说明，下面将通 过实施例对本发明工作进一步的说明。
具体鄉方式实施例1:
本实施例提供了下式(I-A)化合物的制备方法
具体制备方法如下 S03Na
^ ^-^Y^^_N=N~(' 、》NH^f^-^p"NH《/ 、>~S02—NH~<^ 、)~S。3Na Na。3S ^*^^^\03Na
COONa (I-A)
1、 2-萘胺-3,6，8陽三磺酸重氮化
向500kg水中SA 300kg70。/。的2-萘胺-3，6,8-三磺酸搅拌均匀，然后加入 800kg碎冰，此日t温度为0。C，然后快速加入20。/o的亚硝勝内溶液200kg，加毕 鹏为2。C继续搅拌2小时，终点^iS 6。C亚硝酸钠微过量，用工业氨基磺酸除 去过量亚硝酸，备偶合。
2、 偶合
向300 kg水中加入含量为60%的间脲酰氨基苯胺B5kg，常温下搅拌10分 钟后，用20o/。碳酸邻溶液调PH为7.5，然后1小时内加入上述步骤制备的重氮 盐溶^34行偶合，力口料同时用20。/。碳M溶液调PHN6.0 6.5，加對鹏l(TC 维持PH6.0 6.5搅拌30併中，渗圈法检测重氮盐己消失，备一步缩合。
3、 一步縮合
向縮合罐加入1000kg碎冰，再加入100kg水、加入工业三乙醇胺、三氯甲 烷、丙酮各0,5kg，然后加入含量99。/。三聚氯氰100kg冰磨10力H中，用0.5小时 加入第2 Mij备的偶合液，加毕温度为2。C， PH-3.5，然后用20°/。碳,内溶液 调整并维持PH-3.0 4.0，并在此PH值范围内，保持搅拌3小时此附显度为5°C，
色层法检测偶合物消失，备二步縮合。
4、 二步缩合:向一步缩合液中加入含量为94。/。的如下式(n-A)的物质190kg， 然后用20%碳勝内溶液调PH=7.0，升温至45°。此时PH为6.0，继续升温至50°C
7并用20%碳勝内维持PH=6.0 6.5保 拌5小时，色层检测磺酸盐基苯胺磺 酰基苯胺消失，备三步縮合
5、 三步縮合
向二步縮合液中加入含量99%的烟酸80kg，用20%碳勝内溶液调PH=6.5， 然后升^M85。C，此时PH-6.0继续用20。/o碳,内维持PH^.0 6.3，并在83 87"C保繊拌15小时，此时色层检测二缩物基本消失。
6、 将步骤5制备的染料溶液用40目筛网过滤后送至喷雾塔^B喿得干品 790kg。
上述式(I-A)的染茅tt染色纤维材料，特别是棉纤维素纤维时，其显示出 优良的提升性、匀染性和洗涤性，并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性 和耐汗性方面具有优良的牢度。而且该方法所制备的染料在染色时需在较弱的 碱性介质中进行，这样染色废水中性达标排放容易，利于环保。
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域 技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的 其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于 本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
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权利要求
1、一种制备下式(I-A)的化合物的方法该方法包括如下步骤A、重氮化使2-萘胺-3，6，8-三磺酸与亚硝酸钠溶液重氮化，得到重氮盐，B、偶合使上述重氮盐与间脲酰氨基苯胺偶合反应，获得偶合产物，C、一步缩合向三乙醇胺、三氯甲烷和丙酮的溶液中加入三聚氯氰，然后加入上一步获得的偶合产物，缩合至色基消失获得一步缩合产物，D、二步缩合向一步缩合产物中加入如下式(II)的物质这样获得二步缩合产物，E、三步缩合向二步缩合产物中加入烟酸进行反应，获得式(I-A)染料的溶液，上述各个步骤中保持反应基本处于弱酸性溶液中。
2、根据权禾腰求1戶腿的方法，其特征在于包括如下步骤A、 2-萘胺-3,6，8-三磺酸重氮化向水中&A2-萘胺-3，6,8-三磺酸搅拌均匀，然后加入碎冰，此时鹏为(TC， 然后快速加入亚硝勝内溶液，继续搅拌2小时，终点温度6。C，亚硝,微过量， 用工业錢磺酸除去过量亚硝酸，备偶合；向水中加入间脲酰錢苯胺，常温下搅拌10-20勿H中后，用碳酸钠溶液调 PH为7.5-8.5，然后1-2小时内加入A步骤制备的重氮盐溶液进行偶合，加料同 时用碳勝内溶液调PH—.0-6.5，搅拌30^H中，渗圈法检测重氮盐已消失，备一 步縮合；C、 一步縮合向縮合罐加入碎冰，再加入水、加入工4kH乙醇胺、三氯甲烷、丙酮，然 后加AH聚氯氰冰磨10-20为H中，用0.5-2小时加入B步制备的偶合液，然后用 碳勝内溶液调整并维持PH-3.04.0，并在此PH值范围内，保持搅拌3-5小时， 色层法检测偶合物消失，备二步縮合；D、 二步縮合向一步縮合液中加入如下式(n-A)的化合物然后用碳M溶液调PH=7.0-8.0，升温至45-55。C，继续升温至50-6(TC并 用碳勝内维持PH^6.0-6.5，保f繊拌5-6小时，色层检测磺酸盐基苯胺基苯胺消 失，备三步縮合；E、三步縮合向二步縮合液中加入烟酸，用碳酸钠溶液调PH=6.5-7.5，然后升温至 85-90°C，继续用碳勝内维持PH4.0-63，并在83-87。C保持搅拌15-20小时，此时色层检测:^fl物基本消失；将步骤E制备的染料溶液用40目筛网过滤后送至喷雾irp燥得干品。B、偶合:
全文摘要
本发明提供于一种黄色活性染料的制备方法，该染料是活性基团为烟酸与染料母体形成季铵盐型染料，本发明的方法制备的染料化合物可以单独或与其它染料复配对棉纤维进行染色，其具有良好的染色性能，色光鲜艳，牢度优良，尤其是棉纤维具有良好的染率和固色率。
文档编号C09B62/085GK101481515SQ20081015414
公开日2009年7月15日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日
发明者张兴华, 张玉卿, 曹世川 申请人:天津市德凯化工有限公司